一种利用生物炭激活过氧碳酸氢盐降解磺胺甲恶唑的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用生物炭激活过氧碳酸氢盐降解磺胺甲恶唑的方法，该方法采用四种类型的生物炭对水体中的磺胺甲恶唑进行降解，其中生物炭是以木屑、小麦秸秆、玉米秸秆和竹子为原料在500℃下热解制备的。本发明专利技术方法采用生物炭激活过氧碳酸氢盐对磺胺甲恶唑进行处理，能够有效处理磺胺甲恶唑，具有制备简单、成本低、催化性能强、抗干扰能力强、分散性好、稳定性强、易于回收重复利用的优点，在被磺胺甲恶唑污染的水体中具有良好的应用前景。恶唑污染的水体中具有良好的应用前景。恶唑污染的水体中具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种利用生物炭激活过氧碳酸氢盐降解磺胺甲恶唑的方法


[0001]本专利技术属于磺胺类污染物高级氧化处理领域，涉及一种利用生物质材料激活过氧碳酸氢盐降解有机物的方法，具体涉及一种利用生物炭激活过氧碳酸氢盐降解磺胺甲恶唑的方法。

技术介绍

[0002]磺胺甲恶唑是一种常见的磺酰胺类抗生素，通常在临床上被当作广谱抗菌剂广泛使用。滥用抗生素会导致水体污染，对生态系统造成长期不良影响，导致抗生素抗性病原微生物出现。迄今为止，已在各种市政污水处理厂，医院污水，地表水甚至饮用水系统中检测到磺胺甲恶唑。磺胺甲恶唑应用广泛，在天然水体中难以降解，常规水处理方法难以有效去除。利用先进的氧化工艺降解水体中的磺胺甲恶唑是目前的潜在策略。
[0003]基于过碳酸氢盐的高级氧化方法是一种处理效率高、去除彻底、成本低、操作便捷、pH耐受性高的水处理方法。在此体系中，过碳酸氢盐作为氧化剂，在催化剂的催化作用下被激活生成高活性的氧化自由基或中间活性物质，从而进一步攻击并降解目标污染物。现今，由于其高效的催化活性，金属基催化剂被广泛用于过碳酸盐的激活，但其应用受限于存在的重金属溶出导致的二次污染等问题。生物炭是正在发展中的另一类具有应用潜力的绿色催化剂材料。生物炭是一种经济效益高并且可持续的富含碳的固体材料，是通过在高温下无氧或在低氧条件下对生物质(农业废物，木材废物和市政废物)进行热解而产生的。生物炭具有来源广泛、制备简单、高比表面积，发达的多孔结构以及丰富的表面官能团等优点，显示出巨大的应用潜力。因此，开发一种具有高效催化能力的、抗干扰能力强的、绿色的新型生物炭材料对于提高过碳酸氢盐高级氧化体系处理有机污染物特别是磺胺甲恶唑的处理效果具有十分重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术需要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、周期短、易回收重复利用、降解效率高、去除效果好、抗干扰能力强的生物炭激活过碳酸氢盐降解磺胺甲恶唑的方法。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用了以下技术方案是：
[0006]第一步，生物炭材料的制备；
[0007]第二步，利用生物炭激活过氧碳酸氢盐；
[0008]第三步，利用生物炭激活过氧碳酸氢盐的体系去除磺胺甲恶唑。
[0009]其中，所述第一步中，生物炭材料选用木屑、小麦秸秆、玉米秸秆和竹子等生物质制备。
[0010]其中，所述第一步中，生物质材料研磨通过40目筛后，在马弗炉中热解。热解温度为500℃，升温速率为10℃/min。热解得到的生物炭利用超纯水清洗，烘干备用。
[0011]其中，所述第二步需要生物炭1g/L，过氧化氢10mM，碳酸氢钠溶液为250mM，磷酸氢
二钠为10mM。
[0012]其中，所述第二步生物炭激活过氧碳酸氢盐过程中保持体系转速为200r，温度为25℃。
[0013]其中，所述第二步对于过氧碳酸氢盐激活率的检测时取1mL样品快速推过装有0.45μm膜的膜滤器支架过滤，加入1mL 0.5M硫酸，0.1M硫酸氧钛，7.9mL超纯水摇匀后立即使用紫外分光光度计测定在410nm处的吸光度，得到过氧化氢的吸光度，由于过氧化氢与过氧碳酸氢盐为反应物与生成物的关系，由此推算出过氧碳酸氢盐的激活率，激活率表示为：
[0014]激活率(％)＝(1
‑
A6/A0)
×
100
[0015]A0表示在反应还未开始时过氧化氢的吸光值，A6表示在反应进行6小时后过氧化氢的吸光值。
[0016]其中，所述第二步为了使生物炭分布更加均匀将混合物在恒温(25℃)摇床上以200rpm摇动混合物24小时。
[0017]其中，所述第三步在所述第二步的激活体系上加入20μM磺胺甲恶唑，在室温下(25
±
2℃)，通过以200rpm的转速将悬浮液混合，反应开始并保持均匀体系。
[0018]其中，所述第三步将反应后的体系添加萃取液(0.1M NaOH∶甲醇＝1∶1)，并在恒温摇床上以200rpm摇动混合物10分钟使吸附在生物炭上的磺胺甲恶唑脱附。然后，使用1mL塑料注射器将提取后的混合物快速推过装有0.22μm膜的膜滤器支架过滤到高效液相色谱(HPLC)小瓶中。然后，向小瓶中加入0.5mM硫代硫酸钠以淬灭氧化反应，根据高效液相色谱测试出的峰面积得到磺胺甲恶唑的降解率，降解率表示为：
[0019]降解率(％)＝(SMX0‑
SMX6)/SMX0×
100
[0020]SMX0表示在反应还未开始时磺胺甲恶唑的峰面积，SMX6表示在反应进行6小时后磺胺甲恶唑的峰面积。
[0021]有益效果
[0022]本专利技术的有益效果在于：
[0023](1)本专利技术利用生物炭激活过氧碳酸氢盐降解有机污染物的方法具有操作简单、降解效率高、稳定性高等优点，在尿液废水体系及受污染的自然水体中具有很好的应用前景。
[0024](2)本专利技术提供了一种利用生物炭激活过氧碳酸氢盐降解有机污染物的方法，过氧化氢与碳酸氢盐生成过氧碳酸氢盐，生物炭可以激活过氧碳酸氢盐(过程见式(1)至式(2))，其中生物炭是以木屑、小麦秸秆、玉米秸秆和竹子为原料通过在500℃下热解得到。相较于大多数以sp3‑
杂化的无定型碳为主的生物炭材料来说，本专利技术生物炭的石墨化程度高，碳框架主要由sp2‑
杂化的石墨碳组成，从而使得本专利技术生物炭具有更快速、更高效的电子传递性能。
[0025][0026][0027](3)本专利技术生物炭主要含有C、H、O等三种元素，不含有金属元素，不存在金属溶出等二次污染等风险。本专利技术生物炭具有制备简单、成本低、催化性能强、抗干扰能力强、分散性好、稳定性强、易于回收重复利用的优点，是一种可以广泛应用的具有优异催化性能、环境友好型的用于激活过氧碳酸氢盐的催化材料。
附图说明
[0028]图1为本专利技术实施例1中木屑、小麦秸秆、玉米秸秆和竹子生物炭的扫描电子显微镜。
[0029]图2为本专利技术实施例2中木屑、小麦秸秆、玉米秸秆和竹子生物炭对于过氧碳酸氢盐的激活、对比例1中木屑、小麦秸秆、玉米秸秆和竹子生物炭对于过氧化氢的激活。
[0030]图3为本专利技术实施例3中木屑、小麦秸秆、玉米秸秆和竹子生物炭激活过氧碳酸氢盐、对比例2中木屑、小麦秸秆、玉米秸秆和竹子生物炭激活过氧化氢、对比例3中木屑、小麦秸秆、玉米秸秆和竹子生物炭降解磺胺甲恶唑的降解率图。
[0031]图4为本专利技术实施例4中木屑、小麦秸秆、玉米秸秆和竹子生物炭激活过氧碳酸氢盐稳定性测试图。
具体实施方式
[0032]以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本专利技术作进一步描述，但并不因此而限制本专利技术的保护范围。
[0033]以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售，原料为分析纯。以下实施例中，若无特别说明，所得数据均是两次次以上重复试验的平均值。
[0034]实施例1：原料生物炭的制备
[0035本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.生物炭材料的制备。2.利用生物炭激活过氧碳酸氢盐。3.利用生物炭激活过氧碳酸氢盐的体系去除磺胺甲恶唑。4.权利要求1中，生物炭材料选用木屑、小麦秸秆、玉米秸秆和竹子等生物质制备。5.权利要求2中，生物炭1g/L，过氧化氢10mM，碳酸氢钠溶液250mM，磷酸氢二钠10mM。6.权利要求2中，对于过氧碳酸氢盐激活率的检测时取1mL样品快速推过装有0.45μm膜的膜滤器支架过滤，加入1mL 0.5M硫酸，0.1M硫酸氧钛，7.9mL超纯水摇匀后立即使用紫外分光光度计测定在410nm处的吸光度，得到过氧化氢的吸光度，由于过氧化氢与过氧碳酸氢盐为反应物与生成物的关系，由此推算出过氧碳酸氢盐的激活率，激活率表示为：激活率(％)＝(1
‑
A6/A0)
×
100A0表示在反应还未开始时过氧化氢的吸光值，A6表示在反应进行6小时后过氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙佩哲，马原，白银晓，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：