一种非石墨化电极材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及电极材料技术领域，提供了一种非石墨化电极材料及其制备方法和应用。本发明专利技术提供的制备方法以合成树脂或生物质材料为原料，通过预碳化和碳化得到碳化料，然后通过氢氧化钠溶液碱煮处理和盐酸溶液酸煮处理去除碳化料中的灰分，最后通过煅烧得到本发明专利技术的非石墨化电极材料。本发明专利技术提供的制备方法涉及的工序步骤简单，易操作，可实现批量化的工业化生产，且原料来源十分广泛，生产成本大幅降低，为下游端的规模化应用提供了极大的价格优势。本发明专利技术制备的非石墨化电极材料具有高纯度、高性能、高密度、使用寿命长、耐低温、充放电效率高等电化学特性优点，能够作为正负极材料应用于各种储能元件中。于各种储能元件中。

【技术实现步骤摘要】
一种非石墨化电极材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及电极材料
，尤其涉及一种非石墨化电极材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]储能技术对于依靠电力作为动力来源的交通工具以及各种可循环使用的储能元件(包括燃料电池、锂离子电池、超级电容器等)是至关重要的。在各种储能元件中，锂离子电池具有高能量密度、长使用寿命、无记忆效应和灵活设计的特点，被认为最具前景的一种储能元件，能够满足日益增长的需要。
[0003]目前，商业化的锂离子电池多数以石墨为负极材料，但是，由于能量容量和安全可操作的限制，目前使用石墨的锂离子电池已不能满足更为苛刻的使用要求。主要原因如下：石墨电极材料的比电容量已经达到极限，不能满足大型动力电池所要求的持续大电流放电的能力。同时，传统的石墨电极材料存在的一些缺陷严重限制了其应用：首先，石墨负极的理论容量仅为372mAhμg
‑1，远远达不到高性能锂离子电池的要求；其次，分层结构稳定性差，在长电荷放电周期后容易坍塌，导致特定容量严重降低，储能寿命大减；第三，电解质分解在第一次放电时会产生较大的不可逆容量。这些缺陷在很大程度上限制了石墨阳极材料在高性能锂离子电池中的应用。因此行业内也开始把研究重点转向了非石墨类材料。
[0004]目前的非石墨类材料主要为硬炭，没有明显的面衍射峰，均为无定形结构，由石墨微晶和无定形区组成，无定形区中存在大量的微孔结构，微孔可作为可逆贮锂的仓库。非石墨化碳材料具有比容量高、首次不可逆容量大、倍率性能好等特性，同时具有优异的循环性能以及低温特性。但是目前的非石墨化碳材料制备方法复杂，通常需要超高温(大于2000℃)进行制备，对设备要求极高，无法批量化生生，且生产工序复杂，生产周期长，质量不稳定，生产成本高，严重制约了下游段的规模化使用，并且目前的非石墨化材料通常纯度不足，造成耐久性差、充放电效率不高的问题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种非石墨化电极材料及其制备方法和应用。本专利技术采用合成树脂和廉价的生物质材料为原料制备非石墨化电极材料，制备方法原料来源广泛，步骤简单，成本低，产品质量稳定，容易实现批量化工业生产，并且所得非石墨化电极材料具有高纯度、高性能、使用寿命长、耐低温、充放电效率高等电化学优点。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]一种非石墨化电极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将原料进行预碳化，得到预碳化料；所述原料为合成树脂或生物质材料；
[0009](2)将所述预碳化料进行碳化，得到碳化料；
[0010](3)将所述碳化料和氢氧化钠溶液混合进行碱煮处理，得到碱法纯化后的碳化料；
[0011](4)将碱法纯化后的碳化料和盐酸溶液混合进行酸煮处理，并将酸法纯化后的碳
化料经漂洗后干燥，得到干燥料；
[0012](5)将所述干燥料粉碎后进行煅烧，得到非石墨化电极材料。
[0013]优选的，所述合成树脂为热固性树脂；所述生物质材料包括椰壳、棕榈壳、毛竹、橄榄壳和核桃壳的一种或几种。
[0014]优选的，所述热固性树脂包括酚醛树脂、脲醛树脂、呋喃树脂和聚丙烯腈的一种或几种。
[0015]优选的，当所述原料为合成树脂时，所述预碳化的温度为300～350℃，保温时间为2～4h，升温至所述预碳化的温度的升温速率为4～8℃/min；当所述原料为生物质材料时，所述预碳化的温度为250～300℃，保温时间为2～4h；升温至所述预碳化的温度的升温速率为4～8℃/min；所述预碳化在保护气氛下进行；
[0016]所述预碳化前，还包括将所述原料进行粉碎，所述粉碎所得粉碎料的目数为20～60目。
[0017]优选的，所述碳化的温度为400～600℃，保温时间为30～60min，升温至所述碳化的温度的升温速率为2～3℃/min。
[0018]优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为1～3wt％；所述碳化料和氢氧化钠溶液的用量比为1g:(1～5)mL；所述碱煮处理的温度为170～250℃，压力为0.7～1.5MPa，时间为1～4h；
[0019]碱煮处理完成后，还包括用水将碱法纯化后的碳化料洗涤至pH值＜8。
[0020]优选的，所述盐酸溶液的浓度为1～3wt％；所述碱法纯化后的碳化料和盐酸溶液的用量比为1g:(1～5)mL；所述酸煮处理的时间为1～2h；
[0021]所述漂洗为：使用水将酸法纯化后的碳化料洗涤至pH值为6～7。
[0022]优选的，所述粉碎使用气流粉碎机进行；所述粉碎所得粉碎料的D50≤9μm；
[0023]所述煅烧的温度为1000～1500℃，保温时间为0.5～6h，升温至所述煅烧温度的升温速率为3～5℃/min；所述煅烧过程在高纯保护气氛下进行。
[0024]本专利技术还提供了上述方案所述制备方法制备的非石墨化电极材料；所述非石墨化电极材料的振实密度为0.75～1.1g/dl，比表面积为1～5m2/g。
[0025]本专利技术还提供了上述方案所述非石墨化电极材料在储能元件中作为正负极材料的应用。
[0026]本专利技术提供了一种非石墨化电极材料的制备方法，本专利技术提供的制备方法以合成树脂或生物质材料为原料，通过预碳化和碳化得到碳化料，然后通过氢氧化钠溶液碱煮处理和盐酸溶液酸煮处理去除碳化料中的灰分，以提高最终产物的纯度，最后通过煅烧使炭材料往非石墨化结构转变，从而得到本专利技术的非石墨化电极材料。本专利技术提供的制备方法涉及的工序步骤简单，易操作，可实现批量化的工业化生产，且原料来源十分广泛，生产成本大幅降低，为下游端的规模化应用提供了极大的价格优势。
[0027]本专利技术还提供了上述方案所述制备方法制备的非石墨化电极材料。本专利技术制备的非石墨化电极材料具有高纯度、高性能、高密度、使用寿命长、耐低温、充放电效率高等电化学特性优点，能够作为正负极材料应用于各种储能元件中。实施例结果表明，本专利技术制备的石墨化电极材料的首次库伦容量为372～390mAh/g，首次库伦效率为81～85％，循环充放电效率为79.2～82.5％。
具体实施方式
[0028]本专利技术提供了一种非石墨化电极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0029](1)将原料进行预碳化，得到预碳化料；所述原料为合成树脂或生物质材料；
[0030](2)将所述预碳化料进行碳化，得到碳化料；
[0031](3)将所述碳化料和氢氧化钠溶液混合进行碱煮处理，得到碱法纯化后的碳化料；
[0032](4)将所述碱法纯化后的碳化料和盐酸溶液混合进行酸煮处理，并将酸煮处理后的碳化料漂洗后干燥，得到干燥料；
[0033](5)将所述干燥料粉碎后进行煅烧处理，得到非石墨化电极材料。
[0034]本专利技术将原料进行预碳化，得到预碳化料。在本专利技术中，所述原料为合成树脂或生物质材料；所述合成树脂优选为热固性树脂，更优选包括酚醛树脂、脲醛树脂、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非石墨化电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将原料进行预碳化，得到预碳化料；所述原料为合成树脂或生物质材料；(2)将所述预碳化料进行碳化，得到碳化料；(3)将所述碳化料和氢氧化钠溶液混合进行碱煮处理，得到碱法纯化后的碳化料；(4)将所述碱法纯化后的碳化料和盐酸溶液混合进行酸煮处理，并将酸煮处理后的碳化料经漂洗后干燥，得到干燥料；(5)将所述干燥料粉碎后进行煅烧，得到非石墨化电极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合成树脂为热固性树脂；所述生物质材料包括椰壳、棕榈壳、毛竹、橄榄壳和核桃壳中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热固性树脂包括酚醛树脂、脲醛树脂、呋喃树脂和聚丙烯腈中的一种或几种。4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，当所述原料为合成树脂时，所述预碳化的温度为300～350℃，保温时间为2～4h，升温至所述预碳化的温度的升温速率为4～8℃/min；当所述原料为生物质材料时，所述预碳化的温度为250～300℃，保温时间为2～4h；升温至所述预碳化的温度的升温速率为4～8℃/min；所述预碳化在保护气氛下进行；所述预碳化前，还包括将所述原料进行粉碎，所述粉碎所得粉碎料的目数为20～60目。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：林鹏，官忠明，刘飞峰，陈家棋，张春荣，
申请(专利权)人：福建省鑫森炭业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：