高纯度双氧水的连续高效生产系统技术方案

本实用新型专利技术涉及一种高纯度双氧水的连续高效生产系统，具有依次相连的精馏塔、成品罐、出料泵、冷却器和吸附柱组；所述吸附柱组由至少两段混合型离子交换树脂柱组成，各混合型离子交换树脂柱的进液口通过阀门与冷却器相连，出液口通过阀门连通，前一个混合型离子交换树脂柱的出液口通过阀门与后一个混合型离子交换树脂柱的进液口相连，最后一个混合型离子交换树脂柱的出液口通过阀门与第一个混合型离子交换树脂柱的进液口相连。本实用新型专利技术具有能耗低、产量大、产品级别高、生产操作灵活、容易控制、产品质量稳定等特点，在超净高纯试剂的生产中越来越得到重视，应用的范围在不断扩大。大。大。

【技术实现步骤摘要】
高纯度双氧水的连续高效生产系统


[0001]本技术涉及超净高纯试剂的生产
，特别涉及一种高纯度双氧水的连续高效生产系统。

技术介绍

[0002]高纯过氧化氢是电子技术微细加工制作过程中不可缺少的关键性基础化工材料之一，主要用做半导体晶体片的清洗剂、腐蚀剂和光刻胶的去除剂，电子工业制取高级绝缘层、去除电镀液中无机杂质，以及铜、铜合金和半导体材料镓、锗及显像管制造工序的处理等，它的纯度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。
[0003]随着半导体制程线宽的演进,国内22nm将逐渐成为主流,未来14nm及12寸晶圆技术也将一步一步实现，半导体厂先进制程对于高纯度过氧化氢需求逐年增加，对颗粒物含量及纯度要求也越来越高。以每种金属离子杂质含量而言，一般电子级过氧化氢(G2)低于10ppb,G3级低于1ppb，G4级低于100ppt,G5级低于10ppt。蒽醌法工业级双氧水含有200ppm的有机碳，200ppm的磷酸盐及各种重金属离子等，需要采用多种工艺来把有机碳及各种阴阳离子除掉达到电子级相应标准。
[0004]离子交换技术在超净高纯试剂的生产中越来越得到重视,应用的范围在不断扩大。早期主要用于纯水的制备,后来在解决了树脂的抗氧化性之后而扩展至双氧水的生产,目前国际上双氧水的生产特别是高纯度的产品主要采用离子交换技术。然而现有的高纯度双氧水无法实现连续生产，当交换柱离子交换达到穿透点时，需要停机进行更换。

技术实现思路

[0005]本技术的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种能耗低、产量大、产品级别高、生产操作灵活、容易控制、产品质量稳定等特点的高纯度双氧水的连续高效生产系统。
[0006]实现本技术目的技术方案是：一种高纯度双氧水的连续高效生产系统，具有依次相连的精馏塔、成品罐、出料泵、冷却器和吸附柱组；所述吸附柱组由至少两段混合型离子交换树脂柱组成，各混合型离子交换树脂柱的进液口通过阀门与冷却器相连，出液口通过阀门连通，前一个混合型离子交换树脂柱的出液口通过阀门与后一个混合型离子交换树脂柱的进液口相连，最后一个混合型离子交换树脂柱的出液口通过阀门与第一个混合型离子交换树脂柱的进液口相连。
[0007]上述技术方案所述混合型离子交换树脂柱内装有强酸性阳离子交换树脂与强碱性阴离子交换树脂的混合物。
[0008]上述技术方案所述冷却器和吸附柱组的出管线上分别安装有对应的取样器。
[0009]上述技术方案所述冷却器的输出口的温度小于15℃。
[0010]上述技术方案所述吸附柱组由混合型离子交换树脂柱A、混合型离子交换树脂柱B、混合型离子交换树脂柱C和混合型离子交换树脂柱D四段组成，其中一个为备用的混合型
离子交换树脂柱。
[0011]上述技术方案所述精馏塔的进口端接双氧水原料蒸汽，塔底设有残液回收口，塔顶具有连接自身回流管的回流液口，中间段具有出料口。
[0012]采用上述技术方案后，本技术具有以下积极的效果：
[0013](1)本技术具有能耗低、产量大、产品级别高、生产操作灵活、容易控制、产品质量稳定等特点，在超净高纯试剂的生产中越来越得到重视，应用的范围在不断扩大。
[0014](2)本技术在冷却器及各交换柱的出管线上分别装有取样器，可随时取样测定物料的钠离子和磷酸根离子浓度以及导电率。
[0015](3)本技术的可以及时检测出交换柱离子交换是否已达穿透点，当达此点时，可通过管线流向的调整，将后柱做前柱使用，并用再生后或更换的新树脂后的交换柱做末端吸附柱使用，始终使用其中的三个吸附柱，使用一个柱作为更换或再生备用。
附图说明
[0016]为了使本技术的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本技术作进一步详细的说明，其中
[0017]图1为本技术的实施例1的结构示意图；
[0018]图2为本技术的实施例2的结构示意图。
具体实施方式
[0019](实施例1)
[0020]见图1，本技术具有依次相连的精馏塔1、成品罐2、出料泵3、冷却器4和吸附柱组；吸附柱组由三段混合型离子交换树脂柱组成，各混合型离子交换树脂柱的进液口通过阀门与冷却器4相连，出液口通过阀门连通，前一个混合型离子交换树脂柱的出液口通过阀门与后一个混合型离子交换树脂柱的进液口相连，最后一个混合型离子交换树脂柱的出液口通过阀门与第一个混合型离子交换树脂柱的进液口相连。
[0021]混合型离子交换树脂柱内装有强酸性阳离子交换树脂与强碱性阴离子交换树脂的混合物。
[0022]冷却器4和吸附柱组的出管线上分别安装有对应的取样器；冷却器4的输出口的温度小于15℃。
[0023]精馏塔1的进口端接双氧水原料蒸汽，塔底设有残液回收口，塔顶具有连接自身回流管的回流液口，中间段具有出料口。
[0024]双氧水原料经过蒸发后进入精馏塔1，塔底残液回收，中间出双氧水成品，成品经过提纯后它去除了大部分金属离子、酸根、有机碳，具体指标为T0C＜90ppm，磷酸根＜15ppm，然后成品罐2成品经泵3输送入冷却器4，冷却后控制温度小于15℃，经吸附柱A5、吸附柱B6、吸附柱C7依次吸附后出高纯双氧水产品，通过ICPms7900检测产品指标，各类金属离子可达到小于10PPt。阴离子可以达到小于30PPb，T0C＜10ppm。
[0025](实施例2)
[0026]见,2，本实施例与实施例1基本相同，其区别特征在于：吸附柱组由混合型离子交换树脂柱A5、混合型离子交换树脂柱B6、混合型离子交换树脂柱C7和混合型离子交换树脂
柱D8四段组成，其中一个为备用的混合型离子交换树脂柱。
[0027]吸附柱采用前后四段混合型离子交换树脂柱组成的双氧水净化装置，其流程见示意图。每段柱内装有强酸性阳离子交换树脂与强碱性阴离子交换树脂的混合物。原料双氧水，由泵3经冷却器4送至交换柱A5，双氧水先后流经交换柱B6和交换柱C7，交换柱D8备用，纯双氧水由交换柱C流出。
[0028]在冷却器及各交换柱的出管线上分别装有取样器，可随时取样测定物料的钠离子和磷酸根离子浓度以及导电率。及时检测出交换柱离子交换是否已达穿透点，当达此点时，可通过管线流向的调整，将后柱做前柱使用，并用再生后或更换的新树脂后的交换柱做最末端吸附柱使用，始终使用其中的三个吸附柱，使用一个柱作为更换或再生备用，以保证产品的质量和充分发挥树脂柱的作用。
[0029]以上所述的具体实施例，对本技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本技术的具体实施例而已，并不用于限制本技术，凡在本技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度双氧水的连续高效生产系统，其特征在于：具有依次相连的精馏塔(1)、成品罐(2)、出料泵(3)、冷却器(4)和吸附柱组；所述吸附柱组由至少两段混合型离子交换树脂柱组成，各混合型离子交换树脂柱的进液口通过阀门与冷却器(4)相连，出液口通过阀门连通，前一个混合型离子交换树脂柱的出液口通过阀门与后一个混合型离子交换树脂柱的进液口相连，最后一个混合型离子交换树脂柱的回流液口通过阀门与第一个混合型离子交换树脂柱的进液口相连。2.根据权利要求1所述的高纯度双氧水的连续高效生产系统，其特征在于：所述混合型离子交换树脂柱内装有强酸性阳离子交换树脂与强碱性阴离子交换树脂的混合物。3.根据权利要求2所述的高纯度双氧水的连续高效生产系统...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐其明，栾国顺，
申请(专利权)人：常州市速腾化工有限公司，
类型：新型
国别省市：