一种水中ClO2-的低检出限的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种水中ClO2‑

【技术实现步骤摘要】
一种水中ClO2‑
的低检出限的检测方法


[0001]本专利技术属于水中ClO2‑
含量测定
，具体涉及一种水中ClO2‑
的低检出限的 检测方法。

技术介绍

[0002]对于生活饮用水中多种含氯离子的检测，尤其是水中ClO2、Cl2、ClO2‑
、及ClO3‑
的检测，本领域技术人员已经研究了连续碘量测定法，针对上述多种价态的氯离子之 间的相互转化或反应，摸索出了测试方法。然而，对于水中单独的ClO2‑
检测还存在问 题，最突出的问题是其检出限浓度较高。目前，水中的ClO2‑
浓度需要达到0.2mg/L， 才能用碘量法检测出来，对于水中微量的ClO2‑
来说检出限较高，不利于生活饮用水中 多种含氯离子检测的深入研究和广泛推广应用。

技术实现思路

[0003]针对上述问题，本专利技术以纯水中单独的ClO2‑
作为研究对象，探索ClO2‑
的低检出 限碘量法的滴定方法。本专利技术提供一种水中ClO2‑
的低检出限的检测方法，使用光热电 位分析仪，包括以下步骤：
[0004]S100：使用蒸馏水配置ClO2‑
溶液，在ClO2‑
溶液中加入磷酸盐缓冲溶液，调节pH 值为6
‑
8；
[0005]S200：在步骤S100所得的溶液中加入碘化钾，溶解后，得到待反应溶液；
[0006]S300：调节所述待反应溶液的pH值为2
‑
3，得到反应溶液，并立即将反应溶液放 至暗处反应5
‑
6min；
[0007]S400：调节步骤S300所得溶液的pH值为3
‑
5，同时加入淀粉指示剂，混合溶解， 当光度电极开始反馈信号时，立即使用硫代硫酸钠标准溶液滴定；
[0008]S500：记录滴定终点时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积并计算水中ClO2‑
的 浓度。
[0009]所述检测方法中，水中ClO2‑
的浓度计算式为：
[0010][0011]式(1)中：C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V为配置ClO2‑
溶液的体积， mL；V
D
为消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；16.863：的摩尔质量， g/moL。
[0012]本专利技术所述的检测方法，针对水中的ClO2‑
使用碘量法检测时检出限较低的问题， 探索了单独针对ClO2‑
的高灵敏度碘量法，利用电位滴定和光度滴定原理，通过磷酸盐 缓冲溶液、碘化钾和淀粉指示剂的添加顺序以及配合不同步骤的pH值变化，促进ClO2‑
与碘化钾的充分溶解、反应以及生成的碘单质与淀粉指示剂的显色反应，进而在不添 加其它试剂或物质的前提下，有效降低了水中ClO2‑
的检出限。尤其是本专利技术通过控制 不同步骤的pH值，
达到控制不同反应的目的，使得整个检测过程分阶段可控。
[0013]可选的，步骤S100中，使用蒸馏水和亚氯酸盐标准品配置不同浓度的ClO2‑
标准 溶液，该ClO2‑
标准溶液的浓度低于0.2mol/L。
[0014]可选的，步骤S100中，所述磷酸盐缓冲溶液为磷酸钠缓冲液或磷酸钾缓冲液， 具体为NaH2PO4和Na2HPO4溶液或K2HPO4和KH2PO4溶液。
[0015]优选的，步骤S100中，加入磷酸盐缓冲溶液，调节pH值为7。
[0016]可选的，步骤S200中，加入碘化钾的质量为1.0
‑
1.5g。至此，所述待反应溶液中 充分溶解了ClO2‑
、碘化钾，使用磷酸盐缓冲溶液调节溶液pH值为6
‑
8，本研究发现， 在该pH值的溶液环境中，碘化钾溶解最充分且不与ClO2‑
发生反应，为步骤S300中 碘化钾与ClO2‑
反应提供良好基础。
[0017]可选的，步骤S300中，使用浓盐酸调节待反应溶液的pH值为2
‑
3，优选的，调 节待反应溶液的pH值为2。
[0018]步骤S300中，将待反应溶液的pH值为2
‑
3时，即可启动溶液中的碘离子与ClO2‑
的反应，生成碘单质，为了避免生成的碘单质升华，立即将反应溶液放至暗处反应 5
‑
6min，并且步骤S400也要全程在暗处进行，防止碘单质升华。本专利技术所述的暗处是 指不透光的环境。
[0019]所述光热电位分析仪的电极为铂环电极和光度电极，铂环电极和光度电极对同一 样品进行检测，得到两条滴定曲线，便于将两个电极对应曲线所计算出的检测结果进 行比较，验证光度电极检测的准确性。
[0020]可选的，步骤S400中，使用所述磷酸盐缓冲溶液调节步骤S300所得溶液的pH 值为3
‑
5，优选pH值为4，启动碘单质与淀粉的反应；所述淀粉指示剂的质量分数为4％。
[0021]进一步可选的，步骤S400中，碘化钾与淀粉指示剂同时加入，且碘化钾与淀粉 指示剂的质量体积比为1g:(15
‑
18)mL，步骤S400与步骤S200中加入的碘化钾的质量 比为1:(15
‑
20)。
[0022]所述硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.05mol/L。
[0023]本专利技术所述检测方法的步骤S400中，淀粉指示剂与步骤S300生成的碘单质反应， 本专利技术意料不到地发现，与淀粉指示剂一起再另外添加少量的碘化钾，增加溶液中碘 离子的浓度，有利于在ClO2‑
含量很少的情况下，即生成的碘单质很少的情况下，促进 碘与淀粉的显色。
[0024]可选的，步骤S400中，使用两个光度电极同时检测同一样品溶液，两个光度电 极的光线波长分别为640nm和590nm。
[0025]优选的，590nm与640nm的光线的光照度之比为1:(5
‑
7)，640nm的光线的光照度 为0.01
‑
0.05lux。
[0026]两个光度电极相互紧贴设置，由于水中ClO2‑
的浓度很低，导致跟淀粉指示剂与饱 和碘液反应所显的蓝色相比，本专利技术的淀粉指示剂与碘单质反应后溶液所显蓝色相对 较浅较均匀，两个光度电极相互紧贴设置基本可以忽略因两个光度电极位置的微小差 异而造成光线穿过并检测溶液的不同位置所带来的误差。
[0027]本专利技术所述的检测方法，在淀粉与碘单质反应的步骤S400中，合适的pH值再配 合同时加入的、成一定比例的淀粉指示剂和碘化钾，促进低含量的碘单质与淀粉的反 应，增强显色。另外，本专利技术对光度电极使用的光源进行研究，发现反应产物在上述 两个波长下
达到滴定终点时的吸光度值与滴定开始时的吸光度值相比变化均非常明显， 使得滴定结果判断更准确。本专利技术使用光度电极测量的是滴定过程中溶液的吸光度值， 不像分光光度法关注最大吸光度值，而是关注滴定开始时和终本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中ClO2‑
的低检出限的检测方法，其特征在于，所述检测方法使用光热电位分析仪，包括以下步骤：S100：使用蒸馏水配置ClO2‑
溶液，在ClO2‑
溶液中加入磷酸盐缓冲溶液，调节pH值为6
‑
8；S200：在步骤S100所得的溶液中加入碘化钾，溶解后，得到待反应溶液；S300：调节所述待反应溶液的pH值为2
‑
3，得到反应溶液，并立即将反应溶液放至暗处反应5
‑
6min；S400：调节步骤S300所得溶液的pH值为3
‑
5，同时加入淀粉指示剂，混合溶解，当光度电极开始反馈信号时，立即使用硫代硫酸钠标准溶液滴定；S500：记录滴定终点时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积并计算水中ClO2‑
的浓度。2.根据权利要求1所述的水中ClO2‑
的低检出限的检测方法，其特征在于，所述检测方法中，水中ClO2‑
的浓度计算式为：式(1)中：C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V为配置ClO2‑
溶液的体积，mL；V
D
为消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；16.863：的摩尔质量，g/moL。3.根据权利要求2所述的水中ClO2‑
的低检出限的检测方法，其特征在于，步骤S100中，加入磷酸盐缓冲溶液，调节pH值为7。4.根据权利要求2所述的水中ClO2‑
的低检出限的检测方法，其特征在于，步骤S200中，加入碘化钾的质量为1.0
‑
1.5g。5.根据权利要求2所述的水中ClO2‑
的低检出限的检测方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：郎爽，李曙光，贾丽，周阳，周欣燃，马立利，
申请(专利权)人：北京电子科技职业学院，
类型：发明
国别省市：