【技术实现步骤摘要】
一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法
[0001]本专利技术属于电解液添加剂合成的
,涉及一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法。
技术介绍
[0002]电解液作为锂离子电池的重要组成部分,对锂离子电池的高、低温性能有着重大的影响,2-丙腈磺酰基乙腈作为电解液添加剂,不仅可以使得锂离子电池在高温下具有较好的循环性能和存储性能,还可以使电池在低温下具有较低的直流阻抗,从而使锂离子电池兼具较好的高温性能和低温性能。但是现有的2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法存在反应复杂,副产物多,收率低的缺点,应用于锂离子电池中,不能有效提高锂离子电池的高低温性能。
技术实现思路
[0003]本专利技术提出一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法,解决了现有技术中2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法反应复杂,副产物多,收率低的问题。
[0004]本专利技术的技术方案是这样实现的:
[0005]一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法,包括如下步骤:
[0006]A、在氮气气氛下,将3-巯基丙酸甲酯、溴乙酸甲酯和四氢呋喃混合,搅拌,降温至- ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A、在氮气气氛下,将3-巯基丙酸甲酯、溴乙酸甲酯和四氢呋喃混合,搅拌,降温至-5℃到5℃后加入叔丁醇钠,3-5min加毕,室温反应1-1.5h,然后加水淬灭,pH值调至2,萃取,水洗,干燥有机相,得到化合物Ⅰ;B、将化合物Ⅰ和乙腈混合,搅拌,在5-10℃,pH值调至7,在0-5℃滴加催化剂、单过硫酸氢钾和高碘酸钠的混合物,2-3h滴毕,保温30-40min,回至室温,分液,干燥,抽滤,浓缩得化合物Ⅱ;C、将化合物Ⅱ溶于有机溶剂中,滴加30%质量分数的氨水,1h滴毕,搅拌3-4h,冷却至0-5℃后,过滤得化合物Ⅲ;D、将化合物Ⅲ与乙腈混合,升温至60-70℃,滴加三氯氧磷,0.5-1h滴毕,于60-70℃反应3-3.5h,加入8%质量分数的碳酸氢钠水溶液,乙酸乙酯萃取,分液,真空浓缩得2-丙腈磺酰基乙腈。2.根据权利要求1所述的一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法,其特征在于,所述步骤A中3-巯基丙酸甲酯、溴乙酸甲酯和叔丁醇钠的摩尔比为1:(1.05-1.2):(1-1.1)。3.根据权利要求1所述的一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法,其特征在于,所述步骤A中四氢呋喃的量以3-巯基丙酸甲酯计,1g 3-巯基丙酸甲酯加入5.5ml四氢呋喃。4.根据权利要求1所述的一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法,其特征在于,所述步骤A中pH值采用9.5%~10.5%质量...
【专利技术属性】
技术研发人员:田丽霞,张民,刘鹏,彭鹏鹏,赵光华,张茜,
申请(专利权)人:石家庄圣泰化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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