本发明专利技术提供了一种在氮化铝基底上生长低粗糙度金刚石薄膜的制备方法。该方法是在热丝化学气相沉积系统中采用循环沉积气压的方法在氮化铝基底上生长低粗糙度的微晶金刚石薄膜，具有较高的稳定性、耐蚀性，具有相对低的表面粗糙度；使其有望用于波导器件中减少光的散射损失，增强检测精度，对于制备金刚石薄膜基波导器件有重要的应用价值。波导器件有重要的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
氮化铝基底上的低粗糙度微晶金刚石薄膜及其制备方法
(一)
[0001]本专利技术涉及一种氮化铝基底上的低粗糙度微晶金刚石薄膜及其制备方法。
(二)
技术介绍
[0002]食品安全问题关系国计民生，受到越来越多的关注。许多食品中都富含大量的蛋白质，能够在食品加工过程中实时检测蛋白质的结构与种类，是保障食品安全的重要手段。金刚石光波导器件在蛋白质检测领域具有广阔的前景。光波导器件基于衰减全反射原理，需要低折射率的包层将光束缚在金刚石波导管中。选择氮化铝作为包层，氮化铝和金刚石薄膜的相对折射率足够大，导致消逝场的穿透深度大，从而提升金刚石波导器件的检测灵敏度。由于光在金刚石波导内以全反射的形式传播，高粗糙度的波导表面会增加光的散射损失，从而降低波导器件的检测精度。因此，为了提升波导器件的性能，需要降低氮化铝包层上制备的金刚石薄膜的表面粗糙度。
[0003]目前的实验中通常通过控制碳源浓度来调控晶粒尺寸，从而改变薄膜的表面粗糙度。随着碳源浓度的升高，表面反应和形核速度加快，且在一定范围内金刚石相的二次形核率也随之提高，以此达到减小晶粒尺寸，降低表面粗糙度的目的。但是，当碳源浓度提高后，薄膜中的sp3含量会降低，导致薄膜的整体质量下降。已有研究表明，沉积气压对于金刚石生长有显著影响。在2kPa以下，使用热丝化学气相沉积(HFCVD)生长的金刚石为纳米级，粗糙度较低；气压高于2kPa时生长的金刚石为微米级，粗糙度较大；并且随着沉积气压的改变，气相粒子的平均自由程也会发生变化，二次形核率也会有所差异，影响薄膜的粗糙度。因此，我们提出对薄膜进行循环沉积气压生长，在样品生长的初期，采取一个有利于金刚石形核生长的气压，进行形核。在晶粒长大的过程中，采取抑制晶粒生长的气压，以减小晶粒平均尺寸，降低表面粗糙度，并通过多次循环形核和生长的过程，在降低表面粗糙度的同时保证金刚石晶粒的质量。
(三)
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是在氮化铝基底上制备微晶金刚石薄膜，使其具有较高的晶体质量与较低的表面粗糙度。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用循环沉积气压的方法，该方法是将一段时间分为前后两部分，前一部分采用较低的气压进行生长促进形核，后一部分采用较高的气压进行生长抑制晶粒长大，并进行多次循环。最终制备出质量良好，表面粗糙度低的微晶金刚石薄膜。具体技术方案如下：
[0006]一种低粗糙度的微晶金刚石薄膜，所述低粗糙度的微晶金刚石薄膜按如下方法制备：
[0007](1)氮化铝基底表面种晶过程：将平均晶粒尺寸为1微米的微米金刚石粉(柘城惠丰钻石科技股份有限公司型号HFD
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P
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T)和去离子水A以1g：80～120ml(优选1g：100ml)的比例进行混合，搅拌均匀，再超声分散充分均匀，形成微米金刚石粉研磨膏；取所述微米金刚
石粉研磨膏于抛光绒布上，轻轻按压氮化铝陶瓷片(10
×
10
×
2mm福州英菲迅光电科技有限公司)在所述微米金刚石粉研磨膏处来回打磨30
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60min(优选60min)(以此在陶瓷片表面增加划痕以便在超声种晶的过程中增加形核位点)；打磨完毕后，将打磨处理过的氮化铝陶瓷片在去离子水中超声清洗去除外表的微米金刚石颗粒，得到增加了形核位点的氮化铝陶瓷片；
[0008]将平均尺寸为36nm的纳米金刚石粉(柘城方圆金刚石科技有限公司，型号W0.03)和去离子水B以1g：80～120ml(优选1g：100ml)的比例进行混合，用玻璃棒搅拌均匀，得到混合溶液；
[0009]将所述增加了形核位点的氮化铝陶瓷片放置到所述混合溶液中，(用保鲜膜)密封，超声30
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60min(优选60min)进行超声种晶；将所得超声种晶的氮化铝陶瓷片在丙酮中超声清洗(5分钟)后，用氮气枪吹干，得到种晶结束的氮化铝陶瓷片(用擦镜纸包好备用)，完成种晶过程；
[0010](2)热丝化学气相沉积过程：将步骤(1)所得的种晶结束的氮化铝陶瓷片放入热丝化学气相沉积设备的反应室中，以丙酮为碳源，钽丝高度为9mm；以纯氢气和丙酮为碳化气源进行钽丝碳化，丙酮采用氢气鼓泡方式带入到反应室中，所述纯氢气与丙酮的流量比为200：60
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100(优选200:70)，其中，纯氢气的流量为200sccm，生长功率为1800
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2200W(优选2200W)；采用循环沉积气压的方法：沉积气压2.5
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2.7kPa下进行第一次沉积，沉积气压3.5
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3.7kPa下进行第二次沉积，循环三次，每个循环1h，第一次沉积的时间为10
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30min(循环沉积三次生长时间为180min)；在生长结束之后，在氢气气氛中以1V/min的速率缓慢降低功率至0，完成薄膜制备过程，得到所述低粗糙度的微晶金刚石薄膜。降低功率也是薄膜制备的一个重要步骤，因为在生长金刚石的过程中不可避免的会生长出石墨，在降低功率的过程中是不通入丙酮的只在氢气气氛下进行，氢气起到了刻蚀石墨的作用使得薄膜质量更高的作用。
[0011]去离子水A、B只是为了区分不同阶段的去离子水，无特殊含义。
[0012]所述热丝化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层公司，型号为JUHFCVD001。
[0013]仅进行一次沉积的薄膜厚度太薄且均匀性不好，因此本专利技术共3个循环提高厚度和均匀性。
[0014]优选地，步骤(2)中所述循环沉积气压的方法为：沉积气压2.5
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2.7kPa下进行第一次沉积，时间为20min，沉积气压3.5
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3.7kPa下进行第二次沉积，时间为40min。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果主要体现在：1、采用热丝气相化学沉积方法，在氮化铝基底上制备出微晶金刚石薄膜；2、该膜具有较高的稳定性、耐蚀性；3、其中第二组中的2.5
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2.7kPa 20min
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3.5
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3.7kPa 40min参数的样品具有相对低的表面粗糙度；使其有望用于波导器件中减少光的散射损失，增强检测精度。
(四)附图说明
[0016]图1为实施例1中2.5
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2.7kPa 10min
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3.5
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3.7kPa 50min条件下循环生长3h的金刚石薄膜的场发射扫描电镜图。
[0017]图2为实施例1中2.5
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2.7kPa 10min
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3.5
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3.7kPa 50min条件下循环生长3h的金刚石薄膜的Raman光谱图。
[0018]图3为实施例1中2.5
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2.7kPa 10min
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3.5
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3.7kPa 50min条件下循环生长3h的金刚石薄膜的原子力显微镜图。
[0019]图4为实施例2中本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种低粗糙度的微晶金刚石薄膜，其特征在于所述低粗糙度的微晶金刚石薄膜按如下方法制备：(1)氮化铝基底表面种晶过程：将平均晶粒尺寸为1微米的微米金刚石粉和去离子水A以1g：80～120ml的比例进行混合，搅拌均匀，再超声分散充分均匀，形成微米金刚石粉研磨膏；取所述微米金刚石粉研磨膏于抛光绒布上，按压氮化铝陶瓷片在所述微米金刚石粉研磨膏处来回打磨30
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60min；打磨完毕后，将打磨处理过的氮化铝陶瓷片在去离子水中超声清洗去除外表的微米金刚石颗粒，得到增加了形核位点的氮化铝陶瓷片；将平均尺寸为36nm的纳米金刚石粉和去离子水B以1g：80～120ml的比例进行混合，用玻璃棒搅拌均匀，得到混合溶液；将所述增加了形核位点的氮化铝陶瓷片放置到所述混合溶液中，密封，超声30
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60min进行超声种晶；将所得超声种晶的氮化铝陶瓷片在丙酮中超声清洗后，用氮气枪吹干，得到种晶结束的氮化铝陶瓷片；(2)热丝化学气相沉积过程：将步骤(1)所得的种晶结束的氮化铝陶瓷片放入热丝化学气相沉积设备的反应室中，以丙酮为碳源，钽丝高度为9mm；以纯氢气和丙酮为碳化气源进行钽丝碳化，丙酮采用氢气鼓泡方式带入到反应室中，所述纯氢气与丙酮的流量比为200:60
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100，其中，纯氢气的流量为200sccm，生长功率为1800<...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡晓君，陈康，陈成克，蒋梅燕，李晓，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
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