一种利用纳米TiO2制备超高导热等静压石墨材料及其方法技术

本发明专利技术涉及一种利用纳米TiO2制备超高导热等静压石墨材料的制备方法，具体包括以下步骤：获取满足指标条件的各组分

【技术实现步骤摘要】
一种利用纳米TiO2制备超高导热等静压石墨材料及其方法


[0001]本专利技术涉及新型石墨材料领域，具体涉及一种利用纳米TiO2制备超高导热等静压石墨材料及其方法，尤其涉及一种体积密度大、导热系数高、机械强度好的超高导热等静压石墨材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨有两种不同的烧结石墨：碳石墨和电化石墨。前者质硬而脆，后者质软、强度低、自润滑性好。石墨虽然具有良好的自润滑性和良好的导热性，具有良好的耐腐蚀性以及具有抗热冲击性和低摩擦因数，但是石墨仍存在着气孔率大、机械强度低的缺点。因此石墨用作软面材料时，需要用浸渍等办法来填塞孔隙，提高机械强度。
[0003]依据石墨材料的导热系数可划分为：超高导热石墨材料，导热系数>400W/m
·
K；高导热石墨材料，导热系数300
‑
400W/m
·
K；一般导热石墨材料，导热系数150
‑
300W/m
·
K。
[0004]由于人造石墨的石墨晶体尺寸有限，结晶度距完美石墨晶体有一定差距，所以人造石墨材料的导热系数一般在100W/m
·
K以内。近年来，人们开始制造导热更好的石墨材料，但制造出导热石墨材料的导热系数仍不能满足高端超高导热石墨材料的技术要求，且仍然存在体积密度低、机械强度不高的缺陷。

技术实现思路

[0005]鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种体积密度大、导热系数高、机械强度好的利用纳米TiO2制备超高导热等静压石墨材料及其方法，旨在克服现有技术的缺陷。
[0006]为了达到上述专利技术目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种利用纳米TiO2制备超高导热等静压石墨材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)获取满足指标条件的各组分，所述组分包括粒径为1
‑
50nm的骨料、粒径为1
‑
40nm粉料、粘结剂和浸渍剂，其中，所述骨料为沥青焦，所述粉料包括粒径为1
‑
30nm的石墨粉和粒径为1
‑
40nm，纯度为99％的的钛粉；
[0008](2)混粉，将步骤(1)中所述的石墨粉和钛粉按以下重量比均匀混合后，在隔绝空气的环境中，进行焙烧后制成炭化后的混料粉；
[0009]石墨粉粉料
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70
‑
80％
[0010]钛粉粉料
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20
‑
30％
[0011]其中，混合的温度为120
‑
150℃，混合的时间为40
‑
60min；焙烧的温度为20℃～1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为24～72h；
[0012](3)混捏，将步骤(2)制成的混料粉置于混捏锅中均匀搅拌，依次经干混
‑
湿混工艺后形成糊料；
[0013]其中，所述干混为将步骤(2)制成的混料粉与步骤(1)中所述的骨料按以下重量比均匀搅拌后制成干混料；
[0014]混料粉
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30
‑
35％
[0015]沥青焦粉料
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65
‑
70％
[0016]其中，干混温度为150
‑
180℃，干混时间为45
‑
50分钟；
[0017]所述湿混为将上一工序制成的干混料与步骤(1)中所述的粘结剂按以下重量比均匀搅拌后制成糊料；
[0018]干混料
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72
‑
80％
[0019]粘结剂
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20
‑
28％
[0020]其中，湿混粘结剂的温度为140
‑
180℃，湿混时间为40
‑
45分钟；
[0021](4)预压成型，将步骤(3)制成的糊料在预压压力25MPa下,预压5min后形成预压成型生坯，然后再将形成的预压成型生坯磨粉至过800目筛网且混合均匀的成型料粉；
[0022](5)等静压成型及后续工序处理，将上一工序制成的成型料粉装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力在150MPa下，保压7min后形成体积密度为2.3
‑
2.5g/cm3的等静压成型生坯；随后将此等静压成型生坯经焙烧
‑
浸渍
‑
二次焙烧的工艺后制成焙烧坯体；
[0023](6)石墨化处理，将步骤(5)中所述的焙烧坯体放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧坯体加热到2750
‑
3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，视产品规格大小送电8
‑
10天，最终制备成超高导热等静压石墨材料。
[0024]进一步地，所述骨料采用真密度≥2.10/cm3，灰分≤0.3％，含硫量≤0.5％，挥发份≤0.5％的沥青焦。
[0025]优选地，所述粒度为1
‑
50nm的骨料沥青焦，采用五种不同粒径范围的沥青焦按以下重量比组成：
[0026]粒度为50
‑
40nm的占总重量的20％；
[0027]粒度为40
‑
30nm的占总重量的20％；
[0028]粒度为30
‑
20nm的占总重量的15％；
[0029]粒度为20
‑
10nm的占总重量的15％；
[0030]粒度为10
‑
1nm的占总重量的30％。
[0031]进一步地，所述石墨粉采用真密度≥2.0g/cm3，电阻率≤8.0μΩm，抗折强度≥25Mpa，抗压强度≥35Mpa，灰分≤0.20％。
[0032]优选地，所述粒度为1
‑
30nm的石墨粉采用六种不同粒径范围的石墨粉按以下重量比组成：
[0033]粒度为30
‑
25nm的占总重量的15％；
[0034]粒度为25
‑
20nm的占总重量的15％；
[0035]粒度为20
‑
15nm的占总重量的15％；
[0036]粒度为15
‑
10nm的占总重量的15％；
[0037]粒度为10
‑
5nm的占总重量的20％；
[0038]粒度为5
‑
1nm的占总重量的20％。
[0039]进一步地，所述粒度为1
‑
40nm的钛粉采用四种不同粒径范围的钛粉按以下重量比组成：
[0040]粒度为40
‑
30nm的占总重量的20％；
[0041]粒度为30
‑
20nm的占总重量的30％；
[0042]粒度为20
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用纳米TiO2制备超高导热等静压石墨材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)获取满足指标条件的各组分，所述组分包括粒径为1
‑
50nm的骨料、粒径为1
‑
40nm粉料、粘结剂和浸渍剂，其中，所述骨料为沥青焦，所述粉料包括粒径为1
‑
30nm的石墨粉和粒径为1
‑
40nm，纯度为99％的钛粉；(2)混粉，将步骤(1)中所述的石墨粉和钛粉按以下重量比均匀混合后，在隔绝空气的环境中，进行焙烧后制成炭化后的混料粉；石墨粉粉料
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70
‑
80％钛粉粉料
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20
‑
30％其中，混合的温度为120
‑
150℃，混合的时间为40
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60min；焙烧的温度为20℃～1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为24～72h；(3)混捏，将步骤(2)制成的混料粉置于混捏锅中均匀搅拌，依次经干混
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湿混工艺后形成糊料；其中，所述干混为将步骤(2)制成的混料粉与步骤(1)中所述的骨料按以下重量比均匀搅拌后制成干混料；混料粉
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30
‑
35％沥青焦粉料
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65
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70％其中，干混温度为150
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180℃，干混时间为45
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50分钟；所述湿混为将上一工序制成的干混料与步骤(1)中所述的粘结剂按以下重量比均匀搅拌后制成糊料；干混料
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‑
80％粘结剂
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20
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28％其中，湿混粘结剂的温度为140
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180℃，湿混时间为40
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45分钟；(4)预压成型，将步骤(3)制成的糊料在预压压力25MPa下,预压5min后形成预压成型生坯，然后再将形成的预压成型生坯磨粉至过800目筛网且混合均匀的成型料粉；(5)等静压成型及后续工序处理，将上一工序制成的成型料粉装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力在150MPa下，保压7min后形成体积密度为2.3
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2.5g/cm3的等静压成型生坯；随后将此等静压成型生坯经焙烧
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浸渍
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二次焙烧的工艺后制成焙烧坯体；(6)石墨化处理，将步骤(5)中所述的焙烧坯体放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧坯体加热到2750
‑
3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，视产品规格大小送电8
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10天，最终制备成超高导热等静压石墨材料。2.根据权利要求1所述的一种利用纳米TiO2制备超高导热等静压石墨材料的制备方法，其特征在于：所述骨料采用真密度≥2.10/cm3，灰分≤0.3％，含硫量≤0.5％，挥发份≤0.5％的沥青焦。3.根据权利要求2所述的一种利用纳米TiO2制备超高导热等静压石墨材料的制备方法，其特征在于：所述粒度为1
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50nm的骨料沥青焦，采用五种不同粒径范围的沥青焦按以下重量比组成：粒度为50
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40nm的占总重量的20％；粒度为40
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30nm的占总重量的20％；
粒度为30
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20nm...

【专利技术属性】
技术研发人员：闵洁，高智，张培林，张彦举，
申请(专利权)人：大同新成新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：