一种阻燃环氧树脂绝缘材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种阻燃环氧树脂绝缘材料及其制备方法和应用，包括以下质量份的原料：环氧树脂1

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃环氧树脂绝缘材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及阻燃绝缘材料，特别是一种阻燃环氧树脂绝缘材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]环氧树脂具有良好的机械和电气性能，且价格实惠，使其成为绝缘领域的佼佼者，具有绝缘强度和机械强度高的特点，广泛用于材料绝缘领域，但因其阻燃性能较差，特别是在一些电连接绝缘件中，接触电阻、飞弧会使绝缘件出现烧损甚至起火现象，对运行和财产安全带来极大隐患。随着轨道交通领域对运行安全要求进一步提升，电连接绝缘件的阻燃性能要求也日益提高，不阻燃、低阻燃材料会被逐渐替代。
[0003]目前同类产品阻燃的制备方法是在现有环氧体系中添加AL2O3、Mg0等无机填料，但是随着填料比例的增加，材料绝缘和机械性能显著降低、树脂粘度增大，当树脂粘度较大时树脂内夹杂气泡无法通过抽真空工艺抽出，显著降低环氧浇铸绝缘子的工频耐压、击穿电压等绝缘性能。
[0004]公开号为CN1423678B的专利公开了一种含磷元素阻燃剂环氧树脂组合物，包括：(I)选自如下的非卤化环氧树脂材料：(A)非卤化含磷元素环氧树脂；(B)如下物质的混合物：(1)非卤化不含磷元素环氧树脂，和(2)含磷元素的化合物；或(C)如下物质的反应产物：(1)非卤化环氧树脂，和(2)含磷元素的化合物；或(D)两种或多种组分(A)
‑
(C)的结合；和(II)(A)羟基官能度至少为2的多官能酚类交联剂；(B)在加热时形成羟基官能度至少为2的多官能酚类交联剂的材料；或(C)组分(A)和(B)的混合物；数量为需要固化环氧树脂的化学计量数量的50％
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150％。可以从这些组合物制备具有降低可燃性的电层压材料电路板。其中涉及多组分多工艺交联反应对环氧树脂进行改性，比较复杂，这个过程中聚磷酸铵只是它庞大配方阻燃混合配方之一，其阻燃配方虽然种类繁多，但是其阻燃等级只有UL94。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种阻燃环氧树脂绝缘材料及其制备方法，提高阻燃等级至EN455545R22。
[0006]本专利技术还提供了一种阻燃环氧树脂绝缘材料在绝缘子上的应用，满足绝缘子的阻燃性能、绝缘性能和机械强度要求。
[0007]一种阻燃环氧树脂绝缘材料，包括以下质量份的原料：环氧树脂1
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6份，固化剂3
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5份，聚磷酸铵1
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10份。进一步地，所述阻燃环氧树脂绝缘材料还包括以下质量份的原料：白云母0.5
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2份，二氧化硅粉1
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10份。更进一步地，所述的阻燃环氧树脂绝缘材料，由以下质量份的原料组成：环氧树脂4
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6份，固化剂3
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4份，聚磷酸铵2
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5份，白云母0.5
‑
1.5份，二氧化硅粉2
‑
4份。
[0008]本专利技术通过在环氧树脂中添加聚磷酸铵，可将阻燃环氧树脂绝缘材料的阻燃等级提高至EN455545R22。可仅在环氧树脂中添加聚磷酸铵和固化剂，即可提高阻燃环氧树脂绝
缘材料的阻燃等级。在配方中添加白云母和二氧化硅微粉，提高绝缘材料的绝缘性能和机械强度要求。
[0009]优选地，所述聚磷酸铵的聚合度为10～15。优选地，所述阻燃环氧树脂绝缘材料的玻璃化温度为135℃～145℃，所述环氧树脂的玻璃化温度为115℃～125℃。
[0010]所述环氧树脂中添加白云母，使阻燃环氧树脂绝缘材料基体的玻璃化温度从115℃～125℃提升到135℃～145℃，所述聚磷酸铵为高聚磷酸铵，高聚磷酸铵的玻璃化温度为120℃，所述聚磷酸铵超过120℃开始分解，可以和阻燃环氧树脂绝缘材料基体起到良好协调作用，在基体Tg点前，聚磷酸铵已开始吸热分解实现膨胀阻燃，有效保护阻燃环氧树脂绝缘材料基体。
[0011]优选地，所述环氧树脂为BPA型环氧树脂，所述固化剂为液体酸酐。本专利技术所采用的树脂和固化剂在室温下均为液态，液态系统可加入较多的填充料。
[0012]优选地，所述聚磷酸铵为硅烷偶联化处理聚磷酸铵，所述白云母为硅烷偶联化处理白云母，所述二氧化硅粉为硅烷偶联化处理二氧化硅粉。目的是优化无机填料与液体环氧树脂、液态羧酸酐之间界面的结合强度，确保改性后高阻燃材料的机械和绝缘性能。
[0013]优选地，所述白云母的粒度为100
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300目，所述二氧化硅粉的粒度为1000
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1500目。
[0014]本专利技术还公开了所述的阻燃环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
[0015]在反应容器中加入环氧树脂，升温，待树脂温度达40
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50℃时，按配比加入其它原料，在
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0.12MPa～
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0.08MPa的环境下搅拌均匀并静置25
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35min，获得阻燃环氧树脂绝缘材料。
[0016]本专利技术还公开了所述的阻燃环氧树脂绝缘材料在绝缘子上的应用。
[0017]本申请的阻燃原理为：
[0018]在环氧体系增加高聚磷酸铵，聚磷酸铵遇热分解后生成聚/多磷酸(强脱水剂)、氮气及氨气。(1)聚/多磷酸是强脱水剂，促使环氧树脂的羟基脱水碳化，在产品表面形成碳化层；(2)碳化层遇热膨胀，协同聚磷酸对基材表面进行覆盖，隔绝空气和热源；(3)聚磷酸铵分解过程吸热，降低基体表面温度，降低可燃物着火点；(4)聚磷酸铵受热分解释放出氮气、氨气等气体，这些气体不易燃烧，起到稀释基体周围空气中的氧气，从而阻断了氧气的供应。综上4种协调方式协调达到对基体阻燃的效果。
[0019]聚磷酸铵按其聚合度可分为低聚、中聚以及高聚3种，分子通式为(NH4,H)
n
+2P
n
O
3n+1
，本次选择的n为10～15的高聚物，因基体环氧树脂Tg＝140℃，短链低聚合度聚磷酸铵超过120℃开始分解，可以和基体起到良好协调作用，在基体Tg点前，短链聚磷酸铵已开始吸热分解实现膨胀阻燃，有效保护基体。
[0020]本专利技术的特点是在环氧树脂中添加同时具备酸源和气源特征的填料，此填料中的酸源和气源与聚合物基体的协同作用，使材料在接触明火时膨胀发泡，形成富碳泡沫层，其具有隔热、降低火焰传播速率、热释放低、防止滴落、低烟密度，不释放腐蚀性、毒性烟气等积极的防火效果。此种阻燃原理可将基体材料的阻燃等级从UL94 V1提升到EN455545 R22，因阻燃填料的加入会影响基体材料的机械和电气性能，所以在配方中适量添加白云母和二氧化硅微粉。云母在环氧树脂中有两个主要作用：(1)交联点的作用，云母的加入，可增加环氧树脂的交联密度，将基体环氧树脂的玻璃化温度从120℃提升到140℃，也可以与聚磷酸铵吸热分解阻燃原理协调配合(阻燃原理中有介绍)，进一步提升阻燃效果。(2)增加耐弧
性，白云母为含水铝硅酸盐，这种含结晶水的氧化物在放电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃环氧树脂绝缘材料，其特征在于包括以下质量份的原料：环氧树脂1
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6份，固化剂3
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5份，聚磷酸铵1
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10份。2.根据权利要求1所述的阻燃环氧树脂绝缘材料，其特征在于还包括以下质量份的原料：白云母0.5
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2份，二氧化硅粉1
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10份。3.根据权利要求2所述的阻燃环氧树脂绝缘材料，其特征在于由以下质量份的原料组成：环氧树脂4
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6份，固化剂3
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4份，聚磷酸铵2
‑
5份，白云母0.5
‑
1.5份，二氧化硅粉2
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4份。4.根据权利要求1所述的阻燃环氧树脂绝缘材料，其特征在于：所述聚磷酸铵的聚合度为10～15。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的阻燃环氧树脂绝缘材料，其特征在于：所述阻燃环氧树脂绝缘材料的玻璃化温度为135℃～145℃，所述环氧树脂的玻璃化温度为115℃～125℃。6.根据权利要求1
‑
4任一项所述的阻燃环...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭艳，史红岩，罗赞才，陈佳龙，姚召定，邬航东，王刚，屈小章，
申请(专利权)人：株洲电力机车广缘科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：