一种磷酸铁锂的电池正极材料的制备方法技术

一种磷酸铁锂的电池正极材料的制备方法，包括将氯化铁溶于乙二醇中，加入醋酸钠和聚乙二醇，加热；冷却，获得四氧化三铁；将所得四氧化三铁氧化成纳米三氧化二铁颗粒；再将醋酸锂、纳米三氧化二铁、磷酸二氢铵混合在与碳源混合球磨；将粉料进行烧结，冷却后获得碳包覆的磷酸铁锂正极材料；磷酸铁锂粉料洗涤后加入乙醇润湿剂，制成悬浊液；将可溶性锂盐、铁盐、磷酸盐混合在乙醇的溶液中，加入到悬浊液中混合干燥；在惰性气体气氛下焙烧得到磷酸铁锂合格正极材料。本发明专利技术克服了现有技术的不足，以三氧化二铁颗粒为原料和模板来制备碳包覆的磷酸铁锂正极材料，产物可以获得模板的形貌，为均一性较好的纳米球形颗粒，颗粒较小。颗粒较小。颗粒较小。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁锂的电池正极材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池
，具体涉及一种磷酸铁锂的电池正极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池以其高工作电压、高能量密度、宽温度范围、长寿命、无记忆效应、绿色环保等优点，被广泛应用在便携式设备、移动电源、大型电动车辆、通信电源等领域，具有广阔的应用前景。磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料，与其他材料相比具有循环寿命长、安全性能好、充放电过程结构稳定，且对环境无污染等优点，在锂离子电池领域具有广泛的研究和应用。
[0003]而目前的磷酸铁锂正极材料的电导率较差，不适合大倍率充放电，而目前市场对电动锂电池快充方面有着越来越高的要求。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种磷酸铁锂的电池正极材料的制备方法，克服了现有技术的不足，以三氧化二铁颗粒为原料和模板来制备碳包覆的磷酸铁锂正极材料，产物可以获得模板的形貌，为均一性较好的纳米球形颗粒，颗粒较小，由此具有较高的充放电性能和较好的倍率性能。
[0005]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0006]一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)三氧化二铁合成：将氯化铁溶于乙二醇中，加入醋酸钠和聚乙二醇，加热；冷却，获得四氧化三铁；将所得四氧化三铁氧化成纳米三氧化二铁颗粒；
[0008](2)球磨：将醋酸锂、纳米三氧化二铁、磷酸二氢铵以摩尔比Li：Fe：P＝1：1：1的比例混合在与碳源混合球磨；
[0009](3)磷酸铁锂合成：在保护性气体下，将步骤(2)中的粉料进行烧结，冷却后获得碳包覆的磷酸铁锂正极材料；
[0010](4)过滤，磷酸铁锂粉料用去离子水洗涤，洗涤后加入乙醇润湿剂，制成悬浊液；
[0011](5)干燥：将可溶性锂盐、铁盐、磷酸盐按比例混合在乙醇的溶液中，加入到悬浊液中混合，120-140℃真空干燥；
[0012](6)焙烧：在惰性气体气氛下650-850℃焙烧3-6小时，得到磷酸铁锂合格正极材料。
[0013]优选地，在步骤(3)中所述烧结包括第一阶烧结阶段、第二烧结阶段和第三烧结阶段，所述第一烧结阶段是采用第一升温速率从室温升至第一烧结温度，保持第一烧结时长；所述第二烧结阶段为采用第二升温速率从第一烧结温度升至第二烧结温度，保持第二烧结时长；所述第三烧结阶段为采用第三升温速率从第二烧结温度升至第三烧结温度，保持第三烧结时长。
[0014]优选地，所述步骤(2)的球磨为湿法球磨混合，球磨时间为4-6小时。
[0015]优选地，所述碳包覆的磷酸铁锂正极材料在0.1C下的扣电克容量为135-170mAh/g。
[0016]优选地，所述步骤(4)中所用去离子水与磷酸铁锂粉料的质量比为11:1。
[0017]本专利技术提供了一种磷酸铁锂的电池正极材料的制备方法。具备以下有益效果：以三氧化二铁颗粒为原料和模板来制备碳包覆的磷酸铁锂正极材料，产物可以获得模板的形貌，为均一性较好的纳米球形颗粒，颗粒较小，由此具有较高的充放电性能和较好的倍率性能。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术或现有技术中的技术方案，下面将对现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0019]图1本专利技术的原理框图；
具体实施方式
[0020]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术中的附图，对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0021]本专利技术提供一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0022](1)将氯化铁溶于乙二醇中，加入醋酸钠和聚乙二醇，加热；冷却，获得四氧化三铁；将所得四氧化三铁氧化成纳米三氧化二铁颗粒；
[0023](2)球磨：将醋酸锂、纳米三氧化二铁、磷酸二氢铵以摩尔比Li：Fe：P＝1：1：1的比例混合在与碳源混合球磨；球磨时间为4-6小时。
[0024](3)磷酸铁锂合成：在保护性气体下，将步骤(2)中的粉料进行烧结，冷却后获得碳包覆的磷酸铁锂正极材料；
[0025](4)过滤，磷酸铁锂粉料用去离子水洗涤，洗涤后加入乙醇润湿剂，制成悬浊液；
[0026](5)干燥：将可溶性锂盐、铁盐、磷酸盐按比例混合在乙醇的溶液中，加入到悬浊液中混合，120-140℃真空干燥；
[0027](6)焙烧：在惰性气体气氛下650-850℃焙烧3-6小时，得到磷酸铁锂合格正极材料。
[0028]其中在步骤(3)中所述烧结包括第一阶烧结阶段、第二烧结阶段和第三烧结阶段，所述第一烧结阶段是采用第一升温速率从室温升至第一烧结温度，保持第一烧结时长；所述第二烧结阶段为采用第二升温速率从第一烧结温度升至第二烧结温度，保持第二烧结时长；所述第三烧结阶段为采用第三升温速率从第二烧结温度升至第三烧结温度，保持第三烧结时长。
[0029]本专利技术以纳米级别的三氧化二铁颗粒为原料和模板来制备碳包覆的磷酸铁锂正极材料，产物可以获得模板的形貌，为均一性较好的纳米球形颗粒，颗粒较小，由此具有较高的充放电性能和较好的倍率性能。合成的纳米三氧化二铁只需干燥保存即可，不会被氧化，放置一段时间后不影响使用，在大规模合成时对时效的要求不严格，方便长时间存放和运输，潜在的减小了损耗。
[0030]通过对其与合格原材料分别进行X射线衍射(XRD)、纽扣电池和全电池分析测试。如下表1所示：
[0031]表1本申请与合格磷酸铁锂原材料的XRD数据对比
[0032][0033]从表1可见，采用本专利技术磷酸铁锂电池制造环节磷酸铁锂废料的回收再利用方法所回收的磷酸铁锂材料的晶体结构与合格材料的晶体结构接近相同。
[0034]分别以回收磷酸铁锂正极材料与合格磷酸铁锂原材料作正极，制成全电池，全面评价其电化学性能。电池的负极采用人造石墨，隔膜采用单层聚丙烯(PP)材质，按照锂离子电池常规制造流程制成10Ah电池。测试结果如下表2所示。
[0035]表2本申请与合格磷酸铁锂原材料的纽扣电池数据对比
[0036][0037]从上表可以看出，回收磷酸铁锂正极材料的倍率性能、常温25℃循环性能、高温60℃循环性能与合格磷酸铁锂原材料几近相同，完全可以用于车间正常生产。
[0038]以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术各实施例技术方案的精神和范围。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：三氧化二铁合成：将氯化铁溶于乙二醇中，加入醋酸钠和聚乙二醇，加热；冷却，获得四氧化三铁；将所得四氧化三铁氧化成纳米三氧化二铁颗粒；球磨：将醋酸锂、纳米三氧化二铁、磷酸二氢铵以摩尔比Li：Fe：P＝1：1：1的比例混合在与碳源混合球磨；磷酸铁锂合成：在保护性气体下，将步骤（2）中的粉料进行烧结，冷却后获得碳包覆的磷酸铁锂正极材料；过滤，磷酸铁锂粉料用去离子水洗涤，洗涤后加入乙醇润湿剂，制成悬浊液；干燥：将可溶性锂盐、铁盐、磷酸盐按比例混合在乙醇的溶液中，加入到悬浊液中混合，120-140℃真空干燥；焙烧：在惰性气体气氛下650-850℃焙烧3-6小时，得到磷酸铁锂合格正极材料。2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂的电池正极材料的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王陆培，
申请(专利权)人：上海钰丽新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：