一种精喹禾灵中间体杂质及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种精喹禾灵中间体杂质及其制备方法，属于有机合成的技术领域。本发明专利技术以N

【技术实现步骤摘要】
一种精喹禾灵中间体杂质及其制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成的
，具体涉及一种精喹禾灵中间体杂质及其制备方法。

技术介绍

[0002]精喹禾灵又叫精禾草克、闲锄。是在合成喹禾灵的过程中去除了非活性的光学异构体(L
‑
体)后的改良制品。精喹禾灵是一种高度选择性的新型旱田茎叶处理剂，在禾本科杂草和双子叶作物间有高度的选择性，对阔叶作物田的禾本科杂草有很好的防效。
[0003]N
‑
(4
‑
氯
‑2‑
硝基苯基)
‑3‑
氧代丁酰胺，CAS：34797
‑
69
‑
8，是合成精喹禾灵的中间体，目前合成N
‑
(4
‑
氯
‑2‑
硝基苯基)
‑3‑
氧代丁酰胺的主要原料为对氯邻硝基苯胺和双乙烯酮，其反应方程式如下：
[0004][0005]然而在该方法的合成过程中，在碱性条件下，容易产生杂质5
‑
乙酰基
‑1‑<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种精喹禾灵中间体杂质，如式Ⅰ所示：2.一种制备如权利要求1所述精喹禾灵中间体杂质的方法，其特征在于，步骤如下：(1)称取一定量的N
‑
(4
‑
氯
‑2‑
硝基苯基)
‑3‑
氧代丁酰胺于四口烧瓶内，加一定量的溶剂，加热使固体全溶；搅拌下加入催化剂；(2)待固体全部溶解后，开始滴加双乙烯酮，规定时间内滴加完成；保温反应，HPLC检测跟踪至N
‑
(4
‑
氯
‑2‑
硝基苯基)
‑3‑
氧代丁酰胺剩余量≤5％；(3)保温结束后，趁热过滤，去掉不溶物；滤液缓慢降至室温以后，逐渐有固体析出，继续降温至0～10℃，过滤，干燥，得杂质。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈或石油醚。4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的溶液中，N
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宗英，郝春艳，刘玲玲，李珂，崔子玉，成道泉，张思思，曹同波，
申请(专利权)人：京博农化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：