一种铝电解电容器阳极箔的制备工艺制造技术

一种铝电解电容器阳极箔的制备工艺，在现有腐蚀铝箔表面上采用溶胶－凝胶方法涂敷一层具有铁电型的纳米薄膜，经过热处理后，该纳米薄膜表现出铁电材料的高介电常数，然后将涂敷有铁电薄膜的腐蚀铝箔进行阳极氧化，使腐蚀铝箔表面形成一层高介电常数的复合膜。采用本发明专利技术的制备工艺制成的铝电解电容阳极箔，由于铁电薄膜的介电常数一般在１００以上，因此，经过复合后，复合膜的介电常数可以达到１０以上，比现有方法制备的铝电解电容器的阳极箔高１０％以上的比电容量。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种阳极铝箔的制备工艺，特别涉及一种铝电解电容器阳极箔的制备工艺。为达到上述目的本专利技术采用的技术方案是首先将可溶性钛盐加入醚或酮中配制成0.1～1.5M的溶液，再加入醋酸或乳酸使溶液的PH值为1～3制成A溶液；将铅、锶、钡的一种或两种可溶性盐与水混合配制成0.1～1.5M的溶液，再加入醋酸或乳酸使溶液的PH值为1～3制成B溶液；将A溶液和B溶液按钛酸铅(PbTiO3)、钛酸钡(BaTiO3)或钛酸锶钡(Ba0.7Sr0.3TiO3)金属原子的化学计量比混合制成C溶液；将腐蚀铝箔在C溶液中浸渍1～10分钟，取出晾干；将晾干后的样品在500～640℃的空气中热处理30分钟～1小时，形成铁电薄膜；将形成铁电薄膜的腐蚀铝箔置于浓度为1～15％的弱酸或其铵盐溶液中，在10～700V的电压下阳极氧化10～100分钟，然后经450～600℃热处理1～10分钟后，再次置于弱酸或其铵盐溶液中，在10～700V的电压下进行5～30分钟即可。本专利技术采用先在腐蚀铝箔表面覆盖一层具有高介电常数的铁电薄膜，然后再进行阳极氧化，使腐蚀铝箔表面形成一层Al2O3和铁电薄膜的复合介质膜，由于铁电薄膜的介电常数一般在100以上，因此，经过复合后，复合膜的介电常数可以达到10以上。具体实施例方式实施例1首先将可溶性钛酸四丁酯加入乙二醇甲醚溶液中配制成0.1M的溶液，再加入醋酸使溶液的PH值为1制成A溶液；将醋酸铅与水混合配制成1.5M的溶液，再加入乳酸使溶液的PH值为3制成B溶液；将A溶液和B溶液按钛酸铅(PbTiO3)金属原子的化学计量比混合制成C溶液；将腐蚀铝箔在C溶液中浸渍10分钟，取出晾干；将晾干后的样品在500℃的空气中热处理30分钟形成铁电薄膜；形成铁电薄膜的腐蚀铝箔置于浓度为15％的己二酸溶液中，在10V的电压下阳极氧化40分钟，然后经450℃热处理10分钟后，再次置于己二酸溶液中，在10V的电压下进行5分钟即可。实施例2首先将可溶性钛酸四异丙酯加入乙酰丙酮溶液中配制成1.5M的溶液，再加入乳酸使溶液的PH值为3制成A溶液；将醋酸锶和氯化钡与水混合配制成0.4M的溶液，再加入醋酸使溶液的PH值为1制成B溶液；将A溶液和B溶液按钛酸锶钡(Ba0.7Sr0.3TiO3)金属原子的化学计量比混合制成C溶液；将腐蚀铝箔在C溶液中浸渍1分钟，取出晾干；将晾干后的样品在640℃的空气中热处理40分钟形成铁电薄膜；形成铁电薄膜的腐蚀铝箔置于浓度为10％的硼酸溶液中，在700V的电压下阳极氧化60分钟阳极氧化，然后经600℃热处理7分钟后，再次置于硼酸溶液中，在700V的电压下进行30分钟即可。实施例3首先将可溶性钛酸四丁酯加入二乙二醇甲醚溶液中配制成1M的溶液，再加入乳酸使溶液的PH值为2制成A溶液；将氯化钡与水混合配制成0.9M的溶液，再加入乳酸使溶液的PH值为1.5制成B溶液；将A溶液和B溶液按钛酸钡(BaTiO3)金属原子的化学计量比混合制成C溶液；将腐蚀铝箔在C溶液中浸渍5分钟，取出晾干；将晾干后的样品在530℃的空气中热处理50分钟形成铁电薄膜；形成铁电薄膜的腐蚀铝箔置于浓度为5％的壬二酸溶液中，在420V的电压下阳极氧化60分钟，然后经520℃热处理1分钟后，再次置于壬二酸溶液中，在420V的电压下进行30分钟即可。实施例4首先将可溶性钛酸四异丙酯加入丙酮溶液中配制成0.5M的溶液，再加入醋酸使溶液的PH值为2.5制成A溶液；将硝酸铅与水混合配制成1.2M的溶液，再加入乳酸使溶液的PH值为1.8制成B溶液；将A溶液和B溶液按钛酸铅(PbTiO3)金属原子的化学计量比混合制成C溶液；将腐蚀铝箔在C溶液中浸渍8分钟，取出晾干；将晾干后的样品在620℃的空气中热处理42分钟形成铁电薄膜；形成铁电薄膜的腐蚀铝箔置于浓度为12％的己二酸铵溶液中，在150V的电压下阳极氧化80分钟，然后经480℃热处理5分钟后，再次置于己二酸铵溶液中，在150V的电压下进行10分钟即可。实施例5首先将可溶性钛酸四丁酯加入乙二醇甲醚溶液中配制成0.8M的溶液，再加入醋酸使溶液的PH值为1.3制成A溶液；将氯化锶和醋酸钡与水混合配制成0.1M的溶液，再加入醋酸使溶液的PH值为2.1制成B溶液；将A溶液和B溶液钛酸锶钡(Ba0.7Sr0.3TiO3)金属原子的化学计量比混合制成C溶液；将腐蚀铝箔在C溶液中浸渍3分钟，取出晾干；将晾干后的样品在590℃的空气中热处理38分钟形成铁电薄膜；形成铁电薄膜的腐蚀铝箔置于浓度为8％的硼酸铵溶液中，在500V的电压下阳极氧化50分钟，然后经550℃热处理2分钟后，再次置于硼酸铵溶液中，在500V的电压下进行20分钟即可。实施例6首先将可溶性钛酸四异丙酯加入丙酮溶液中配制成1.2M的溶液，再加入乳酸使溶液的PH值为1.8制成A溶液；将醋酸钡与水混合配制成1.4M的溶液，再加入醋酸使溶液的PH值为2.7制成B溶液；将A溶液和B溶液按钛酸钡(BaTiO3)金属原子的化学计量比混合制成C溶液；将腐蚀铝箔在C溶液中浸渍6分钟，取出晾干；将晾干后的样品在560℃的空气中热处理1小时形成铁电薄膜；形成铁电薄膜的腐蚀铝箔置于浓度为3％的壬二酸铵溶液中，在190V的电压下阳极氧化80分钟，然后经500℃热处理8分钟后，再次置于壬二酸铵溶液中，在190V的电压下进行25分钟即可。由本专利技术所制备的具有Al2O3和铁电薄膜的复合氧化膜电极材料比现有只进行阳极氧化所制备的电极材料具有高于10％以上的比电容量。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝电解电容器阳极箔的制备工艺，其特征在于： １）先体溶液制备 ａ）首先将可溶性钛盐加入醚或酮中配制成０．１～１．５Ｍ的溶液，再加入醋酸或乳酸使溶液的ＰＨ值为１～３制成Ａ溶液； ｂ）将铅、锶、钡的一种或两种可溶性盐与水混合配制成０．１～１．５Ｍ的溶液，再加入醋酸或乳酸使溶液的ＰＨ值为１～３制成Ｂ溶液； ｃ）将Ａ溶液和Ｂ溶液按钛酸铅（ＰｂＴｉＯ↓［３］）、钛酸钡（ＢａＴｉＯ↓［３］）或钛酸锶钡（Ｂａ↓［０．７］Ｓｒ↓［０．３］ＴｉＯ↓［３］）金属原子的化学计量比混合制成Ｃ溶液； ２）将腐蚀铝箔在Ｃ溶液中浸渍１～１０分钟，取出晾干； ３）将晾干后的样品在５００～６４０℃的空气中热处理３０分钟～１小时，形成铁电薄膜； ４）阳极氧化处理 将形成铁电薄膜的腐蚀铝箔置于浓度为１～１５％的弱酸或其铵盐溶液中，在１０～７００Ｖ的电压下阳极氧化１０～１００分钟，然后经４５０～６００℃热处理１～１０分钟后，再次置于弱酸或其铵盐溶液中，在１０～７００Ｖ的电压下进行５～３０分钟即可。

【技术特征摘要】
1.一种铝电解电容器阳极箔的制备工艺，其特征在于1)先体溶液制备a)首先将可溶性钛盐加入醚或酮中配制成0.1～1.5M的溶液，再加入醋酸或乳酸使溶液的PH值为1～3制成A溶液；b)将铅、锶、钡的一种或两种可溶性盐与水混合配制成0.1～1.5M的溶液，再加入醋酸或乳酸使溶液的PH值为1～3制成B溶液；c)将A溶液和B溶液按钛酸铅(PbTiO3)、钛酸钡(BaTiO3)或钛酸锶钡(Ba0.7Sr0.3TiO3)金属原子的化学计量比混合制成C溶液；2)将腐蚀铝箔在C溶液中浸渍1～10分钟，取出晾干；3)将晾干后的样品在500～640℃的空气中热处理30分钟～1小时，形成铁电薄膜；4)阳极氧化处理将形成铁电薄膜的腐蚀铝箔置于浓度为1～15％的弱酸或其铵盐溶液中，在10～700V的电压下阳极氧化10～100分钟，然后经450～600℃热处理1～10分钟后，再次置于弱酸或其铵盐溶液中，在10～700V的电压下进行5～30分钟即可。2.根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备工艺，其特征在于所说的钛盐为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。3.根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备工艺，其特征在于所说的醚、酮溶剂为乙二醇甲醚或二乙二醇甲醚、乙酰丙酮或丙酮。4.根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备工艺，其特征在于所说的铅、锶、钡的可溶性盐为醋酸铅或硝酸铅、醋酸锶或氯化锶、醋酸钡或氯化钡。5.根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备工艺，其特征在于所说的弱酸为己二酸、硼酸或壬二酸。6.根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备工艺，其特征在于所说的铵盐为己二酸铵、硼酸铵或壬二酸铵。7.根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备工艺，其特征在于首先将可溶性钛盐加入醚或酮溶液中配制成0.4～1.0M的溶液，再加入醋酸或乳酸使溶液的PH值为1～3制成A溶液；将铅、锶、钡的一种或两种可溶性盐与水混合配制成0.2～1.3M的溶液，再加入醋酸或乳酸使溶液的PH值为1～3制成B溶液；将A溶液和B溶液按钛酸铅(PbTiO3)、钛酸钡(BaTiO3)或钛酸锶钡(Ba0.7Sr0.3TiO3)金属原子的化学计量比混合制成C溶液；将腐蚀铝箔在C溶液中浸渍2～8分钟，取出晾干；将晾干后的样品在520～630℃的空气中热处理35～55分钟形成铁电薄膜；将形成铁电薄膜的腐蚀铝箔置于浓度为2～13％的弱酸或其...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐友龙，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]