海绵状二氧化钛多孔层的制备方法技术

本申请公开了一种海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，包括如下步骤，电极制备步骤：将钛箔进行抛光处理，而后用去离子水洗干净；电解液配制步骤：配制电解液，所述电解液中含有氟硅酸；电解液老化步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上恒流电流，反应一段时间后取出；多孔层制备步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上恒流电流，反应一段时间后取出。本发明专利技术具有如下有益效果：通过采用含有氟硅酸的电解液，使电解液中氟离子的浓度稳定维持在较低水平，控制离子电流的量，增加电子电流的量，使氧气泡呈现出多处随机产生，从而制得孔径较小的海绵状形貌。貌。貌。

【技术实现步骤摘要】
海绵状二氧化钛多孔层的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料领域，尤其涉及一种海绵状二氧化钛多孔层的制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化钛是一种应用非常多的半导体材料，多孔二氧化钛在异相催化、气敏等领域具有广泛的应用。目前，应用较多的二氧化钛材料主要是纳米管、纳米线等，但是纳米管或纳米线状的二氧化钛材料的的比表面积较小，用作载体时负载量较小。
[0003]专利CN107552079B提供了一种海绵状多孔结构二氧化钛光催化剂的制备方法，这种结构的二氧化钛具有相对较高的比表面积，但是这种制备方法需要进行煅烧，所以制备时不仅能好高而且存在较大的安全隐患。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对上述问题，提出了一种海绵状二氧化钛多孔层的制备方法。
[0005]本专利技术采取的技术方案如下：
[0006]一种海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，包括如下步骤，
[0007]电极制备步骤：将钛箔进行抛光处理，而后用去离子水洗干净；
[0008]电解液配制步骤：配制电解液，所述电解液中含有氟硅酸；
[0009]电解液老化步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上恒流电流，反应一段时间后取出；
[0010]多孔层制备步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上恒流电流，反应一段时间后取出，用去离子水洗净，晾干。
[0011]本制备方法中，通过采用含有氟硅酸的电解液，使电解液中氟离子的浓度稳定维持在较低水平，控制离子电流的量，增加电子电流的量，使氧气泡呈现出多处随机产生，且较小体积即可逸出的特征，从而制得孔径较小的海绵状形貌。
[0012]可选的，所述电极制备步骤中用氢氟酸与硝酸的混合液进行抛光。
[0013]可选的，所述氢氟酸与硝酸的体积比为1：3。
[0014]可选的，所述电解液中包括乙二醇、氟化铵、去离子水以及氟硅酸。
[0015]可选的，所述电解液老化步骤中正负极之间施加3mA/cm2的恒流电流。
[0016]可选的，所述电解液老化步骤中通电反应时间为20min。
[0017]可选的，所述多孔层制备步骤中正负极之间加上2mA/cm2的恒流电流。
[0018]可选的，所述多孔层制备步骤中的通电流时间为30min。
[0019]本专利技术的有益效果是：通过采用含有氟硅酸的电解液，使电解液中氟离子的浓度稳定维持在较低水平，控制离子电流的量，增加电子电流的量，使氧气泡呈现出多处随机产生，且较小体积即可逸出的特征，从而制得孔径较小的海绵状形貌。
附图说明：
[0020]图1是海绵状二氧化钛多孔层电镜照片，
[0021]图2是传统阳极氧化制备得到的二氧化钛多孔层的电镜照片。
具体实施方式：
[0022]下面结合实施例及电镜照片，对本专利技术做详细描述。
[0023]实施例1
[0024]步骤1，电极的制备：将钛箔在体积比1:3的氢氟酸+硝酸抛光液中抛光10s，取出后用去离子水洗净。
[0025]步骤2，电解液1的配置：在乙二醇中添加0.1mol/L的氟化铵，质量比2％的去离子水。电解液2的配置：在乙二醇中添加质量比2％的去离子水，0.03mol/L的氟硅酸。
[0026]步骤3，电解液的老化：将抛光后的钛箔置于电解液1中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上3mA/cm2的恒流电流，反应20min后取出。
[0027]步骤4，海绵状阳极二氧化钛多孔层的制备：该步骤与步骤3相似，将抛光后的钛箔置于电解液2中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上2mA/cm2的恒流电流，反应30min后取出，用去离子水洗净，晾干，即制得二氧化钛多孔层。
[0028]本实施例制备得到二氧化钛多孔层的电镜照片如附图1所示。
[0029]对照例
[0030]传统的阳极氧化工艺：
[0031]步骤1，电极的制备：将钛箔在体积比1:3的氢氟酸+硝酸抛光液中抛光10s，取出后用去离子水洗净。
[0032]步骤2，电解液的配置：在乙二醇中添加0.1mol/L的氟化铵，质量比2％的去离子水。
[0033]步骤3，电解液的老化：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上10mA/cm2的恒流电流，反应20min后取出。
[0034]步骤4，阳极二氧化钛纳米管的制备：该步骤与步骤3相似，将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上10mA/cm2的恒流电流，反应30min后取出，用去离子水洗净，晾干，即制得二氧化钛纳纳米管。
[0035]本对照例制备得到的二氧化钛多孔层的电镜照片如附图2所示。
[0036]通过上述实施例1与对照例对比，以及附图1与附图2的对比，本专利技术技术方案的优势如下：1、将氟化铵改为了氟硅酸，使电解液中氟离子的浓度稳定维持在较低水平；2、使用了较小的阳极氧化电流，避免击穿或形成大气泡。
[0037]以上所述仅为本专利技术的优选实施例，并非因此即限制本专利技术的专利保护范围，凡是运用本专利技术说明书所作的等效变换，直接或间接运用在其他相关的
，均同理包括在本专利技术的保护范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，电极制备步骤：将钛箔进行抛光处理，而后用去离子水洗干净；电解液配制步骤：配制电解液，所述电解液中含有氟硅酸；电解液老化步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上恒流电流，反应一段时间后取出；多孔层制备步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上恒流电流，反应一段时间后取出，用去离子水洗净，晾干。2.如权利要求1所述的海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，其特征在于，所述电极制备步骤中用氢氟酸与硝酸的混合液进行抛光。3.如权利要求1所述的海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸与硝酸的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张少瑜，王建玉，胡冬艳，孟祥军，夏小平，
申请(专利权)人：江苏城乡建设职业学院，
类型：发明
国别省市：