本发明专利技术属于质谱仪器技术领域。具体而言，本发明专利技术提供了一种努森池－质谱仪。其可用于瞬态气体吸附／脱附动力学、吸附量／脱附量的测定。其包括气体泄漏阀、努森池、连续可调虹膜或可更换泄漏孔、过渡室、门阀、质谱仪、温度测量系统、温度控制系统、压力测量系统和压力控制系统。气体泄漏阀作为常压和低压的接口，可控制进入真空系统的气体量。努森池由可垂直运动的样品盖、固定的样品池、温度和压力测量控制系统构成。质谱仪作为气体检测器。所有腔体内表面经表面处理，具有化学惰性。本发明专利技术提供的努森池质谱仪可精确测定气体在粉末样品上的吸附脱附动力学常数和吸附量，尤其适用于物理化学领域、大气环境领域的相关研究。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于质谱仪器
具体涉及努森池和质谱仪。
技术介绍
气体在固体粉末样品上的摄取(吸附、吸收、催化反应)和脱附是大气环境化学和物理化学 领域的重要过程。在大气环境领域，痕量气体在固体粉末样品上的摄取系数是研究痕量气体 在环境微界面上迁移转化规律的不可缺少的动力学参数。在物理化学领域，气体在固体粉末 样品上的瞬态吸附/脱附速率常数、吸附量/脱附量也是研究气-固界面的微观过程的重要参数。目前，基于布朗诺尔-埃米特-泰勒(BET)多层吸附理论的比表面积测定仪，可用于气体在 固体粉末样品表面的吸附量的测定。例如Quantachrome Instruments、 Micromeritics公司等生 产的比表面积测定仪均可用于气体在固体粉末样品上物理、化学吸附量测定。然而，该方法 属于稳态测定方法、耗时长，而且不能测定瞬态吸附速率常数。程序升温脱附(TPD)常用于固 体粉末样品上气体脱附过程的测定。其中利用质谱为检测器的TPD-MS可以测定气体的瞬态 脱附过程，但是不能同时获得吸附过程的信息。而利用努森池和质谱仪连接，努森池中粉末 样品可暴露或隔离于被测气体气氛，从而可以在完成气体在粉末样品上的吸附速率常数和吸 附量测定后，进一歩测定其脱附速率常数和脱附量；利用质谱仪的高时间分辨率，可以获得 瞬态动力学数据，从而为快速测定气体在粉末样品上吸附/脱附动力学、吸附量/脱附量提供了 新的思路。
技术实现思路
本专利技术结合了努森池和质谱仪的优点，提供的努森池-质谱仪，可在-6(TC-250'C范围内快 速测定气体在固体粉末样品上的瞬态吸附/脱附动力学、吸附量/脱附量。本专利技术提供的努森池-质谱仪如图1所示，包括气体泄漏阀(l)、努森池(2)、连续可调虹 膜(3)、过渡室(4)、门阀(5)、小孔、质谱真空腔(6)、温度控制系统(14)、温度测量系统(15)、 压力测量系统(8)和压力控制系统(9),其中泄漏阀、努森池、连续可调虹膜或可更换泄漏孔、 过渡室、门阀、质谱仪依次连接。本专利技术的努森池包括独立的真空腔、气体进样接口、气体逃逸孔接口、真空规接口、样 品池、样品盖、样品台、循环流体温度控制和测量系统。努森池所有内表面镀特氟龙膜进行3表面惰化处理，以消除器壁对气体组分的吸附。样品池置于内埋铂电阻温度计的样品台上，其测量范围为-画°c-25o°c ，测量误差为土o.rc 。样品台和样品盖之间用特氟龙0型圈密封。 样品盖与可垂直移动的拉伸杆相连，从而可将样品隔离或暴露于气体组分中。本专利技术的样品温度由循环流体介质控制。可从-60'C (TC和0'C 250'C分段连续可调，其误差范围为土o.rc。本专利技术的过渡室与差分泵(涡轮分子泵)及前级泵连接。质谱真空腔与涡轮分子泵及前级 泵连接。努森池和过渡室用连续可调虹膜或可更换泄漏孔连接，从而控制努森池的工作压力。 过渡室和质谱真空腔的压力由独立的真空规分别测定。过渡室和质谱真空腔之间用门阀连接。 门阀用于更换样品时，确保质谱系统的真空度不变。质谱仪检测器前置一个小孔用于限制进 入质谱检测器的气体流量。本专利技术的质谱仪用于气体组分浓度的在线检测。 附图说明图i为努森池一质谱仪的结构总图。图l中标号l为泄漏阀，2为努森池，3为连续可调虹膜，4为过渡室，5为门阔，6为 质谱真空腔，7为质谱RF头，8为真空规，9为涡轮分子泵。 图2为努森池的结构示意图。图2中标号IO为接虹膜法兰，ll为样品盖拉伸杆，12为接真空规法兰，13为接泄漏 阔法兰，14为循环加热(冷却)介质导管，15为热电偶，16为努森池腔体，17样品盖，18样品台。图3为羰基硫(OCS)气体在cx-Fe203上的吸附动力学曲线。 具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步描述本实施例中，努森池如图2所示。努森池腔体采用精加工的不锈钢圆筒为材料，外径为 60mm，内径为56mm， 高度60 mm。样品台为外径46 mm，高度10 mm的不锈钢圆片， 其正面有一个直径30mm，深度1.5mm的槽口和外径40mm，内径33mm，深度2.2 mm的 O型圈槽口。样品台中内埋-10(rC 25(TC的铂电阻温度计。样品台置于外径46mm,高度23 mm的圆通上，其与努森池底座共同构成一个腔体，用于循环流动介质对样品进行温度控制。 样品池为内径26 mm，深度1 mm的不锈钢浅槽。样品盖为直径46 mm，厚度3 mm的盲法 兰。其与可垂直运动的拉伸杆连接。拉伸杆和努森池盖之间用O型圈密封。努森池腔体上分 别接2个CF16的法兰和1个CF63法兰，分别与泄漏阀、真空规、虹膜或可更换泄漏孔连接。努森池所有内表面都镀特富龙膜。本实施例中，将粉末样品置与样品池中，关闭样品盖，调节泄漏阀和虹膜至努森池中到 达适当的压力或气体分子浓度。当质谱信号达稳态后，打开样品盖，获得气体在粉木样品上 的吸附动力学数据。通过气体分子流量校正，可获得气体在粉末样品上的吸附量。吸附饱和 后，依次关闭样品盖、泄漏阀，完全打开虹膜。至整个体系真空度稳定后，打开样品盖，获 得脱附动力学数据和脱附量。本实施例中，图3为羰基硫(OCS)气体在141.3mg(x-Fe203上的吸附动力学曲线。根据努 森池基本方程，可以计算瞬态吸附/脱附动力学常数。并根据气态分子消耗数量可以测定饱和 吸附量。本文档来自技高网...
【技术保护点】
努森池－质谱仪包括气体泄漏阀、努森池、连续可调虹膜、过渡室、门阀、四级质谱仪、温度测量系统、温度控制系统、压力测量系统和压力控制系统，其特征在于泄漏阀、努森池、连续可调虹膜、过渡室、门阀、小孔、质谱仪依次连接；努森池由可垂直运动的样品盖、固定的可更换的样品池、温度和压力测量控制系统构成。
【技术特征摘要】
1、 努森池-质谱仪包括气体泄漏阀、努森池、连续可调虹膜、过渡室、门阀、四级质谱 仪、温度测量系统、温度控制系统、压力测量系统和压力控制系统，其特征在于泄漏阀、努 森池、连续可调虹膜、过渡室、门阀、小？L、质谱仪依次连接；努森池由可垂直运动的样品 盖、固定的可更换的样品池、温度和压力测量控制系统构成。2、 根据权利要求1所述的努森池-质谱仪，其特征在于利用泄漏阀作为常压和低压的接 口，并能够控制进入真空系统的气体量；努森池和过渡室之间利用虹膜或泄漏孔连接，其孔 径在0-20 mm之间连续可调；过渡室和质谱仪之间利用门阀连接，保证更换样品时质谱系统 的真空度不变。3、 根据权利要求1所述的努森池-质谱仪，其特征在于样品盖能垂直运动，使样品暴露 或隔离于气体气氛中，样品盖和样品台之间用O型圈密封。4、 根据权利要求1所述的努森池-质谱仪，其特征在于努森池所有腔体内表面...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺泓，刘永春，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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