一种电池级磷酸二氢锂的制备方法技术

一种电池级磷酸二氢锂的制备方法，一种电池级磷酸二氢锂的制备方法，包括磷酸的稀释、复分解反应、煮沸除CO2、pH值的调节、活性炭除杂、蒸发浓缩、冷却结晶、分离及洗涤、干燥。本发明专利技术克服了现有技术的不足，将可溶性杂质及不可溶杂质均以物理提纯方法除去，所以母液中的可溶性杂质非常低，循环次数大大提高，避免处理母液时的反复结晶，降低了能耗和成本，同时缩短工艺流程，提高了回收率，产品质量更加稳定；可用来合成锂离子电池正极材料的磷酸铁锂，具有广阔的市场前景。有广阔的市场前景。有广阔的市场前景。

【技术实现步骤摘要】
一种电池级磷酸二氢锂的制备方法


[0001]本专利技术涉及电池级磷酸二氢锂的制备
，具体涉及一种电池级磷酸二氢锂的制备方法。

技术介绍

[0002]目前在汽车等领域将大力发展不可再生能源的替代品，其中锂离子动力电池将是优先发展项目之一。磷酸铁锂具有结构稳定、安全性好等优点，是锂离子动力电池的首选正极材料。而目前磷酸铁锂的主要生产方法有高温固相法和液相法两种，高温固相法为现在主要工业化生产的方法，磷酸二氢锂做为生产磷酸铁锂的原料，主要优点在于避开了其它方法合成中使用的磷酸二氢铵，避免产生大量的氨气污染环境的问题。
[0003]目前生产磷酸二氢锂的主要方法有中和法和萃取法。萃取法所用的萃取剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙三醇中一种或几种的混合物，工艺复杂、安全性差、成本高。中和法存在中间过程需增加添加剂除杂，工艺流程长，添加剂本身制备过程复杂、能耗高、成本高。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种电池级磷酸二氢锂的制备方法，克服了现有技术的不足，经过浓缩蒸发，冷却结晶，离心分离，饱和洗涤，烘干，气流粉碎，包装，得到的产品颗粒细且均匀，颜色白亮适合用于制备锂离子正极材料的磷酸二氢锂产品。
[0005]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0006]一种电池级磷酸二氢锂的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)磷酸的稀释：将磷酸与纯水以重量比1∶3搅拌混匀；
[0008](2)复分解反应：将步骤(1)配好的磷酸溶液打入反应釜中，之后按照摩尔比磷酸∶碳酸锂＝1∶1～1：1.1的比例，将适量的高纯碳酸锂加入到磷酸溶液中；
[0009](3)煮沸除CO2：将步骤(2)反应得到的溶液在常压下煮沸30min，去除溶液中的CO2；
[0010](4)pH值的调节：待完全反应后在步骤(3)的混合液中用氢氧化锂或磷酸将中和溶液调节pH值到1～3，得到磷酸二氢锂溶液；
[0011](5)活性炭除杂：在步骤(4)得到的溶液中加入活性炭，吸附溶液中的有机物，从而达到除杂的目的；活性炭的用量为溶液量(体积)的1
‰
～3
‰
，时间为0.5～3小时，压滤清亮后，进入下一步；
[0012](6)蒸发浓缩：利用蒸汽加热，将步骤(5)得到的溶液将进行蒸发浓缩，浓缩的温度控制在115～135摄氏度，得到磷酸二氢锂浓缩液；
[0013](7)冷却结晶：在步骤(6)的蒸发浓缩后的磷酸二氢锂浓缩液在反应釜中进行冷却，温度降至20～40摄氏度进行液固分离，得到磷酸二氢锂湿品和磷酸二氢锂母液；
[0014](8)分离及洗涤：将步骤(7)得到的磷酸二氢锂料浆脱水，得到磷酸二氢锂粗产品，
再加入磷酸二氢锂饱和溶液洗涤，再次脱水，反复淋洗2～6次；
[0015](9)干燥：对步骤(8)得到的磷酸二氢锂湿品在真空状态下干燥，烘干真空度为-0.03至-0.09Mpa，烘干温度为105～130摄氏度，烘干时间为2～4小时。
[0016]优选地，所述步骤(8)中，向离心机加入磷酸二氢锂料浆时，离心机低速运行，控制放料速度，使磷酸二氢锂均匀添加，加满料后离心机高速运行，脱水，直至出水口处流水不呈流线状。
[0017]本专利技术提供了一种电池级磷酸二氢锂的制备方法。具备以下有益效果：将可溶性杂质及不可溶杂质均以物理提纯方法除去，所以母液中的可溶性杂质非常低，循环次数大大提高，避免处理母液时的反复结晶，降低了能耗和成本，同时缩短工艺流程，提高了回收率，产品质量更加稳定；可用来合成锂离子电池正极材料的磷酸铁锂，具有广阔的市场前景。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术或现有技术中的技术方案，下面将对现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0019]图1本专利技术的工艺流程图；
具体实施方式
[0020]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术中的附图，对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0021]实施例一
[0022]一种电池级磷酸二氢锂的制备方法，包括以下步骤：
[0023](1)取85％磷酸(分析纯)835g，加入去离子水2839g即配成浓度为30％的磷酸溶液；
[0024](2)将步骤(1)配好的磷酸溶液打入反应釜中，将265g高纯碳酸锂缓慢地加入其中搅拌；
[0025](3)煮沸除CO2：将步骤(2)反应得到的溶液在常压下煮沸30min，去除溶液中的CO2；
[0026](4)pH值的调节：待完全反应后在步骤(3)的混合液中加入质量浓度85％的磷酸将中和溶液调节pH值到2.5，得到磷酸二氢锂溶液；
[0027](5)活性炭除杂：在步骤(4)得到的溶液中加入活性炭，吸附溶液中的有机物，从而达到除杂的目的；活性炭的用量为溶液量(体积)的1
‰
，时间为1小时，压滤清亮后，进入下一步；
[0028](6)蒸发浓缩：利用蒸汽加热，将步骤(5)得到的溶液将进行蒸发浓缩，浓缩的温度控制在115摄氏度，得到磷酸二氢锂浓缩液；
[0029](7)冷却结晶：在步骤(6)的蒸发浓缩后的磷酸二氢锂浓缩液在反应釜中进行冷却，温度降至40摄氏度进行液固分离，得到磷酸二氢锂湿品和磷酸二氢锂母液；
[0030](8)分离及洗涤：将步骤(7)得到的磷酸二氢锂料浆脱水，得到磷酸二氢锂粗产品，再加入磷酸二氢锂饱和溶液洗涤，再次脱水，反复淋洗3次；
[0031](9)干燥：对步骤(8)得到的磷酸二氢锂湿品在真空状态下干燥，烘干真空度为-0.03Mpa，烘干温度为110摄氏度，烘干时间为3小时。
[0032]实施例二
[0033]一种电池级磷酸二氢锂的制备方法，包括以下步骤：
[0034](1)取85％磷酸(分析纯)835g，加入去离子水585g即配成浓度为50％的磷酸溶液；
[0035](2)将步骤(1)配好的磷酸溶液打入反应釜中，将265g高纯碳酸锂缓慢地加入其中搅拌；
[0036](3)煮沸除CO2：将步骤(2)反应得到的溶液在常压下煮沸30min，去除溶液中的CO2；
[0037](4)pH值的调节：待完全反应后在步骤(3)的混合液中加入质量浓度85％的磷酸将中和溶液调节pH值到1.5，得到磷酸二氢锂溶液；
[0038](5)活性炭除杂：在步骤(4)得到的溶液中加入活性炭，吸附溶液中的有机物，从而达到除杂的目的；活性炭的用量为溶液量(体积)的3
‰
，时间为2小时，压滤清亮后，进入下一步；
[0039](6)蒸发浓缩：利用蒸汽加热，将步骤(5)得到的溶液将进行蒸发浓缩，浓缩的温度控制在126摄氏度，得到磷酸二氢锂浓缩液；
[0040](7)冷却结晶：在步骤(6)的蒸发浓缩后的磷酸二氢锂浓缩液在反应釜中进行冷却，温度降至40摄氏度进行液固分离，得到磷酸二氢锂湿品和磷酸二氢本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电池级磷酸二氢锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：磷酸的稀释：将磷酸与纯水以重量比1∶3搅拌混匀；复分解反应：将步骤(1)配好的磷酸溶液打入反应釜中，之后按照摩尔比磷酸∶碳酸锂＝1∶1～1：1.1的比例，将适量的高纯碳酸锂加入到磷酸溶液中；煮沸除CO2：将步骤(2)反应得到的溶液在常压下煮沸30min， 去除溶液中的CO2；pH值的调节：待完全反应后在步骤(3)的混合液中用氢氧化锂或磷酸将 中和溶液调节pH值到1～3，得到磷酸二氢锂溶液；活性炭除杂：在步骤(4)得到的溶液中加入活性炭，吸附溶液中 的有机物，从而达到除杂的目的；活性炭的用量为溶液量(体积)的1
‰
～3
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，时间为0.5～3小时，压滤清亮后，进入下一步；蒸发浓缩：利用蒸汽加热，将步骤(5)得到的溶液将进行蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员：王陆培，
申请(专利权)人：上海钰丽新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：