一种2,3-二甲基对溴苯甲砜含量的分析方法技术

本发明专利技术涉及化工分析技术领域，具体涉及一种2,3

【技术实现步骤摘要】
一种2,3
‑
二甲基对溴苯甲砜含量的分析方法


[0001]本专利技术涉及化工分析
，具体涉及一种2,3
‑
二甲基对溴苯甲砜含量的分析方法。

技术介绍

[0002]苯唑草酮是巴斯夫首创研制的苯甲酯吡唑酮类除草剂，属于对羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)类抑制剂，其英文通用名称为topramezone，中文名称为苯唑草酮或苯吡唑草酮，能有效防除玉米地一年生禾木科杂草和阔叶杂草，对玉米安全，使其适用范围也已逐渐扩大到水稻及甘蔗等作物，且与其他农药可安全进行复配使用，苯唑草酮具有优异的药效和广阔的市场前景。
[0003]2,3
‑
二甲基对溴苯甲砜是合成苯唑草酮的中间体，目前准确检测2,3
‑
二甲基对溴苯甲砜含量的分析方法还处在空白状态。由于它的含量准确性直接影响其下游产品的准确度，进而影响苯唑草酮含量的准确性，因此寻找一种稳定准确检测2,3
‑
二甲基对溴苯甲砜含量的分析方法对于保证苯唑草酮产品质量具有重要作用和现实意义。

技术实现思路

[0004]针对目前准确检测2,3
‑
二甲基对溴苯甲砜含量的分析方法还处在空白状态的技术问题，本专利技术提供一种2,3
‑
二甲基对溴苯甲砜含量的分析方法，填补了技术空白，专属性强，精密度好，回收率高，可信度高，重复性好，特别适用于农药原药产品的质量控制。
[0005]本专利技术的技术方案为：
[0006]一种2,3
>‑
二甲基对溴苯甲砜含量的分析方法，采用高效液相色谱分析方法，具体方法如下：
[0007](1)用甲醇作溶剂分别溶解标准品和待测样品，配制标准品溶液和待测样品溶液，标准品溶液和待测样品溶液的浓度范围均为0.3
‑
0.6mg/mL；
[0008](2)将高效液相色谱的检测波长设定至230
‑
270nm内，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的2,3
‑
二甲基对溴苯甲砜峰面积平均值；
[0009](3)按照外标法公式对待测样品溶液中2,3
‑
二甲基对溴苯甲砜的质量分数X1进行计算，具体公式如下：
[0010][0011]式中，
[0012]A1——标准品溶液中2,3
‑
二甲基对溴苯甲砜峰面积的平均值，
[0013]A2——待测样品溶液中2,3
‑
二甲基对溴苯甲砜峰面积的平均值，
[0014]m1——标准品的质量，
[0015]m2——待测样品的质量，
[0016]P1——标准品中2,3
‑
二甲基对溴苯甲砜的质量分数；
[0017]其中，高效液相色谱条件包括：
[0018]色谱柱为ODS
‑
C18反相色谱柱，色谱柱温度为30
‑
50℃，流动相为乙腈和0.8％冰乙酸水溶液的混合体系。本专利技术人经过大量的实验，发现在流动相的选择上，选用乙腈和0.8％冰乙酸水溶液可以很好地将目标物与杂质有效的分离，并且在经济适用性上优于其他溶剂，此处的0.8％冰乙酸水溶液是指冰乙酸占溶液的体积百分比为0.8％。
[0019]优选的，高效液相色谱的检测波长为254nm。
[0020]优选的，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.5
‑
5mm，更优选4.6mm，柱粒度为3.5μm。
[0021]优选的，色谱柱的温度为40℃。
[0022]优选的，流动相中0.8％冰乙酸水溶液的体积分数为20％
‑
50％，更优选为45％。
[0023]优选的，高效液相色谱条件还包括：每次进样的样品体积为5μL，流动相的流速为1mL/min。
[0024]本专利技术的有益效果在于：
[0025](1)本专利技术采用高效液相色谱对2,3
‑
二甲基对溴苯甲砜的含量进行检测，包括色谱柱为ODS
‑
C18反相色谱柱，色谱柱温度为30
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50℃，流动相为乙腈和0.8％冰乙酸水溶液的混合体系，检测波长为230
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300nm，能够准确测定其含量，填补了现有技术中相应领域的技术空白。
[0026](2)采用上述方法检测2,3
‑
二甲基对溴苯甲砜的质量分数稳定准确，提高了检测的精度和稳定性，可以实现杂质、主峰分离完全，色谱峰形好，保留时间稳定，积分计算结果准确、重复性好，所得结果可信度高，特别适用于农药原药中间产品的质量控制，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义；同时所得结果更加准确及时，为苯唑草酮的生产提供了有力的数据支持。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1是实施例1中标准品溶液的色谱图。
[0029]图2是实施例1中待测样品溶液的色谱图。
[0030]图3是实施例2中标准品溶液的色谱图。
[0031]图4是实施例2中待测样品溶液的色谱图。
[0032]图5是实施例3中标准品溶液的色谱图。
[0033]图6是实施例3中待测样品溶液的色谱图。
[0034]图7是试验例4中的线性关系图。
[0035]图8是对比例1中波长是275nm线性关系图。
[0036]图9是对比例1中波长是280nm线性关系图。
[0037]其中，图1
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6的色谱图中，横坐标代表时间，纵坐标代表吸光度。
[0038]图7
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9的线性关系图中，横坐标代表标准品溶液浓度(单位为g/L)，纵坐标代表峰面积。
具体实施方式
[0039]为了使本
的人员更好地理解本专利技术中的技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0040]实施例1
[0041]生产中122批，得到1780公斤2,3
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二甲基对溴苯甲砜的固体样品，对产品中2,3
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二甲基对溴苯甲砜含量进行分析，方法包括如下步骤：
[0042](1)准确称取2,3
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二甲基对溴苯甲砜标准品52.4mg置于100mL容量瓶中，加90mL甲醇，振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，得到标准品溶液备用，标准品中2,3
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二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,3
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二甲基对溴苯甲砜含量的分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱分析方法，具体方法如下：(1)用甲醇作溶剂分别溶解标准品和待测样品，配制标准品溶液和待测样品溶液，标准品溶液和待测样品溶液的浓度范围均为0.3
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0.6mg/mL；(2)将高效液相色谱的检测波长设定至230
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270nm内，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的2,3
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二甲基对溴苯甲砜峰面积平均值；(3)按照外标法公式对待测样品溶液中2,3
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二甲基对溴苯甲砜的质量分数X1进行计算，具体公式如下：式中，A1——标准品溶液中2,3
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二甲基对溴苯甲砜峰面积的平均值，A2——待测样品溶液中2,3
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二甲基对溴苯甲砜峰面积的平均值，m1——标准品的质量，m2——待测样品的质量，P1——标准品中2,3
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【专利技术属性】
技术研发人员：李兰兰，赵明卿，许百红，许慧斌，张晓会，王玉莹，刘亚鲁，
申请(专利权)人：京博农化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：