一种聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂复合材料的制备方法，其步骤是：1)将天然鳞片石墨制备成氧化石墨烯；2)将聚多巴胺自聚合包覆氧化石墨烯；3)将聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂。本发明专利技术采用的氧化石墨烯具备良好的绝缘性能与机械性能，通过多巴胺包覆提高了与环氧的界面相容性，降低了氧化石墨烯与环氧树脂之间的界面应力；同时通过三段固化，尽可能地降低了环氧树脂固化过程中的内应力，以此得到兼备绝缘性能与机械性能的环氧树脂复合材料。能与机械性能的环氧树脂复合材料。能与机械性能的环氧树脂复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充树脂的制备方法


[0001]本专利技术涉一种环氧树脂的制备方法，具体涉及一种聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂复合的制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂由于具备良好的尺寸稳定性、耐腐蚀性、耐热性、绝缘性以及固化收缩率小等诸多优点，被广泛应用于高压绝缘、航空航天、建筑、农业等领域。但由于环氧树脂属于热固性高分子材料，其固化时内部存在较大内应力，导致力学性能较差，抗冲击性能低。同时不同种类的环氧树脂的性能也存在差异，双酚A型环氧树脂由于分子链较长，其力学性能较脂环族环氧树脂更好，但其粘度更高，且绝缘性能弱于脂环族环氧树脂。在工业应用中，为改善环氧树脂的力学性能，大多将其与其他材料(如玻纤、碳纤维)进行混合制备成复合材料进行使用，但树脂基体与其他材料的界面性能仍然现下亟需解决的问题。
[0003]石墨烯具备极高的力学强度，常被用做填充材料提高有机高分子材料的力学强度，但由于其具备极其优良的导电性，这会破坏高分子材料如环氧树脂的绝缘特性，而氧化石墨烯由于内部存在大量含氧官能团破坏了石墨烯内部的Π
‑
Π结构，保持了较高力学性能的同时还具备了良好的绝缘特性，同时其表面的含氧活性基团能够极大提高其亲水性且方便对其进行表面改性。但氧化石墨烯同其他填充颗粒一样，单纯的氧化石墨烯直接填充环氧树脂，无机填充物的氧化石墨烯与有机高分子的环氧树脂的界面相容性差，会引入大量界面缺陷从而降低环氧树脂的介电特性。而利用多巴胺自聚合包覆氧化石墨烯能够在石墨烯表面生成纳米级的有机层，同时多巴胺表面具备一定量的氨基，可提高大大与环氧树脂的界面相容性，除此之外，由于多巴胺具备极强的物理吸附能力，还能够有效提高环氧树脂与其他材料的界面性能，实现增强环氧树脂力学性能的同时，减少了基体内部的界面缺陷，保证了环氧树脂良好的介电与击穿特性。。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂复合材料的制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：一种聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂复合材料的制备方法，其步骤是：1)将天然鳞片石墨制备成氧化石墨烯；2)将聚多巴胺自聚合包覆氧化石墨烯；3)将聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂。
[0006]优选的，将天然鳞片石墨制备成氧化石墨烯的具体步骤是：1)将浓H2SO4与浓H3PO4的混合溶液冰浴；2).称取天然鳞片石墨加入冰浴后的混合液搅拌，边搅拌边加入KMnO4充分反应；3)水浴加热并持续搅拌反应后，重新；冰浴中，搅拌；4)加入H2O2至反应完全；5)将所得产物加入蒸馏水中稀释，抽滤，反复洗涤；6)将上一步的产物充分溶解至蒸馏水，超声过滤得到氧化石墨烯。
[0007]优选的，将聚多巴胺自聚合包覆氧化石墨烯的具体步骤是：1)称取配制PH值为8.5的Tris缓冲液；2)将氧化石墨烯加入Tris缓冲液中，超声分散；3)加入盐酸多巴胺溶于超声分散液，置于水浴锅中充分反应；4)将反应后的溶液进行抽滤，反复洗涤，将所得产物干燥，得到聚多巴胺包覆的氧化石墨烯。
[0008]优选的，将聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂的具体步骤是：1)将聚多巴胺包覆氧化石墨烯，溶于稀释剂中，超声分散；2)将环氧树加入上一步所得到的分散液中，完全混合，水浴加热充分反应；3)加入固化剂与促进剂加入，室温反应后置于真空箱中除尽气泡；4)将混合溶液注入模具，固化脱模，得到聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂。
[0009]优选的，浓H2SO4浓度为98％，浓H3PO4浓度为85％浓H2SO4与浓H3PO4的体积比为(7～9):(3～1)。
[0010]优选的，盐酸多巴胺溶于超声分散液后，盐酸多巴胺终浓度为0.6～1.2mg/mL。
[0011]优选的，稀释剂为乙醇或丙酮。
[0012]优选的，环氧树脂为双酚A型或脂环族环氧树脂。
[0013]优选的，固化剂为甲基四氢苯酐或甲基六氢苯酐。
[0014]优选的，促进为2
‑
乙基
‑4‑
甲基咪唑。
[0015]本专利技术的有益效果是：1.本专利技术对石墨进行剥离并得到具备大量活性官能团的氧化石墨烯。大量的活性基团增加了后续与多巴胺的反应效果能使得多巴胺层与石墨烯发生化学键合，提高多巴胺的报复效果。
[0016]2.本专利技术采用多巴胺自聚合技术，对氧化石墨烯进行了表面功能化，利用多巴胺极强的物理吸附能力与活性氨基基团与氧化石墨烯发生键合作用，极大地提高了氧化石墨烯与环氧树脂地界面相容性，提高了氧化石墨烯在环氧树脂中的分散。
[0017]3.本专利技术采用的氧化石墨烯具备良好的绝缘性能与机械性能，通过多巴胺包覆提高了与环氧的界面相容性，降低了氧化石墨烯与环氧树脂之间的界面应力；同时通过三段固化，尽可能地降低了环氧树脂固化过程中的内应力，以此得到兼备绝缘性能与机械性能的环氧树脂复合材料。
[0018]4.本专利技术中制备的氧化石墨烯与多巴胺均属于绿色环保制品，该产品的使用不会增加对自然环境的污染危害。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1为纳米填充环氧树脂制备流程
[0021]图2为纳米填充环氧树脂电学与力学特性
具体实施方式
[0022]以下通过具体的实施例对本专利技术的内容作进一步详细的说明。实施例中所用的原
料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有技术方法得到。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。
[0023]以下实施例中，采用的纤维素树脂为伊士曼的硝基纤维素树脂。
[0024]实施例1
[0025]步骤一：氧化石墨烯的制备
[0026]1.将200mL浓H2SO4与浓H3PO4的混合溶液倒入烧瓶，至于冰浴反应槽内，浓H2SO4浓度为98％，浓H3PO4浓度为85％，二者混合液混合体积比为9：1；
[0027]2.称取1.5g天然鳞片石墨加入反应烧瓶，利用磁力搅拌装置开始搅拌；
[0028]3.边搅拌边缓慢加入3g KMnO4，保持冰浴并搅拌反应1h；
[0029]4.将烧瓶置入50℃水浴加热装置，并持续搅拌反应12h；
[0030]5.再次将烧瓶置于冰浴中，搅拌20min，保证溶液温度已经降低；
[0031]6.吸取H2O2溶液，缓慢滴入反应烧瓶中，直至溶液颜色变为金黄色。
[0032]7.将所得产物缓慢加入3L蒸馏水中稀释，然后抽滤，并用蒸馏水洗涤产物5次；
[0033]8.将所得产物溶于200mL蒸馏水，超声12h后过滤，最终本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂复合材料的制备方法，其步骤是：1)将天然鳞片石墨制备成氧化石墨烯；2)将聚多巴胺自聚合包覆氧化石墨烯；3)将聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将天然鳞片石墨制备成氧化石墨烯的具体步骤是：1)将浓H2SO4与浓H3PO4的混合溶液冰浴；2).称取天然鳞片石墨加入冰浴后的混合液搅拌，边搅拌边加入KMnO4充分反应；3)水浴加热并持续搅拌反应后，重新；冰浴中，搅拌；4)加入H2O2至反应完全；5)将所得产物加入蒸馏水中稀释，抽滤，反复洗涤；6)将上一步的产物充分溶解至蒸馏水，超声过滤得到氧化石墨烯。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将聚多巴胺自聚合包覆氧化石墨烯的具体步骤是：1)称取配制PH值为8.5的Tris缓冲液；2)将氧化石墨烯加入Tris缓冲液中，超声分散；3)加入盐酸多巴胺溶于超声分散液，置于水浴锅中充分反应；4)将反应后的溶液进行抽滤，反复洗涤，将所得产物干燥，得到聚多巴胺包覆的氧化石墨烯。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将聚多巴胺纳米层包覆氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨杰，李光茂，杜钢，王勇，周鸿铃，刘宇，郑服利，
申请(专利权)人：广东电网有限责任公司广州供电局，
类型：发明
国别省市：