一种电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法技术

本发明专利技术提出一种电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法，包括以下步骤：以金属铟为阳极，配置阴极，以硫酸根高电位金属离子溶液为电解液，进行电解。电解过程中，阳极的金属铟被氧化溶解，变为铟离子，电解液中的高电位金属离子被还原成金属态沉积在阴极上。将电解后的电解液过滤，将滤液进行结晶，获得硫酸铟晶体。所述高电位金属离子选自钴离子、镍离子和铜离子中的一种或多种。以该硫酸根高电位金属离子溶液为电解液，采用电解置换结合的反应，阳极铟的溶解不受电解液的酸碱度及温度的影响，能在高电解效率下制备硫酸铟溶液，大幅降低操作成本及缩短反应时间，同时其副反应少，制备的硫酸铟溶液所含杂质少，提高了硫酸铟溶液的纯度。提高了硫酸铟溶液的纯度。提高了硫酸铟溶液的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法


[0001]本专利技术涉及硫酸铟的制备
，具体而言，涉及一种电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法。

技术介绍

[0002]透明电极由于具有优异的导电性能，以及对可见光的高通过率，是制备许多高要求电子器件不可缺少的光电材料，如触摸屏、液晶显示屏等。用于制作透明电极的材料有多种，其中以硫酸铟为原料制备的ITO薄膜的应用最为广泛。
[0003]公开号为CN101235508A的专利申请公开了一种高纯硫酸铟的制备方法，第一步是制备硫酸铟溶液：将4N高纯金属铟铸成金属阳极板，在稀释至20％～70％分析纯硫酸溶中进行电解制备硫酸铟溶液，然后对硫酸铟溶液进行过滤；第二步是硫酸铟溶液的浓缩结晶：将经第一步净化了的高纯硫酸铟溶液在搅拌条件下加热，直到出现大量结晶后，将上述混合物全部放出并在室温条件下继续结晶；第三步是硫酸铟的真空结晶：将第二步生产出的硫酸铟进行充分的搅拌均匀，混合物在真空状况下，进行加热保温，直接获得粉末状的硫酸铟产品。该方法在制备硫酸铟溶液的同时进行除杂净化处理，提高了硫酸铟溶液的纯度；采用二次结晶的技术方案，保证了硫酸铟溶液的充分结晶，使得硫酸铟溶液尽可能完全转化为硫酸铟晶体，转化率达到70％；缩短了工艺流程，减少了在生产过程中铟的损失，节约了铟资源。但是该方法存在电解效率低、制备硫酸铟溶液的速度慢等问题。

技术实现思路

[0004]为了解决现有制备高纯硫酸铟方法存在电解效率低、制备硫酸铟溶液的速度慢的问题，本专利技术提出一种电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法，以解决该技术问题。本专利技术的高纯硫酸铟制备方法如下。
[0005]一种电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法，包括以下步骤：以金属铟为阳极，配置阴极，以硫酸根高电位金属离子溶液为电解液，进行电解；电解过程中，阳极的金属铟被氧化溶解，变为铟离子，电解液中的高电位金属离子被还原成金属态沉积在阴极上；将电解后的电解液过滤，将滤液进行结晶，获得硫酸铟晶体。其中，所述高电位金属离子选自钴离子、镍离子和铜离子中的一种或多种。钴、镍和铜的金属活动性均排在铟之后，故钴离子、镍离子和铜离子均可以被金属铟置换还原为零价态。
[0006]作为本专利技术的电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法的进一步改进，该制备方法还包括以下步骤：将结晶过后的残液回流至电解液调配单元中使用，形成密闭式循环制程。
[0007]作为本专利技术的电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法的进一步改进，以纯度为99.99％以上的铟铸成的铟板作为所述阳极。
[0008]作为本专利技术的电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法的进一步改进，使用钛板、钛丝或铜板作为所述阴极。
[0009]作为本专利技术的电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法的进一步改进，所述电解液为
近饱和的硫酸铜溶液。
[0010]作为本专利技术的电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法的进一步改进，所述电解液中，硫酸根浓度为1～2mol/L。
[0011]作为本专利技术的电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法的进一步改进，所述硫酸铜溶液的配置为将五水硫酸铜加入水中并完全溶解，硫酸根浓度为1.63mol/L。
[0012]作为本专利技术的电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法的进一步改进，电解过程，电解液的温度保持在60～68℃，以保证硫酸铜、硫酸铟的完全溶解，减小流体阻力和渗透压，保持较高的电解反应速率。
[0013]作为本专利技术的电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法的进一步改进，在电解反应前，对电解液进行除氧，并在无氧环境中进行电解反应。
[0014]作为本专利技术的电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法的进一步改进，控制电解完成后残余的阳极铟为原质量的18～22％。如果残余量所占整个阳极板的质量的百分比过小，在电解槽内反应持续进行的过程中，这个占比太小会导致电解槽中的阳极在反应过程中的槽电压变化，并且这种变化是非常迅速的，槽电压会在短时间内快速的增大。
[0015]本专利技术具有的优点是：以硫酸根高电位金属离子溶液作为电解液，采用电解置换结合反应的方法，阳极铟的溶解不受电解液的酸碱度及温度的影响，能在高电解效率下制备硫酸铟溶液，大幅降低操作成本及缩短反应时间，提高了制备硫酸铟溶液的速率，同时其副反应少，制备的硫酸铟溶液所含杂质少，提高了硫酸铟溶液的纯度。在浓缩结晶的过程中，控制杂质金属的析出临界浓度，可生产超高纯度的硫酸铟结晶，浓缩残液则可循环再使用，减少了生产过程中铟资源的损失，大幅提升本制备方法的经济效益。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0017]图1为在相同电压下，不同电解液下的阳极铟累计溶解量对比曲线图。
[0018]图2为在相同电流下，不同电解液下的阳极铟累计溶解量对比曲线图。
[0019]图3为不同电解液对于每克铟溶解消耗的电能比较图。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0021]一、实验药品与仪器
[0022]本实验所用的主要药品有：4N级铟、五水硫酸铜(99.99％)、浓硫酸(98％)、超纯水(分析纯)。
[0023]本实验所用的主要实验仪器及其用途如表1
‑
1所示：
[0024]表1
‑
1实验仪器及其用途
[0025]序号仪器名称用途1电解槽进行电解置换反应2电子天平称量固体3多用电表测定阴阳两极电位差4容量瓶配制标准溶液5烧杯溶解固体、稀释液体6量筒量取液体7玻璃棒搅拌溶液、引流
[0026]二、实验设计
[0027]2.1电解置换结合法制备高纯硫酸铟
[0028]通过电解法和置换法相结合的方式，在电解槽内进行硫酸铟溶液的制备。具体方法如下：在电解槽中以4N级铟为阳极，钛板为阴极，高纯硫酸铜溶液为电解液，控制槽电压、电解时间，通过电解置换。电解槽中的电解反应如下：
[0029]阳极：In
→
In
3+
+3e
‑
[0030]阴极：Cu
2+
+2e
‑
→
Cu
[0031]由此得到的高纯硫酸铟电解液，再通过将电解液蒸发浓缩烘干等步骤得到硫酸铟晶体。
[0032]2.2比较硫酸铜电解液和硫酸电解液的导电度
[0033]准备两个电解槽：其中一个电解槽内的电解液为用超纯水(分析纯)稀释后的硫酸溶液，以4N级铟(铟纯度达99.99％以上)为阳极，钛板为阴极；另本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以金属铟为阳极，配置阴极，以硫酸根高电位金属离子溶液为电解液，进行电解；电解过程中，阳极的金属铟被氧化溶解，变为铟离子，电解液中的高电位金属离子被还原成金属态沉积在阴极上；将电解后的电解液过滤，将滤液进行结晶，获得硫酸铟晶体；所述高电位金属离子选自钴离子、镍离子和铜离子中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括以下步骤：将结晶过后的残液回流至电解液调配单元中使用，形成密闭式循环制程。3.根据权利要求1所述的电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法，其特征在于：以纯度为99.99％以上的铟铸成的铟板作为所述阳极。4.根据权利要求1所述的电解置换结合的高纯硫酸铟制备方法，其特征在于：使用钛板、钛丝或铜板作为所述阴极。5.根据权利要求1～4任...

【专利技术属性】
技术研发人员：许哲源，李连捷，吴志鸿，王美玲，
申请(专利权)人：湖北理工学院，
类型：发明
国别省市：