一种连续同步水解酰化反应液的方法技术

本申请提出一种连续同步水解酰化反应液的方法，在酰化反应液通入到水解段之前就将水通入水解段的水相管路，当水流出水解段出口时，再将酰化反应液通入到水解段的有机相管路，与水在低温冷浴器中迅速混合后进入微通道反应器进行水解反应，水解后的混合液从微通道反应器的出口流出，采用分液器收集混合液，水解反应与反应段的酰化反应同步进行。本案的水解方法实现连续稳定的同步水解，提高了物料平衡率，重要的是没有管路堵塞的风险，水解出来的液体可以直接进入分液器中，同步分液，有机相可以方便收集，产生的废气可以从分液器的上端排气口抽出。端排气口抽出。端排气口抽出。

【技术实现步骤摘要】
一种连续同步水解酰化反应液的方法


[0001]本申请涉及煤化工
，尤其涉及一种连续同步水解酰化反应液的方法。

技术介绍

[0002]我国的煤储量丰富，在能源日益紧张的今天，作为加大煤、石油等能源综合利用的措施，开发萘的高附加值化路线具有十分重要的意义。2,6
‑
萘二甲酸是合成多种高性能聚萘酯、聚氨酯以及液晶聚酯树脂的关键单体，特别是与乙二醇反应制得的聚萘二甲酸二乙酯(PEN)，在各方面物理化学性能均较目前广泛使用的聚对苯二甲酸二乙酯(PET)优越，在纤维、薄膜、包装容器和电子元件等领域有着广泛的应用前景。
[0003]2‑
甲基
‑6‑
酰基萘是制备2,6
‑
萘二甲酸重要的原料，2
‑
甲基萘来源广泛且廉价易得，煤焦油、乙烯焦油等均富含相当数量的2
‑
甲基萘，可以将2
‑
甲基萘作为原料通过酰基化反应，经过水解并纯化后，制备2
‑
甲基
‑6‑
酰基萘。
[0004]我国目前也有研究以2
‑
甲基萘为原料，丙酰氯为酰化剂，三氯化铝为催化剂，硝基苯为溶剂，在常温常压下进行傅克酰基化反应制备2
‑
甲基
‑6‑
丙酰基萘。其中酰基化反应结束后需要将反应水解淬灭，并将有机相水解至pH为6
‑
7，再经过减压蒸馏、精馏、重结晶等纯化方法得到纯度较高的2
‑
甲基
‑6‑
>丙酰基萘。
[0005]酰基化反应后，含有2
‑
甲基
‑6‑
酰基萘的酰化反应液的水解过程对得到高纯度和高收率的2
‑
甲基
‑6‑
酰基萘有着重要作用。具体是水解可以使酰化反应停止，水解掉三氯化铝和酰化剂，溶解反应中产生的HCl气体，使产生2
‑
甲基
‑6‑
酰基萘保留在有机相中。水解后有机相的pH值提高至6
‑
7，以消除酸性对产物的影响，在减压蒸馏升温提纯时，酰基在弱酸中氧化易发生缩合和沥青化，生成焦油，降低产物的收率和纯度。
[0006]这就要求在水解酰化反应液时，做到同步连续水解，出来的反应液立刻充分水解掉，减少HCl气体的溢出和污染，为得到纯度较高的2
‑
甲基
‑6‑
丙酰基萘做好保障。
[0007]现有技术中水解酰化反应液时，出现以下三种方案，第一种是先将酰化反应液流入混合器保存，和水混合后再进入后端的水解段的微通道反应器，无法做到酰化反应和水解反应同步进行，并且在酰化反应液与水接触时会放出大量的热，无法及时将温度冷却下来；
[0008]第二种是将反应出来的产品通入水解反应器，将反应混合液倒入装有冰块的大烧杯中，倾倒过程中不断机械搅拌，倾倒完毕后加入蒸馏水继续搅拌半个小时使酰化产物水解完全。该方案是在间歇式水解反应，时间较长，操作较复杂，水解效果一般；
[0009]第三种是将酰化反应液加入到乙醇水溶液中淬灭，分层将得到的硝基苯相减压蒸馏回收溶剂硝基苯，得到粗产物2甲基6乙酰基萘。该方案是乙醇水溶液水解，并未突出其优势。
[0010]总结下来，现有技术有以下缺点：
[0011]1、间歇或半连续式水解，没有做到同步连续水解，先得到酰基化反应液后，到进行水解反应前有一定的时间间隔。
[0012]2、酰基化反应液不能及时水解，放置时易与空气中的水发生水解反应，自身还会有HCl气体溢出，污染空气。
[0013]3、水解反应会产生Al(OH)3乳状物，采用微通道反应器进行水解反应时，酰化反应液与水接触时会出现堵塞管路的情况；
[0014]4、该水解反应是个放热反应，瞬间放出的热使水解段在管路中产生压力，同时会有少量的酸气挥发。
[0015]5、水解得到的液体，体积较大，较浑浊，导致分液不易操作，时间较长。

技术实现思路

[0016]本专利技术的目的在于提供一种连续同步水解酰化反应液的方法，该方法具有操作简单、高效稳定的特点。
[0017]为此，本申请的实施例提出一种连续同步水解酰化反应液的方法，在水解段中，在酰化反应液通入到水解段之前就将水通入水解段的水相管路，当水流出水解段出口时，再将酰化反应液通入到水解段的有机相管路，与水在低温冷浴器中迅速混合后进入微通道反应器进行水解反应，水解后的混合液从微通道反应器的出口流出，采用分液器收集混合液，在此阶段，水始终保持流通状态，直至混合液完全排出，水解反应与反应段的酰化反应同步进行。
[0018]在一些实施例中，通过开启注水泵向水解段的水相管路通水，控制水相管路内水的流速为3～15mL/min。
[0019]在一些实施例中，从反应段微通道流出的所述酰化反应液经过管路上的单向阀，直接进入水解段的有机相管路。
[0020]在一些实施例中，所述单向阀为不锈钢卡套单向阀，内部流道的材质为聚四氟乙烯。
[0021]在一些实施例中，低温冷浴器的温度为0～20℃。
[0022]在一些实施例中，微通道反应器中进行水解反应时，开启超声震荡装置对微通道反应器内的液体震荡搅拌。
[0023]在一些实施例中，微通道反应器的反应温度为30～40℃。
[0024]在一些实施例中，酰化反应液的制备包括以下步骤：
[0025]S1，酰化液的制备：将装有搅拌装置的反应器放入恒温槽中，依次加入600g硝基苯、200g无水三氯化铝和120g的丙酰氯，温度控制在40～50℃，搅拌溶解2～4小时，制备酰化液；
[0026]S2，原料液的制备：在装有搅拌装置的反应器内加入350g的硝基苯和142g的2
‑
甲基萘，制备原料液；
[0027]S3，反应：用计量泵分别吸取原料液和酰化液，将两种物料通过注射器注入三通型混合器里混合，三通型混合器放在恒温槽内温度控制在
‑
10～5℃，混合后进入反应段的微通道反应器内进行酰化反应，反应温度为25～45℃，反应0.5～2h后得到酰化反应液，从微通道反应器的出口流出，等待进入水解段。
[0028]在一些实施例中，所述分液器包括容器、搅拌装置、进料口、出料口和排气口，搅拌装置伸入容器内，搅拌装置通过外置的减速器连接并驱动，出料口连通于容器底端，进料口
和排气口共同连通于容器上端，进料口通过管路接通水解段的微通道反应器的出口，排气口通过管线接入一个抽气泵，进料口、出料口和排气口处均设有控制阀。
[0029]在一些实施例中，水解段的微通道反应器中进行水解反应时，同时开启连接分液器的抽气泵，将产生的废气抽出。
[0030]本专利技术同现有技术相比，有如下特点：
[0031]本案的水解方法是将从微通道反应器中流出的酰化反应液立刻接入水解段，连续稳定的同步水解，提高了物料平衡率，重要的是没有管路堵塞的风险，水解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续同步水解酰化反应液的方法，其特征在于，在水解段中，在酰化反应液通入到水解段之前就将水通入水解段的水相管路，当水流出水解段出口时，再将酰化反应液通入到水解段的有机相管路，与水在低温冷浴器中迅速混合后进入微通道反应器进行水解反应，水解后的混合液从微通道反应器的出口流出，采用分液器收集混合液，在此阶段，水始终保持流通状态，直至混合液完全排出，水解反应与反应段的酰化反应同步进行。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过开启注水泵向水解段的水相管路通水，控制水相管路内水的流速为3～15mL/min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，从反应段微通道流出的所述酰化反应液经过管路上的单向阀，直接进入水解段的有机相管路。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述单向阀为不锈钢卡套单向阀，内部流道的材质为聚四氟乙烯。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，低温冷浴器的温度为0～20℃。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，微通道反应器中进行水解反应时，开启超声震荡装置对微通道反应器内的液体震荡搅拌。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，微通道反应器的反应温度为30～40℃。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酰化反应液的制备包括以下步...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛学锋，李恒，张笑然，李振涛，胡发亭，赵鹏，郭玉辉，陈贵锋，李军芳，王琦，王吉坤，黄澎，钟金龙，
申请(专利权)人：煤炭科学技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：