一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于化学合成制备技术领域，具体涉及一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其制备方法和应用。该方法包括脂肪酸与N,N

【技术实现步骤摘要】
一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于化学合成制备
，具体涉及一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]脂肪酰胺丙基二甲基叔胺是一种重要的化工原材料，可以作为矿石浮选剂、沥青乳化剂、纸张防水剂、发泡剂、稠化剂、油田化学助剂等，同时还是生产氧化胺、盐酸盐、甜菜碱的中间体和原材料，被广泛应用于日化、洗涤、压裂酸化、发泡等行业，具有广泛的工业应用价值和较大的市场需求。
[0003]制备脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的传统方法是以脂肪酸和N,N
‑
二甲基丙二胺为原料通过缩合反应来合成脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺，常用乙醇钠、氢氧化钠等作为催化剂，但是这类催化剂的催化效率不高，且难以回收，对环境不友好。例如，中国专利文献CN107573254B公开了一种利用固体超强碱制备脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物的方法，该方法以固体超强碱作为催化剂，会腐蚀搪瓷设备，不适合大规模工业化生产，另外，专利技术人在实验过程中还发现，该方法制备得到的脂肪酰胺二甲基叔胺类化合物时，产物表面还会存在很多悬浮物，需要过滤后才能得到产品，导致放料时间变长，效率降低，这是催化剂中含有氧化铝造成的。同时，传统工艺中反应温度过高，通常为160
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180℃，而N,N
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二甲基丙二胺沸点低，在该温度反应条件下易挥发，需要在反应初期加入过量的N,N
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二甲基丙二胺，反应条件较为苛刻，操作复杂，并且产率也较低，不利于工业生产应用。
[0004]另外，中国专利文献CN106588688A公开了一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的精制方法，该精制方法中需要采用氮气吹扫除去过量的3
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二甲氨基丙胺，由于3
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二甲氨基丙胺对人体粘膜、呼吸道以及皮肤具有强烈刺激性，需要对尾气进行处理。

技术实现思路

[0005]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中在制备脂肪酰胺丙基二甲基叔胺时需要采用超强碱催化剂，不利于规模化生产，以及反应条件要求苛刻，工艺复杂，脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的转化率低等缺陷，从而提供一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其制备方法和应用。
[0006]为此，本专利技术提供了以下技术方案。
[0007]本专利技术提供了一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的制备方法，包括以下步骤，
[0008]脂肪酸与N,N
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二甲基
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1,3丙二胺经酰胺化反应、减压蒸馏后得到所述脂肪酰胺丙基二甲基叔胺；
[0009]其中，在制备脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的过程中还包括分水的步骤；
[0010]所述酰胺化反应的催化剂为硼酸和/或辛酸亚锡。
[0011]进一步地，采用吸水剂吸附的方式进行所述分水步骤；
[0012]所述吸水剂为4A分子筛和/或无水硫酸钠。
[0013]分水步骤具体为：分水装置与反应器连通，分水装置内放有吸水剂，酰胺化反应生成的水会形成水蒸气，反应器内的部分N,N
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二甲基
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1,3丙二胺也会形成蒸汽，与水蒸气形成混合蒸汽，混合蒸汽经冷凝后形成混合液进入分水装置，吸水剂吸附混合液中水后，得到较为纯净的N,N
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二甲基
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1,3丙二胺，实现了分水步骤，该N,N
‑
二甲基
‑
1,3丙二胺可以循环至反应釜中再次利用。
[0014]所述催化剂与所述脂肪酸的质量比为(0.01
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0.5)：100。
[0015]所述脂肪酸与所述N,N
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二甲基
‑
1,3丙二胺的摩尔比为1：(1
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1.1)。
[0016]所述酰胺化反应的温度为100
‑
150℃，时间为4
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6h。
[0017]所述脂肪酸为C18
‑
C22系列脂肪酸。
[0018]所述脂肪酸为油酸、脂肪酸、山嵛酸和芥酸中的至少一种。
[0019]所述减压蒸馏的温度为90
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120℃，时间为30
‑
60min，真空度为0.5
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10kPa。
[0020]本专利技术还提供了一种上述方法制备得到的脂肪酰胺丙基二甲基叔胺。
[0021]此外，本专利技术还提供了一种上述方法制备得到的脂肪酰胺丙基二甲基叔胺或上述脂肪酰胺丙基二甲基叔胺在油田压裂增产领域中的应用。
[0022]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0023]1.本专利技术提供的一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的制备方法，该方法包括脂肪酸与N,N
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二甲基
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1,3丙二胺经酰胺化反应、减压蒸馏后得到所述脂肪酰胺丙基二甲基叔胺；其中，在制备脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的过程中还包括分水的步骤，所述酰胺化反应的催化剂为硼酸和/或辛酸亚锡。该方法在不使用固体超强碱作为催化剂的前提下，制备得到的脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的转化率高，避免了超强碱等催化剂的毒性以及对设备的腐蚀，有利于规模化生产，节能环保，制备工艺流程简单，同时可以实现部分原料的再利用，降低了原料的成本。酰胺化反应过程中会产生水，形成水蒸气，N,N
‑
二甲基
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1,3丙二胺也会部分蒸出，与水蒸气形成混合蒸汽，该混合蒸汽冷凝后形成混合液，本专利技术在制备脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的过程中还包括分水的步骤，对混合液中的水进行脱除，可以促进酰胺化反应进行，提高脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的转化率，并且分水后会得到纯净的N,N
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二甲基
‑
1,3丙二胺，重复利用，减少了N,N
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二甲基
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1,3丙二胺原料的添加量，降低了生产成本，避免了现有技术中采用减压蒸馏的方式对含有N,N
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二甲基
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1,3丙二胺和水的废水进行分离，增加生产成本、能耗大的问题。
[0024]本专利技术以硼酸和/或辛酸亚锡作为催化剂，可以避免现有技术中使用超强固体碱腐蚀设备的问题，并且得到的产品中不含有悬浮物，不需要再进行过滤。
[0025]本专利技术制备得到的脂肪酰胺丙基二甲基叔胺可以用于日化、洗涤、石油增产驱油、浮选等行业，也可以作为制备甜菜碱的原料。
[0026]2.本专利技术提供的脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的制备方法，该方法中以4A分子筛和/或无水硫酸钠作为吸水剂，脱除制备脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的过程中产生的水，有利于提高转化率，并且经过分水处理后可以得到较为纯净的N,N
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二甲基
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1,3丙二胺，重复利用，并且不会增加生产成本，也不会造成环境污染。现有技术中，在制备脂肪酰胺丙基二甲基叔胺时，会生成水，由于N,N
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二甲基
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1,3丙二胺与水互溶，形成废水，需要从废水中回收N本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，脂肪酸与N,N
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二甲基
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1,3丙二胺经酰胺化反应、减压蒸馏后得到所述脂肪酰胺丙基二甲基叔胺；其中，在制备脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的过程中还包括分水的步骤；所述酰胺化反应的催化剂为硼酸和/或辛酸亚锡。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用吸水剂吸附的方式进行所述分水步骤；所述吸水剂为4A分子筛和/或无水硫酸钠。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂与所述脂肪酸的质量比为(0.01
‑
0.5)：100。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸与所述N,N
‑
二甲基
‑
1,3丙二胺的摩尔比为1：(1
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1.1)。5.根据权利要求1
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4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酰胺化反...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明锋，何新耀，李玉博，
申请(专利权)人：佳化化学茂名有限公司，
类型：发明
国别省市：