一种S-异丙甲草胺的合成方法技术

本发明专利技术属于农药化学领域，具体涉及一种S

【技术实现步骤摘要】
一种S
‑
异丙甲草胺的合成方法


[0001]本专利技术属于农药化学领域，具体涉及一种S
‑
异丙甲草胺的合成方法。

技术介绍

[0002]S
‑
异丙甲草胺是一种高选择性的酰胺类除草剂，主要用于玉米、大豆、花生、甘蔗，也可用于非砂性土壤的棉花、油菜、马铃薯和洋葱、辣椒、甘蓝等作物，防治一年生杂草和某些阔叶杂草，在出芽前作土面处理。相比乙草胺具有安全性更高、适用作物种类更多的优点。
[0003]然而，目前的S
‑
异丙甲草胺依然以国外进口，国内合成为主，国内合成的S
‑
异丙甲草胺工艺复杂，产率不高，难以满足目前的市场需求。因此，需要一种简单高效的合成方法来合成S
‑
异丙甲草胺。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种S
‑
异丙甲草胺的合成方法，解决了现有工艺的难点，利用吸水材料大大提升了MEA的亚胺化效率，从而提升了S
‑
异丙甲草胺的收率。
[0005]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种S
‑
异丙甲草胺的合成方法，包括如下步骤：
[0007]步骤1，以甲氧基丙酮、2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺为原材料，在环己烷内配合除水材料，制备MEA
‑
亚胺；
[0008][0009]步骤2，MEA
‑
亚胺在催化剂作用下进行加氢反应，得到S
‑
NAA；
[0010][0011]步骤3，将S
‑
NAA与氯乙酰氯形成酰化反应，得到S
‑
异丙甲草胺。
[0012][0013]所述步骤1的具体步骤包括：a1，将甲氧基丙酮和MEA依次加入至反应釜中混合搅拌，得到混合物，所述甲氧基丙酮与MEA的摩尔比为5
‑
7:5；a2，将环己烷加入至混合物中，并加入除水材料，形成混合液，所述环己烷中的MEA浓度为0.5
‑
0.9mol/L，所述除水材料以蛭石为内核，硅氧结构为外壳的壳核吸水材料；a3，将混合液恒温回流反应5
‑
8h，反应结束后取出吸水材料，并恒温蒸发溶剂，得到淡黄色油状物—MEA
‑
亚胺，所述恒温回流的温度为80
‑
90℃，恒温蒸发的温度为30
‑
60℃；所述吸水材料取出后采用环己烷洗涤，并将洗涤后的环己烷回收至反应液中。
[0014]所述除水材料的制备方法包括如下步骤：s1，将蛭石粉末加入至乙醚
‑
乙醇混合液中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素持续搅拌直至形成均质的悬浊液；所述粉末加入前进行湿法球磨处理，且该湿法球磨以乙醇为溶剂，所述蛭石粉末在乙醚
‑
乙醇混合液中的浓度为100
‑
300g/L，所述乙醚
‑
乙醇混合液中的乙醚与乙醇的体积比为3
‑
7:2，所述乙基纤维素的加入量是蛭石粉末质量的120
‑
170％；s2，将悬浊液恒温造粒处理，得到蛭石颗粒，所述恒温造粒的温度为80
‑
90℃，造粒粒径为1
‑
5cm，基于乙醚与乙醇存在沸点的变化，造成恒温造粒过程中形成梯度的蒸发，从而在造粒形成颗粒时粘稠化，确保颗粒的稳定形成，提升造粒稳定性；s3，将三氯甲基硅烷、硅酸乙酯和乙基纤维素加入至乙醚中超声分散，得到混合液，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为80
‑
100g/L，硅酸乙酯在乙醚中的浓度为20
‑
40g/L，乙基纤维素在乙醚中的浓度为30
‑
50g/L，所述超声分散的超声频率为50
‑
80kHz，温度为5
‑
10℃；s4，将混合液喷雾在蛭石颗粒表面并恒温烘干，反复多次后静置烘干，得到镀膜蛭石颗粒；所述喷雾的量是0.3
‑
0.6mL/cm2，恒温烘干的温度为40
‑
60℃，总喷雾量是10
‑
30mL/cm2，静置烘干的温度为60
‑
90℃；s5，将镀膜蛭石颗粒密封静置在反应釜内2
‑
5h，得到表面致孔的除水材料；密封静置的温度为100
‑
120℃，反应釜内的氛围为：水蒸气体积占比8
‑
10％，氧气占比为10
‑
15％，余量为氮气。除水材料自身对反应并不影响，同时也对环己烷不反应，但是当反应过程中产生水分子时，除水材料内的蛭石会将水分子吸收，基于蛭石制备过程中存在自身结构的缝隙，因此，蛭石具有一定的吸收水分子的膨胀空间，从而具有良好的吸水性，对反应起到促进作用。
[0015]所述步骤2的具体步骤如下：将MEA
‑
亚胺和催化剂加入至反应釜内，采用氮气进行吹扫置换形成氮气氛围，然后通入氢气置换，并在30
‑
50℃，0.2
‑
0.4MPa下进行加氢反应3
‑
7h；反应结束后降至常温常压，过滤去除催化剂，得到滤液，然后将蒸馏水加入至滤液中水解，然后加入二氯甲烷提取得到氢化物，水洗并干燥，脱溶得到氢化物S
‑
NAA。
[0016]所述催化剂采用钯炭基催化剂，进一步的，所述钯炭基催化剂以一氧化钛为内核，以钯炭催化体系为表层，形成一氧化钛与钯体系的协同催化，能够有效的减少活性钯失活的现象，大大提升了催化剂的使用寿命。所述钯炭基催化剂的制备方法，包括如下步骤：t1，将活性炭加入至乙醇中搅拌均匀，然后烘干得到洁净的活性炭，所述活性炭与乙醇的质量比为3:1，所述烘干的温度为80
‑
90℃；t2，将三氯化钛加入至乙醇中搅拌均匀，得到亚钛醇
液，然后将洁净的活性炭放入亚钛醇液，并在二氧化碳氛围下超声分散，取出后二氧化碳氛围下烘干得到前驱镀膜活性炭，所述三氯化钛在乙醇中的浓度为10
‑
30g/L，所述超声分散的超声频率为50
‑
80kHz，温度为10
‑
30℃；t3，将镀膜活性炭在水蒸气和二氧化碳的混合氛围下静置20
‑
50min，并在氮气氛围下升温烘干得到第一镀膜活性炭，所述混合氛围中的水蒸气和二氧化碳的体积比为2:7
‑
10，静置温度为50
‑
70℃，所述升温烘干的温度为100
‑
110℃；t4，将乙酸钯加入至丙酮溶液中搅拌均匀形成钯
‑
丙酮液，然后喷淋在第一镀膜活性炭上，氮气氛围下烘干得到第二前驱活性炭，所述乙酸钯在丙酮中的浓度为100
‑
150g/L，喷淋速度为5
‑
10mL/min，烘干温度为110
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种S
‑
异丙甲草胺的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，以甲氧基丙酮、2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺为原材料，在环己烷内配合除水材料，制备MEA
‑
亚胺；步骤2，MEA
‑
亚胺在催化剂作用下进行加氢反应，得到S
‑
NAA；步骤3，将S
‑
NAA与氯乙酰氯形成酰化反应，得到S
‑
异丙甲草胺。2.根据权利要求1所述的S
‑
异丙甲草胺的合成方法，其特征在于：所述步骤1的具体步骤包括：a1，将甲氧基丙酮和MEA依次加入至反应釜中混合搅拌，得到混合物，所述甲氧基丙酮与MEA的摩尔比为5
‑
7:5；a2，将环己烷加入至混合物中，并加入除水材料，形成混合液，所述环己烷中的MEA浓度为0.5
‑
0.9mol/L；a3，将混合液恒温回流反应5
‑
8h，反应结束后取出吸水材料，并恒温蒸发溶剂，得到淡黄色油状物—MEA
‑
亚胺，所述恒温回流的温度为80
‑
90℃，恒温蒸发的温度为30
‑
60℃。3.根据权利要求2所述的S
‑
异丙甲草胺的合成方法，其特征在于：所述除水材料以蛭石为内核，硅氧结构为外壳的壳核吸水材料。4.根据权利要求2所述的S
‑
异丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺书泽，王刚，王建荣，刘凯，乔晨，乔成飞，
申请(专利权)人：江苏长青农化南通有限公司，
类型：发明
国别省市：