一种Patern制造技术

本发明专利技术提供了一种Patern

【技术实现步骤摘要】
一种Patern
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chi优化的反应方法


[0001]本专利技术涉及Patern
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chi反应领域，尤其涉及一种Patern
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chi优化的反应方法。

技术介绍

[0002]脂质是构成细胞膜的重要成分，主要负责储存能量，控制细胞生物学复杂的信号通路；现代研究表明脂质在非酒精性脂肪性肝病(NAFLD)、神经疾病和癌症的发病机制中具有重要作用；脂质包含饱和脂质和不饱和脂质，由于不饱和脂质中碳碳双键(C＝C)位置的不同，不饱和脂类有多个同分异构体，且具有不同的生理意义；因此对脂质的准确认识至关重要；已经有研究者成功地使用了一种紫外线照射的光化学反应，即Patern
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chi(PB)反应，结合串联质谱(MS/MS)鉴定和量化复杂混合物中的不饱和脂质；但是依旧存在很大的挑战，首先PB反应的加成率较低，PB试剂的选择较少；PB反应是羰基化合物与烯烃的一种经典的[2+2]光化学反应，生成包含一个氧杂环丁烷的化合物，可用来合成一些通过加热或其它化学方法难以得到的氧杂环丁烷；PB反应机理以及热不稳定性，将含有羰基的醛或酮，在UV激发下与烯烃中的C＝C键发生反应，由于羰基和C＝C键的相对位置，形成两个氧杂环丁烷的同分异构体，因此如何能够提高PB反应的加成率成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种Patern
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chi优化的反应方法.
[0004]本专利技术是通过以下技术方案予以实现：一种Patern
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chi优化的反应方法，反应条件为2份反应试剂加入20份PB试剂，溶于20份以14:6比例混合的乙腈与水的混合溶剂中，平行光反应器的照射灯是254nm，以25％、50％、75％或100％的照射功率照射混合溶剂30min。
[0005]根据上述技术方案，优选地，反应试剂是苯甲醛、甲醛、乙醛、2
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吡啶甲醛、3
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甲醛吡啶、4
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吡啶甲醛、丙酮、3
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乙酰吡啶、3
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乙酰吡咯中一种或多种的混合物。
[0006]根据上述技术方案，优选地，所述PB试剂是3
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甲醛吡啶。
[0007]根据上述技术方案，优选地，平行光反应器的照射灯是254nm，以100％的照射功率照射反应溶剂30min。
[0008]根据上述技术方案，优选地，平行光反应器的参数设置为搅拌50，旋转90，旋转速度100％。
[0009]本专利技术的有益效果是：本专利技术采用平行光反应仪进行PB反应，并采用质谱MRM模式进行检测；对PB反应试剂进行筛选，得到最佳PB反应试剂3
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甲醛吡啶，反应迅速且得到反应结合因子最大；本专利技术将PB反应与质谱检测分离，互不干扰，使PB反应尽可能完整，质谱检测也能达到最佳条件；综上所述，PB反应联合MS/MS可以作为脂质生物学中筛选不饱和脂质
的有力工具；本专利技术采用最佳PB试剂，将平行光反应装置与质谱MRM模型相结合，可以拓宽PB反应在脂质组学中脂质异构体鉴定和定量研究的领域的应用，极大提高PB反应效率。
附图说明
[0010]图1示出了表示不同PB试剂产生的加法因子X的直方图；
[0011]图2示出了将2mM油酸添加到20mM 3
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甲醛吡啶中，溶于20mL异丙醇和水(14：6)的混合溶剂中，并在254nm紫外线下照射10min，30min，60min总离子色谱图(TIC)；
[0012]图3示出了将2mM油酸添加到20mM丙酮中，溶于20mL异丙醇和水(14：6)的混合溶剂中，并在254nm紫外线下照射10min，30min，60min总离子色谱图(TIC)；
[0013]图4示出了由3
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乙酰吡啶与3
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甲醛吡啶作为PB试剂产生的加成因子X的直方图；
[0014]图5示出的直方图表示随着照射时间的增加不同溶剂对PB反应的影响；
[0015]图6示出的直方图表示不同溶剂对PB反应的影响；
[0016]图7示出的直方图表示不同光照强度对PB反应的影响。
具体实施方式
[0017]下面将结合附图对专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于专利技术保护的范围。
[0018]如图所示，本专利技术提供了一种Patern
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chi优化的反应方法，按照体积份数比，反应条件为2份反应试剂加入20份PB试剂，溶于20份以14:6比例混合的乙腈与水的混合溶剂中，平行光反应器的照射灯是254nm，以25％、50％、75％或100％的照射功率照射混合溶剂30min。
[0019]根据上述实施例，优选地，反应试剂是苯甲醛、甲醛、乙醛、2
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吡啶甲醛、3
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甲醛吡啶、4
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吡啶甲醛、丙酮、3
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乙酰吡啶、3
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乙酰吡咯中一种或多种的混合物。
[0020]根据上述实施例，优选地，所述PB试剂是3
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甲醛吡啶。
[0021]根据上述实施例，优选地，平行光反应器的照射灯是254nm，以100％的照射功率照射反应溶剂30min。
[0022]根据上述实施例，优选地，平行光反应器的参数设置为搅拌50，旋转90，旋转速度100％。
[0023]UHPLC
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MS仪器条件:UHPLC分析采用日本岛津LC
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30AD系统(日本京都岛津)；采用ACQUITY UPLC C18色谱柱(Waters,1.7μm,2.1
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100mm2)进行分离；流动相为水:甲醇:乙腈(3:1:1,v/v/v)(A)和乙腈(B)；A和B均含有5mmol/L的醋酸铵；流速为0.3mL/min，进样量为2μL；梯度洗脱:0～0.5min,20％B；0.5～1.5min,20～40％B；1.5～3min,40～60％B；3
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13分钟，60
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100％B；13
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14分钟，100％B；14～17分钟，20％；质谱是在配备ESI源的三重四极线离子阱质谱仪(QTRAP 6500+)(AB SCIEX,Framingham,MA,USA)上进行的；色谱是在预定的多反应监测(MRM)中获得的，有一定的时间窗；在正离子或负离子模式下；MS参数设置如：gas tempera本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Patern
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chi优化的反应方法，其特征在于，反应条件为2份反应试剂加入20份PB试剂，溶于20份以14:6比例混合的乙腈与水的混合溶剂中，平行光反应器的照射灯是254nm，以25％、50％、75％或100％的照射功率照射混合溶剂30min。2.根据权利要求1所述的一种Patern
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chi优化的反应方法，其特征在于，反应试剂是苯甲醛、甲醛、乙醛、2
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吡啶甲醛、3
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甲醛吡啶、4
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吡啶甲醛、丙酮、3
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乙酰吡啶、3
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乙酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩立峰，毛睿，李薇，贾鹏昊，刘二伟，王涛，张祎，
申请(专利权)人：天津中医药大学，
类型：发明
国别省市：