一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法技术

一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法，具体步骤为：缓冲溶液的配制

【技术实现步骤摘要】
一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及化学分析领域，主要提出一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法。

技术介绍

[0002]黄铜作为一种铜和锌所组成的合金，目前广泛应用于机械零部件、阀门、水管、弹壳等领域当中。但是，锌含量大于15％的黄铜通常耐腐蚀性较差，特别是和淡水、海水接触时，会发生脱锌腐蚀。通过研究表明，在黄铜中添加适量的砷元素，可以有效抑制黄铜的脱锌现象，增强其耐腐蚀性，延长材料使用寿命。C26130、C35330、C44300、C46500、C46800等牌号黄铜材料中就添加了砷元素以增强耐腐蚀性，其中有的牌号作为海军黄铜已成熟应用。
[0003]铜砷中间合金是含砷黄铜熔炼工艺中砷元素的主要添加剂，其加入温度低，成分易于控制。目前常用的铜砷中间合金牌号是CuAs23，按照有色行业标准YS/T 283
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2009《铜中间合金锭》中对CuAs化学成分的规定，砷含量为20.0～25.0％。同时该标准规定，铜中间合金化学成分仲裁分析方法按照GB/T 5121的中规定执行。目前GB/T 5121对铜及铜合金中砷含量的测定方法主要有原子荧光光谱法、分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。上述几种检测方法检测范围最高上限仅为0.8％，仅适用于微量和痕量砷的测定，对于高含量砷的测定会发生准确度不足或完全无法测定的情况。因此上述几种方法明显不适用于铜砷中间合金中砷的测定。
[0004]关于铜砷中间合金中砷含量的测定方法，目前尚未见相关文献。因此，寻找一种快捷、准确、低成本的铜砷中间合金中砷的测定方法，对原料的检查验收、产品质量的控制都有重要意义。
[0005]鉴于上述原因，现研发出一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法，操作简便、快速准确的测定铜砷中间合金中砷含量，准确度高，在高含量砷的测定方面较现有方法具有优势，所采用的试剂均为常见试剂，不需要使用价格昂贵的仪器设备，检测成本低，适用于铜砷中间合金中砷的日常分析，填补了铜砷中间合金中砷元素分析方法的空缺。
[0007]本专利技术为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法，具体步骤为：缓冲溶液的配制
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砷标准溶液的配制
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乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定
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试样称量
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试样溶解
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氧化沉淀
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分离干扰元素
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滴定
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结果计算。
[0008]缓冲溶液的配制：称取54g氯化铵溶于水中，加入280mL氨水(ρ0.90g/mL)，用水稀释至1000mL，混匀备用；
[0009]砷标准溶液的配制：将三氧化二砷工作基准试剂预先置于烘箱110℃烘干2小时，并置于干燥器中冷却至室温，用电子天平称取1.320g的三氧化二砷工作基准试剂置于烧杯中，用10mL
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20mL的氢氧化钠溶液(100g/L)溶解，待溶解完全后，加入2滴酚酞乙醇溶液
(10g/L)，用盐酸(1+1)中和至溶液红色褪去，并过量5mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至指定刻度，混匀，此标准溶液1mL含0.001g砷。
[0010]乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准溶液的配制与标定：
[0011]配制：用电子天平称取7.120g的乙二胺四乙酸二钠固体试剂，溶于190
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200mL的热水中，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至指定刻度，混匀备用，制得Na2EDTA标准溶液，Na2EDTA标准溶液浓度[Na2EDTA≈0.019mol/L]；
[0012]标定：称取0.200g纯铜置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，加热使其溶解，煮沸至烧杯壁液体呈油状流下，以除去氮的氧化物，加入25.00mL的砷标准溶液，加入4滴
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6滴过氧化氢(30％)、5g氯化铵固体试剂、15mL氯化镁溶液(50g/L)，用水稀释至体积约100mL，用氨水(ρ0.90g/mL)中和至生成深蓝色的铜氨络离子，并过量10mL
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15mL，搅拌3分钟
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5分钟，静置30分钟
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30分钟；
[0013]用慢速滤纸过滤，用氨水(1+99)洗涤烧杯及沉淀10次以上，沉淀用20mL热盐酸(1+1)分次溶解于原烧杯中，以热水洗涤滤纸3
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4次，冷却至室温；
[0014]用氨水(ρ0.90g/mL)中和至溶液呈氨性，加入80mL水、10mL缓冲溶液、5滴巯基乙酸，2
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3滴铬黑T
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乙醇溶液(2g/L)，用预先配好的Na2EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点；
[0015]按下式计算Na2EDTA标准溶液对砷的滴定度：
[0016][0017]上式中：T—Na2EDTA标准溶液对砷的滴定度，g/mL；V—标定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积，mL。
[0018]试样称量：用电子天平称取0.15g
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0.25g的铜砷中间合金试样，精确至0.0001g，把称好的试样置于250mL烧杯中；
[0019]试样溶解：在烧杯中加入5mL
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15mL硝酸(1+1)，置于电热板上加热使其溶解，煮沸至烧杯壁液体呈油状流下，以除去氮的氧化物；
[0020]氧化沉淀：在烧杯中加入4滴
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6滴过氧化氢(30％)、5g氯化铵固体试剂、15mL氯化镁溶液(50g/L)，用水稀释至体积90
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100mL；用氨水(ρ0.90g/mL)中和至生成深蓝色的铜氨络离子，并过量10mL
‑
15mL，搅拌3分钟，静置30分钟，此步骤将铜砷中间合金中的砷元素转化为NH4MgAsO4·
6H2O沉淀。
[0021]分离干扰元素：用慢速滤纸过滤，用氨水(1+99)洗涤烧杯及沉淀10次以上，沉淀用20mL热盐酸(1+1)分次溶解于原烧杯中，以热水洗涤滤纸3
‑
4次，将烧杯中滤液冷却至室温，此步骤将待测溶液中大量的铜离子、镁离子等干扰元素分离，并将NH4MgAsO4·
6H2O沉淀溶为溶液状态；
[0022]滴定：用氨水(ρ0.90g/mL)中和至溶液呈氨性，加入80mL水、10mL缓冲溶液使溶液pH值为10
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11，加入5滴巯基乙酸掩蔽微量的铜离子，2
‑
3滴铬黑T
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乙醇溶液(2g/L)作为指示剂，用标定好已知滴定度的Na2EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点，记录消耗Na2EDTA标准溶液的体积；
[0023]结果计算：滴定完毕后，按下式计算As的百分含量：
[0024][0025]上式中：T—Na本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法，其特征在于：具体步骤为：缓冲溶液的配制
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砷标准溶液的配制
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乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定
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试样称量
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试样溶解
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氧化沉淀
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分离干扰元素
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滴定
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结果计算。2.根据权利要求1所述的一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法，其特征在于：缓冲溶液的配制：称取54g氯化铵溶于水中，加入280mL氨水(ρ0.90g/mL)，用水稀释至1000mL，混匀备用；砷标准溶液的配制：将三氧化二砷工作基准试剂预先置于烘箱110℃烘干2小时，并置于干燥器中冷却至室温，用电子天平称取1.320g的三氧化二砷工作基准试剂置于烧杯中，用10mL
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20mL的氢氧化钠溶液(100g/L)溶解，待溶解完全后，加入2滴酚酞乙醇溶液(10g/L)，用盐酸(1+1)中和至溶液红色褪去，并过量5mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至指定刻度，混匀，此标准溶液1mL含0.001g砷。3.根据权利要求1所述的一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法，其特征在于：乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准溶液的配制与标定：配制：用电子天平称取7.120g的乙二胺四乙酸二钠固体试剂，溶于190
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200mL的热水中，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至指定刻度，混匀备用，制得Na2EDTA标准溶液，Na2EDTA标准溶液浓度[Na2EDTA≈0.019mol/L]；标定：称取0.200g纯铜置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，加热使其溶解，煮沸至烧杯壁液体呈油状流下，以除去氮的氧化物，加入25.00mL的砷标准溶液，加入4滴
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6滴过氧化氢(30％)、5g氯化铵固体试剂、15mL氯化镁溶液(50g/L)，用水稀释至体积约100mL，用氨水(ρ0.90g/mL)中和至生成深蓝色的铜氨络离子，并过量10mL
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15mL，搅拌3分钟
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5分钟，静置30分钟
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30分钟；用慢速滤纸过滤，用氨水(1+99)洗涤烧杯及沉淀10次以上，沉淀用20mL热盐酸(1+1)分次溶解于原烧杯中，以热水洗涤滤纸3
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4次，冷却至室温；用氨水(ρ...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷雨，李绍文，张砚博，刘光辉，岳好锋，韩跃伟，
申请(专利权)人：中铝洛阳铜加工有限公司，
类型：发明
国别省市：