一种氟雷拉纳起始物中有关物质的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种氟雷拉纳起始物中有关物质的检测方法，所述氟雷拉纳起始物为1,3

【技术实现步骤摘要】
一种氟雷拉纳起始物中有关物质的检测方法


[0001]本专利技术属于药物分析化学
，具体涉及一种氟雷拉纳起始物中有关物质的检测方法。

技术介绍

[0002]氟雷拉纳作为一种能够快速有效的杀灭虱子和跳蚤的新型异噁唑啉类杀虫剂，2013年至今在欧洲和美国等国家开始销售和推广，用于杀灭狗寄生虫虱子和跳蚤等。起始物料1,3
‑
二氯
‑5‑
(1
‑
三氟甲基
‑
乙烯基)苯作为氟雷拉纳原料药的一个关键起始物，对于氟雷拉纳起始物的研究显得尤其重要，可以降低其原料药的生产成本，以促进其在国内的商业化生产。
[0003]1,3
‑
二氯
‑5‑
(1
‑
三氟甲基
‑
乙烯基)苯中的有关物质主要有3,5
‑
二氯溴苯(杂质A)、3,5
‑
二氯
‑
2,2,2
‑
三氟苯乙酮(杂质B)。1,3
‑
二氯
‑5‑<br/>(1
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟雷拉纳起始物中有关物质的检测方法，所述氟雷拉纳起始物为1,3
‑
二氯
‑5‑
(1
‑
三氟甲基
‑
乙烯基)苯，所述有关物质为3,5
‑
二氯溴苯和3,5
‑
二氯
‑
2,2,2
‑
三氟苯乙酮，包括如下步骤：配制氟雷拉纳起始物及有关物质的对照品溶液；配制氟雷拉纳起始物供试品溶液；使用反相高效液相色谱测定对照品溶液和供试品溶液的色谱图，所述反相高效液相色谱的流动相A为乙腈，流动相B为磷酸氢二氨溶液，洗脱程序为梯度洗脱；根据对照品溶液和供试品溶液的色谱图，利用加校正因子的主成分自身对照法确定供试品溶液中1,3
‑
二氯
‑5‑
(1
‑
三氟甲基
‑
乙烯基)苯、3,5
‑
二氯溴苯和3,5
‑
二氯
‑
2,2,2
‑
三氟苯乙酮的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述流动相B的浓度为8～12mM。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：梯度洗脱时间及流动相乙腈的体积比顺序为：以体积分数计，0min～12min，30％～50％运行，13min～20min，60％～68％运行，21min～30min，30％运行。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：流动相的流速为0.3～0.8 mL/min。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱中的色谱柱温为25℃～35℃。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢倩玲，刘美霞，王标，李林，温军贤，陈果，
申请(专利权)人：丽珠集团新北江制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：