一种无水碘化锂的制备方法技术

本申请涉及新能源电池领域，尤其涉及一种无水碘化锂的制备方法，所述方法包括：将碘溶液、重结晶氢氧化锂和水合肼混合并进行中和反应，得到碘化锂稀溶液；将所述碘化锂稀溶液进行第一蒸发浓缩，获得碘化锂浓溶液；将所述碘化锂浓溶液进行净化处理，获得碘化锂净液；将所述碘化锂净液进行第二蒸发浓缩、第一惰性气体氛围蒸发和第二惰性气体氛围脱水，获得碘化锂一水合物固体；将所述碘化锂一水合物固体进行第三惰性气体氛围脱水，获得无水碘化锂；通过引入反应介质水合肼，配以适宜的碘化锂合成工艺，采用分段惰性气体氛围脱水，实现对碘化锂产品转化率的控制，并且保证无水碘化锂的低含水量。含水量。含水量。

【技术实现步骤摘要】
一种无水碘化锂的制备方法


[0001]本申请涉及新能源电池领域，尤其涉及一种无水碘化锂的制备方法。

技术介绍

[0002]随着新能源汽车的迅猛发展，对高端锂盐及锂电池材料的需求逐年上升。2018年中国锂离子电池市场产量达102.00GWh，同比增长26.71％，中国在全球产量占比达 54.03％，目前已经成为全球最大的锂离子电池制造国。无水碘化锂作为锂离子电池电解液中不可或缺的添加剂，其市场前景也必将越来越广阔。目前，无水碘化锂存在含水量高的技术问题。
[0003]碘化锂，分子式LiI，分子量133.85，白色固体，密度4.076g/cm3，熔点449 ℃，沸点1171℃，易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮，融化时对玻璃和陶瓷有腐蚀性。碘化锂固体易潮解，产物多以三水合碘化锂存在，分子式LiI
·
3H2O，分子量187.89，白色晶体，密度3.494g/cm3。三水合碘化锂不稳定，光照或置于空气中易被氧化而呈黄色(单质碘)。三水合碘化锂在70.5℃时溶于结晶水，75
‑
80℃失水变成二水合物， 80
‑
120℃失水变成一水合物，300℃以上失水成为无水碘化锂。

技术实现思路

[0004]本申请提供了一种无水碘化锂的制备方法，以解决现有技术中无水碘化锂存在含水量高的技术问题。
[0005]一方面，本申请提供了一种无水碘化锂的制备方法，所述方法包括：
[0006]将碘溶液、重结晶氢氧化锂和水合肼混合并进行中和反应，得到碘化锂稀溶液；/>[0007]将所述碘化锂稀溶液进行第一蒸发浓缩，获得碘化锂浓溶液；
[0008]将所述碘化锂浓溶液进行净化处理，获得碘化锂净液；
[0009]将所述碘化锂净液进行第二蒸发浓缩、第一惰性气体氛围蒸发和第二惰性气体氛围脱水，获得碘化锂一水合物固体；
[0010]将所述碘化锂一水合物固体进行第三惰性气体氛围脱水，获得无水碘化锂；
[0011]其中，所述第二惰性气体氛围脱水的温度为200
‑
250℃，所述第三惰性气体氛围脱水的温度为280
‑
320℃。
[0012]可选的，所述第一惰性气体氛围蒸发的温度为220℃，所述第二惰性气体氛围脱水的温度为300℃。
[0013]可选的，所述第二惰性气体氛脱水的时间为0.5
‑
3h，所述第三惰性气体氛围脱水的时间为10
‑
60min。
[0014]可选的，所述第一蒸发浓缩的温度为115
‑
135℃，时间为30
‑
60min。
[0015]可选的，所述碘化锂浓溶液的粘度为800
‑
2000cP。
[0016]可选的，所述将所述碘化锂净液进行第二蒸发浓缩、第一惰性气体氛围蒸发和第二惰性气体氛围脱水，获得碘化锂一水合物固体，包括：
[0017]将所述碘化锂净液进行第二蒸发浓缩，获得碘化锂浓净液；
[0018]将所述第一碘化锂浓净液进行第一惰性气体氛围蒸发，获得碘化锂二水合物固体；
[0019]将所述第一碘化锂水合物固体进行第二惰性气体氛围脱水，获得碘化锂一水合物固体；
[0020]其中，所述碘化锂浓净液的粘度为4000
‑
6000cP。
[0021]可选的，所述第二蒸发浓缩的温度为110
‑
130℃，时间为1
‑
3h。
[0022]可选的，所述第一惰性气体氛围蒸发的温度为170
‑
190℃，真空度为≥8KPa。
[0023]可选的，所述中和反应的反应温度为280
‑
320℃，反应时间为5
‑
15h，反应体系的 pH值为7
‑
9.5。
[0024]可选的，以质量分数计，所述无水碘化锂的纯度≥99.2％，含水量≤150ppm。
[0025]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0026]本申请提供了一种无水碘化锂的制备方法，所述方法包括：将碘溶液、重结晶氢氧化锂和水合肼混合并进行中和反应，得到碘化锂稀溶液；将所述碘化锂稀溶液进行第一蒸发浓缩，获得碘化锂浓溶液；将所述碘化锂浓溶液进行净化处理，获得碘化锂净液；将所述碘化锂净液进行第二蒸发浓缩、第一惰性气体氛围蒸发和第二惰性气体氛围脱水，获得碘化锂一水合物固体；将所述碘化锂一水合物固体进行第三惰性气体氛围脱水，获得无水碘化锂；其中，所述第二惰性气体氛围脱水的温度为200
‑
250℃，所述第三惰性气体氛围脱水的温度为280
‑
320℃；本申请通过引入反应介质水合肼，配以适宜的碘化锂合成工艺，结合多段惰性气体气氛脱水处理，实现对碘化锂产品转化率的控制并降低碘化锂产品的含水量；并且整个在制取无水碘化锂产品过程中不存在母液，无有机试剂，制备工艺简单，耗时短，收率高。同时，采用在惰性气体氛围中分段对含水碘化锂进行水份脱除，避免碘化锂在干燥过程中出现固体熔融、包裹等不利影响，使得制得的无水碘化锂产品纯度高。
附图说明
[0027]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]图1为本申请实施例提供的一种无水碘化锂的制备方法的流程示意图；
[0030]图2为申请实施例提供的三水合碘化锂原料的热重曲线；
[0031]图3为申请对比例例提供的碘化锂中间产物固体的XRD图谱。
具体实施方式
[0032]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0033]在本申请一个实施例中，如图1所示，本申请提供了一种无水碘化锂的制备方法，所述方法包括：
[0034]S1.将碘溶液、重结晶氢氧化锂和水合肼混合并进行中和反应，得到碘化锂稀溶液；
[0035]S2.将所述碘化锂稀溶液进行第一蒸发浓缩，获得碘化锂浓溶液；
[0036]S3.将所述碘化锂浓溶液进行净化处理，获得碘化锂净液；
[0037]S4.将所述碘化锂净液进行第二蒸发浓缩，获得碘化锂浓净液；
[0038]S5.将所述第一碘化锂浓净液进行第一惰性气体氛围蒸发，获得碘化锂二水合物固体；
[0039]S6.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将碘溶液、重结晶氢氧化锂和水合肼混合并进行中和反应，得到碘化锂稀溶液；将所述碘化锂稀溶液进行第一蒸发浓缩，获得碘化锂浓溶液；将所述碘化锂浓溶液进行净化处理，获得碘化锂净液；将所述碘化锂净液进行第二蒸发浓缩、第一惰性气体氛围蒸发和第二惰性气体氛围脱水，获得碘化锂一水合物固体；将所述碘化锂一水合物固体进行第三惰性气体氛围脱水，获得无水碘化锂；其中，所述第二惰性气体氛围脱水的温度为200
‑
250℃，所述第三惰性气体氛围脱水的温度为280
‑
320℃。2.根据权利要求1所述的无水碘化锂的制备方法，其特征在于，所述第二惰性气体氛围脱水的温度为220℃，所述第三惰性气体氛围脱水的温度为300℃。3.根据权利要求1或2所述的无水碘化锂的制备方法，其特征在于，所述第二惰性气体氛脱水的时间为0.5
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3h，所述第三惰性气体氛围脱水的时间为10
‑
60min。4.根据权利要求1所述的无水碘化锂的制备方法，其特征在于，所述第一蒸发浓缩的温度为115
‑
135℃，时间为30
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60min。5.根据权利要求4所述的无水碘化锂的制备方法，其特征在于，所述碘化锂浓溶液的粘度为800
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【专利技术属性】
技术研发人员：张凤学，纪东海，陈欣，朱晶晶，
申请(专利权)人：湖北百杰瑞新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：