本发明专利技术公开了一种碳五石油树脂加氢催化剂及其制备方法，其是以碱金属铯修饰的Ta2O5为载体，以Pd、Pt中的一种或两种为活性金属构成。在本发明专利技术催化剂的作用下，碳五石油树脂氢化反应具有高的转化率且不易积碳，所得加氢碳五树脂色度好、溴价低，且保持较高的软化点，解决了该类催化剂易结焦失活以及产品加氢反应后软化点降低的问题。后软化点降低的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种碳五石油树脂加氢催化剂
[0001]本专利技术涉及一种碳五石油树脂加氢催化剂及其制备方法。
技术介绍
[0002]碳五石油树脂具有酸值低、混溶性好、耐水和耐化学品等优异性能，在涂料、油墨、特种粘合剂等方面具有广泛的应用。但是同时C5石油树脂存在脆性大、颜色深、气味臭以及结构上缺少极性基团等缺点，主要原因是由C5石油树脂中所含的不饱和烃引起的。随着特种粘合剂、油墨、涂料和高速公路路标漆的发展，对浅色C5石油树脂的需求急剧增长。通过催化加氢的方式将其中的不饱和碳碳双键加氢饱和，可降低其不饱和度，从而增加树脂的稳定性和抗氧化性等性能，且石油树脂经加氢后，其质量有非常明显的提高，性能有明显的改善，尤其是在色度、稳定性、耐热性和杂质离子上更显示出了加氢石油树脂的优越性。
[0003]Pd/Pt系催化剂具有加氢降解程度低、产率高等特点，但是贵金属对杂质比较敏感，容易中毒失活。同时，传统的氧化铝作为载体，负载活性金属的粒径较大，且因表面酸性导致氢化碳五树脂的软化点下降。CN 104525198A通过添加Ag或VB族元素来提高催化剂的催化活性，同时使其具有较好的抗硫、卤素、氮等杂质毒性，从而拥有较长的寿命。CN 106268725A以γ
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氧化铝为载体采用分步法负载钯0.5％～1.2％、钼0.5％～1.2％、锰5.0％～10.0％等金属，使得催化剂具有较好的加氢活性。CN 107433201A在纯Ni催化剂的基础上掺杂金属Pd/Pt、或Mo、Co等并且在沉淀的过程中引入超声，使得晶体的粒径更均匀，更小，从而使得催化剂的加氢活性更高。但在以上公开文献中，均没有使用铯离子修饰Ta2O5作为载体用于制备碳五石油树脂催化剂的报道。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种碳五石油树脂加氢催化剂及其制备方法，其可使在保持较高转化率同时，使所得加氢碳五树脂色度好、溴价低并具有较高的软化点。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术要求保护的目的之一是一种碳五石油树脂加氢催化剂，其是以碱金属铯修饰的Ta2O5为载体，以Pd、Pt中的一种或两种为活性金属构成。
[0006]所述碱金属铯修饰的Ta2O5中，Cs离子与Ta2O5的摩尔比为0.005~0.04。其中，所述Ta2O5的粒径为40~200 nm。
[0007]所述活性金属在所得催化剂中的负载量为0.1~2 wt%。
[0008]本专利技术要求保护的目的之二是所述碳五石油树脂加氢催化剂的制备方法，其包括如下步骤：（1）将Ta2O5粉末放入马弗炉中，在空气气氛下400 ℃焙烧4小时，去除易燃杂质；（2）先按照Cs离子与Ta2O5的摩尔比称取适量铯盐和步骤（1）焙烧后的Ta2O5粉末；然后将铯盐于去离子水中溶解均匀，再加入焙烧后的Ta2O5粉末，搅拌2小时，之后将所得混合液转移至90 ℃油浴中蒸干水分，再放置于400 ℃的马弗炉中焙烧4小时，得到铯离子修
饰的Ta2O5；（3）将铂盐和/或钯盐于去离子水中溶解至为透明溶液，然后加入步骤（2）制备的铯离子修饰的Ta2O5，充分搅拌2小时后转移至90 ℃油浴中蒸干水分，所得粉末研磨后置于400 ℃的马弗炉中焙烧4小时，制得粉末状的碳五石油树脂加氢催化剂。
[0009]其中，所用铯盐为硝酸铯、碳酸铯、醋酸铯、硫酸铯、氟化铯、氯化铯、甲酸铯中的一种或多种。
[0010]所用铂盐、钯盐没有特别限制，本领域技术人员可以合理选择，如铂盐可以为六水合氯铂酸、四氨合硝酸铂中的一种或多种，钯盐可以为氯化钯、乙酰丙酮钯中的一种或多种。
[0011]本专利技术要求保护的目的之三是所述加氢催化剂在碳五石油树脂加氢精制中的应用。
[0012]本专利技术的显著优点在于：（1）本专利技术使用Cs离子对Ta2O5的酸性位进行修饰，以减弱载体表面酸性，使其不易结焦积碳，并可使活性金属均匀分散；高分散且粒径较小的活性金属具有更好的加氢活性，使树脂加氢转化率可提高10%以上；（2）经本专利技术所述催化剂氢化的碳五石油树脂，色度好，溴价低，并保持较高的软化点，解决了该类催化剂易结焦失活以及产品加氢反应后软化点降低的问题。
具体实施方式
[0013]为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此。
[0014]实施例1（1）将Ta2O5粉末放入马弗炉中，在空气气氛下400 ℃焙烧4小时，去除易燃杂质；（2）按照Cs离子与Ta2O5的摩尔比为0.01，分别称取0.136 g硝酸铯和30g步骤（1）焙烧后的Ta2O5粉末；然后将称好的硝酸铯于20ml去离子水中溶解均匀后，加入焙烧后的Ta2O5粉末，搅拌2小时，之后转移至90 ℃油浴中蒸干水分，再放置于400 ℃的马弗炉中焙烧4小时，得到Cs离子修饰的Ta2O5粉末，标记为Cs(0.01)
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Ta2O5；（3）称取0.531 g六水合氯铂酸于20 ml去离子水中溶解至为透明溶液；加入20 g Cs(0.01)
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Ta2O5，充分搅拌2小时后转移至90 ℃油浴中蒸干水分，所得粉末研磨后置于400 ℃的马弗炉中焙烧4小时，得到1%Pt/Cs(0.01)
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Ta2O5粉末状催化剂。
[0015]对比例1（1）将Ta2O5粉末放入马弗炉中，在空气气氛下400 ℃焙烧4小时，去除易燃杂质；（2）称取0.531 g六水合氯铂酸于20 ml去离子水中溶解至为透明溶液；加入20 g 焙烧后的Ta2O5，充分搅拌2小时后转移至90 ℃油浴中蒸干水分，所得粉末研磨后置于400 ℃的马弗炉中焙烧4小时，得到1%Pt/Ta2O5粉末状催化剂。
[0016]对比例2（1）将Al2O3粉末放入马弗炉中，在空气气氛下400 ℃焙烧4小时，去除易燃杂质；（2）按照Cs离子与Al2O3的摩尔比为0.01，分别称取0.136g硝酸铯和7.11g步骤（1）焙烧后的Al2O3粉末；然后将称好的硝酸铯于20 ml去离子水中溶解均匀后，加入焙烧后的
Cs(0.01)
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Ta2O5，充分搅拌2小时后转移至90 ℃油浴中蒸干水分，所得粉末研磨后置于400 ℃的马弗炉中焙烧4小时，得到2%Pt/Cs(0.01)
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Ta2O5粉末状催化剂。
[0021]实施例6（1）将Ta2O5粉末放入马弗炉中，在空气气氛下400 ℃焙烧4小时，去除易燃杂质；（2）按照Cs离子与Ta2O5的摩尔比为0.01，分别称取0.136g硝酸铯和30g步骤（1）焙烧后的Ta2O5粉末；然后将称好的硝酸铯于20ml去离子水中溶解均匀后，加入焙烧后的Ta2O5粉末，搅拌2小时，之后转移至90 ℃油浴中蒸干水分，再放置于400 ℃的马弗炉中焙烧4小时，得到Cs离子修饰的Ta2O5粉末，标记为Cs(0.01)
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Ta2O5；（3）称取0.333 g氯化钯于20 ml去离子水中溶解至为透明溶液；加入20 g Cs(0本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳五石油树脂加氢催化剂，其特征在于，所述加氢催化剂是以碱金属铯修饰的Ta2O5为载体，以Pd、Pt中的一种或两种为活性金属构成。2.根据权利要求1所述的碳五石油树脂加氢催化剂，其特征在于，所述碱金属铯修饰的Ta2O5中，Cs离子与Ta2O5的摩尔比为0.005~0.04。3. 根据权利要求1或2所述的碳五石油树脂加氢催化剂，其特征在于，所述Ta2O5的粒径为40~200 nm。4. 根据权利要求1所述的碳五石油树脂加氢催化剂，其特征在于，所述活性金属在所得催化剂中的负载量为0.1~2 wt%。5.一种如权利要求1所述的碳五石油树脂加氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将Ta2O5粉末放入马弗炉中，在空气气氛下400 ℃焙烧4小时；（2）先按照Cs离子与Ta2O5的摩尔比称取适量铯盐和步骤（1）焙烧后的Ta2O5粉末；然后将铯盐于去离子水中溶解均匀，再加...
【专利技术属性】
技术研发人员：翟庆阁，黄明志，徐人威，黄闽岳，
申请(专利权)人：中化泉州能源科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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