一种同时测定土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA残留的方法技术

本发明专利技术提供了一种同时测定土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA残留的方法，属于农药残留检测技术领域，包括制备待检测液和利用超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA残留的方法


[0001]本专利技术涉及农药残留检测
，尤其是涉及一种同时测定土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA残留的方法。

技术介绍

[0002]农药作为植物化学保护的有效手段，在农作物病、虫、草、鼠害防治和保证农业生产安全，以及满足人们日益增长的农副产品需求等方面发挥着重要作用，并且在今后一定时间内不会为其它手段所完全取代。农药在使用中只有一部分附着在农作物上，大部分挥发进入大气或是喷洒过程中落入土壤和地表水，而降水也会将附着在农作物上的农药淋入土壤及地表水中，土壤中因吸附存在的部分农药也会通过交换、渗透作用进入地下水或地表水。因此，建立土壤中农药的检测方法及进行检测非常重要，可为土壤修复及环境治理提供重要参考数据。
[0003]异丙噻菌胺，英文名称为isofetamid，化学名称为N
‑
[1,1
‑
二甲基
‑2‑
(4
‑
异丙氧基
‑
邻甲苯基)
‑2‑
氧代乙基]‑3‑
甲基噻吩
‑2‑
甲酰胺，结构式为图1，是日本石原产业公司研发的第3代SDHI杀菌剂，主要作用于病原菌中的琥珀酸脱氢酶，抑制它的呼吸从而发挥预防和治疗作用。2014年以来，相继在加拿大、美国获登记上市，多用于防治葡萄、莴苣、油菜籽、矮生浆果、高尔夫球场及草皮农场上草坪草的多种灰霉病和菌核病害，但目前尚未在中国取得登记使用；异丙噻菌胺的代谢物PPA的结构式如图2。r/>[0004]一些研究表明，许多农药的代谢物与母体化合物相同或毒性更大。现有的生态毒理学数据表明，异丙噻菌胺对地表水中的水生生物的生存具有很高的危险性，代谢物毒性数据尚不能完整地得出他们对陆地生物没有潜在的危险的结论。要想明确上述问题，需要采取适宜的方式检测异丙噻菌胺及其代谢物PPA在土壤中的含量，然而异丙噻菌胺及其代谢物PPA在土壤中的检测方法未见相关报道。
[0005]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供了一种同时测定土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA残留的方法，以解决现有技术中缺乏检测土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA含量方法的问题。
[0007]为解决上述问题，本专利技术采用以下方案：
[0008]一种同时测定土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA残留的方法，包括制备待检测液和利用超高效液相色谱
‑
串联质谱法检测所述待检测液；
[0009]其中，制备待检测液所用提取溶剂为体积比为80：(17
‑
19):(1
‑
3)的乙腈
‑
水
‑
甲酸混合溶液。
[0010]本方案提供的方法，先利用体积比为80:(17
‑
19):(1
‑
3)的乙腈
‑
水
‑
甲酸混合溶液对土壤进行预处理，制备待检测液，再根据母体和代谢物的理化性质的巨大差异，利用超高效液相色谱
‑
串联质谱法检测对净化液进行检测，从而提供了一种同时测定土壤中异丙噻
菌胺及其代谢物PPA残留的方法，对土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA的检测准确度高、灵敏度高，且当提取溶剂中甲酸的含量在1％～3％时，样品损失较小，能保证较高水平的回收率。
[0011]在进一步优选的方案中，在利用超高效液相色谱
‑
串联质谱法检测所述待检测液时，异丙噻菌胺和PPA采用液相梯度洗脱程序。在进一步优选的方案中，在利用超高效液相色谱
‑
串联质谱法检测所述待检测液时，高效液相色谱条件为：
[0012]色谱柱尺寸：2.1mm
×
100mm
×
(1.6
‑
1.8)μm；流速：0.2
‑
0.3mL/min；柱温：35
‑
45℃；进样体积：1.5
‑
2.5μL；运行时间：3
‑
5min。
[0013]在进一步优选的方案中，在利用超高效液相色谱
‑
串联质谱法检测所述待检测液时，质谱条件为：
[0014]电离方式为ESI+，毛细管电压为0.6
‑
0.8kV，离子源温度为120
‑
180℃，脱溶剂温度为350
‑
450℃，脱溶剂气流量为700
‑
900L/Hr。
[0015]在进一步优选的方案中，在利用超高效液相色谱
‑
串联质谱法检测所述待检测液时，流动相为A相和B相；
[0016]其中，所述A相为0.1％甲酸/甲醇的溶液，所述B相为0.1％甲酸和10mmol/L甲酸铵水混合溶液。
[0017]在进一步优选的方案中，包括以下步骤：
[0018]a.将待检测的土壤经提取溶剂预处理后，离心取上清液，并分离得到土壤提取液；所述提取溶剂为体积比为80:(17
‑
19):(1
‑
3)的乙腈
‑
水
‑
甲酸混合溶液；
[0019]b.利用Oasis HLB固相萃取小柱对所述土壤提取液进行净化处理，得到土壤洗脱液，并过滤得到待检测液；
[0020]c.利用超高效液相色谱
‑
串联质谱法检测步骤b中所述待检测液。
[0021]在进一步优选的方案中，所述提取溶剂为体积比为80:18:2的乙腈
‑
水
‑
甲酸混合溶液，当提取溶剂中甲酸的含量为2％时，能使得样品损失率最小。
[0022]在进一步优选的方案中，还包括采用基质匹配外标法进行定量分析。
[0023]在进一步优选的方案中，所述基质匹配外标法具体包括用空白样品提取液分别配制不同浓度范围的异丙噻菌胺及其代谢物PPA的混合标准工作液，以浓度为横坐标，定量离子对峰面积为纵坐标，进行线性回归计算。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0025]本申请提供的一种同时测定土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA残留的方法，先利用体积比为80:(17
‑
19):(1
‑
3)的乙腈
‑
水
‑
甲酸混合溶液对土壤进行预处理，当提取溶剂中甲酸的含量在1％～3％时，样品损失较小，能保证较高水平的回收率；再根据母体和代谢物的理化性质的巨大差异，利用Oasis HLB固相萃取小柱对所述土壤提取液进行净化处理，最后利用超高效液相色谱
‑
串联质谱法检测对净化液进行检测，从而提供了一种同时测定土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA残留的方法，而且前处理过程简单，对土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA的检测准确度高、灵敏度高。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术具本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时测定土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA残留的方法，其特征在于，包括制备待检测液和利用超高效液相色谱
‑
串联质谱法检测所述待检测液；其中，制备待检测液所用提取溶剂为体积比为80：(17
‑
19):(1
‑
3)的乙腈
‑
水
‑
甲酸混合溶液。2.根据权利要求1所述的同时测定土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA残留的方法，其特征在于，在利用超高效液相色谱
‑
串联质谱法检测所述待检测液时，异丙噻菌胺和PPA采用液相梯度洗脱程序。3.根据权利要求2所述的同时测定土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA残留的方法，其特征在于，在利用超高效液相色谱
‑
串联质谱法检测所述待检测液时，高效液相色谱条件为：色谱柱尺寸：2.1mm
×
100mm
×
(1.6
‑
1.8)μm；流速：0.2
‑
0.3mL/min；柱温：35
‑
45℃；进样体积：1.5
‑
2.5μL；运行时间：3
‑
5min。4.根据权利要求3所述的同时测定土壤中异丙噻菌胺及其代谢物PPA残留的方法，其特征在于，在利用超高效液相色谱
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串联质谱法检测所述待检测液时，质谱条件为：电离方式为ESI+，毛细管电压为0.6
‑
0.8kV，离子源温度为120
‑
180℃，脱溶剂温度为350
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450℃，脱溶剂气流量为700...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春荣，汤涛，许振岚，赵洋，赵学平，张昌朋，王祥云，蒋金花，
申请(专利权)人：浙江省农业科学院，
类型：发明
国别省市：