一种超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法和装置，所述方法包括以下步骤：(1)超声波诱导成晶核：将氟磺酸锂饱和溶液在超声波作用下于60mi n内降温至10℃，得到含氟磺酸锂晶核的溶液；(2)结晶：将含氟磺酸锂晶核的溶液搅拌，同时以等梯度的降温速率进行结晶，得到氟磺酸锂晶体悬浮液；(3)获得晶体：将氟磺酸锂晶体悬浮液过滤，并采用氟磺酸锂的不良溶剂对晶体进行洗涤，最后真空干燥，即得氟磺酸锂晶体。本发明专利技术在结晶初期采用超声波诱导氟磺酸锂均匀形成微小晶核，随着氟磺酸锂浓度变化，再在搅拌下以一定的降温速率实现阶梯降温结晶，使微小晶核逐步长大，得到粒径均匀的晶体产品，所得晶体产品的纯度≥99.9％，晶体粒径为80～100μm。粒径为80～100μm。粒径为80～100μm。

【技术实现步骤摘要】
一种超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法和装置


[0001]本专利技术涉及化学品纯化
，特别是涉及一种超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法和装置。

技术介绍

[0002]纯净的氟磺酸锂是一种白色固体，应用较广泛，可以应用在电子电池领域。纯度高的氟磺酸锂适合用于二次锂离子电池的非水电解液添加剂。其在电解液中具有的电化学稳定性及热稳定的特质，能提高二次锂离子电池的循环性能及高温存储性能，在一些领域中很有希望取代对环境有严重污染的电解质添加剂(例如二氟磷酸锂、高氯酸锂、六氟合砷酸锂等)。氟磺酸锂还可作为聚合反应的催化剂使用，也可用于工业领域内的抗静电剂使用。
[0003]文章(J.Chem.SOC.(A),1967,(3),355
‑
358)公开了在乙酸溶剂中采用氟磺酸与有机物乙酸钾发生反应制备氟磺酸钾的方法；专利号为EP2698350(A1)的欧洲专利文献以及公开号为CN103492319A的中国专利文献针对氟磺酸锂的电性特质深入研究，发现其特性能提高二次锂离子电池的高温电容量，使用过程能抑制电解液的气体产生，从而提高电池总体性能。因此合成高纯的氟磺酸锂对于提升锂离子电池的性能将有莫大的帮助。
[0004]公开号为CN111183114A的中国专利技术专利文献公开了采用氯磺酸与氟化锂反应直接制得氟磺酸锂的方法，但文献中没有具体公开后续的纯化方法，而且直接得到的产品为较粗品产品。
[0005]综上，目前相关文献公开的关于氟磺酸锂的合成方法大多是以氟磺酸与无机锂反应制备得到氟磺酸锂，反应后得到的粗品质量不稳定，而且又缺乏专门的纯化过程，这样往往会导致氟磺酸锂产品中掺杂的杂质严重超标，达不到锂离子电池使用的要求。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法和装置，所述方法收率高，能够制得杂质含量低的高纯氟磺酸锂晶体，所述装置结构简单，有助于提高制备效率和产品质量，适用于工业化推广应用。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为：
[0008]一种超声波协助制备氟磺酸锂的方法，包括如下步骤：
[0009](1)超声波诱导成晶核：将氟磺酸锂饱和溶液在超声波作用下于60min内降温至10℃，得到含氟磺酸锂晶核的溶液；
[0010](2)结晶：将含氟磺酸锂晶核的溶液搅拌，同时以等梯度的降温速率进行结晶，得到氟磺酸锂晶体悬浮液；
[0011](3)获得晶体：将氟磺酸锂晶体悬浮液过滤，并采用氟磺酸锂的不良溶剂对晶体进行洗涤，最后真空干燥，即得氟磺酸锂晶体。
[0012]作为上述方案的进一步改进，所述超声波的功率为100～400W，频率为20～80KHz。
[0013]作为上述方案的进一步改进，所述超声波的频率优选为30～40KHz。
[0014]作为上述方案的进一步改进，所述步骤(1)中，氟磺酸锂饱和溶液的初始温度为45℃；所述步骤(2)中，搅拌的速度为150～200rpm/min，等梯度的降温速率为5℃/h，步骤(2)用时为5～6h。本专利技术所述方法整个过程的总耗时仅为5～8h。
[0015]作为上述方案的进一步改进，所述氟磺酸锂的不良溶剂包括正己烷、环己烷、环戊烷、二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷、二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、乙醚、叔丁基甲基醚、石油醚、正丁醚、二氧六环、四氢呋喃中的一种或多种。
[0016]作为上述方案的进一步改进，所述步骤(3)中，真空干燥的真空度为5～10torr，干燥温度为30～50℃，干燥时间为6～8h。
[0017]作为上述方案的进一步改进，所述步骤(1)～(3)在惰性气体保护下进行，所述惰性气体优选为干燥的氮气。体系内所有过程都在惰性气体的保护下进行。在体系内部充满干燥的氮气，一方面保证系统内为正压，另一方面可有效阻止空气与产品接触，防止产品氧化。
[0018]作为上述方案的进一步改进，所述氟磺酸锂饱和溶液的制备方法包括如下步骤：
[0019](1)在反应釜中加入氟磺酸锂固体，再加入质量比为1:1的碳酸二甲酯、四氢呋喃混合溶剂，搅拌溶解；
[0020](2)停止搅拌，静止2～3h后，固液分层，上层液体趁热快速过滤，即得氟磺酸锂饱和溶液。
[0021]本专利技术第二方面在于提供一种超声波协助制备氟磺酸锂晶体的装置，用于实现上述的超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法，所述装置包括：带有搅拌装置的夹套釜式结晶器，所述夹套釜式结晶器上开设有物料进口、惰性气体进口和超声波发生器伸入口，所述夹套釜式结晶器还设有冷热媒进口与出口，底部设有物料出口。
[0022]作为上述方案的进一步改进，所述搅拌装置包括设于所述夹套釜式结晶器外部的搅拌电机和设于所述夹套釜式结晶器内部的搅拌桨，所述搅拌桨与所述搅拌电机连接，所述搅拌电机包括变频电机，所述搅拌桨包括桨式、锚式、外锚
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内桨式搅拌桨的一种，超声波发生器包括超声探头。
[0023]作为上述方案的进一步改进，所述超声波协助制备氟磺酸锂晶体的装置还包括过滤洗涤干燥一体机，所述过滤洗涤干燥一体机的进口与所述夹套釜式结晶器的物料出口相连接。
[0024]作为上述方案的进一步改进，所述过滤洗涤干燥一体机包括壳体，壳体的内部设有过滤板，壳体的下方设有干燥惰性气体放空阀，壳体的上方设有抽真空用开关阀接口和洗涤用洗涤液进口，壳体的侧面设有成品出口，壳体的下方设有滤液出口。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0026]1、本专利技术所提供的超声波协助制备氟磺酸锂的方法，在结晶初期，由于氟磺酸锂处于过饱和的介稳定区，此时通过采用超声波诱导，在一定温度条件与超声波的诱导作用下，氟磺酸锂形成均匀微小的晶核，该过程可以避免结晶初期因氟磺酸锂溶液浓度过大导致结晶速度难以控制，过快形成较大晶体而将母液的杂质包裹在晶体中的问题；搅拌结晶阶段，氟磺酸锂浓度已经发生了变化，在搅拌下以一定的降温速率实现阶梯降温结晶，可以使氟磺酸锂以稳定的速度在晶核上生长，直接得到粒径均匀的晶体颗粒，省去了传统结晶方式需经粉碎、过筛、干燥的步骤，本专利技术所得晶体产品的纯度≥99.9％，晶体粒径为80～
100μm，可直接作为高品质、高纯度产品出售，而且，本专利技术结晶过程不易挂壁，较目前结晶的方式明显提升了速率，缩短了生产的周期；
[0027]2、本专利技术所提供的超声波协助制备氟磺酸锂的装置结构简单，设计合理，有助于提高氟磺酸锂晶体的生产效率和产品质量，适合于工业化应用。
附图说明
[0028]图1是本专利技术超声波协助制备氟磺酸锂晶体的装置一种实施方式的示意图；
[0029]图2是本专利技术超声波协助制备氟磺酸锂晶体的装置另一种实施方式的示意图；
[0030]图3是本专利技术超声波协助制备氟磺酸锂晶体方法的工艺路线示意图。
具体实施方式
[0031]为更好的说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)超声波诱导成晶核：将氟磺酸锂饱和溶液在超声波作用下于60min内降温至10℃，得到含氟磺酸锂晶核的溶液；(2)结晶：将含氟磺酸锂晶核的溶液搅拌，同时以等梯度的降温速率进行结晶，得到氟磺酸锂晶体悬浮液；(3)获得晶体：将氟磺酸锂晶体悬浮液过滤，并采用氟磺酸锂的不良溶剂对晶体进行洗涤，最后真空干燥，即得氟磺酸锂晶体。2.根据权利要求1所述的超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法，其特征在于，所述超声波的功率为100～400W，频率为20～80KHz。3.根据权利要求2所述的超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法，其特征在于，所述超声波的频率为30～40KHz。4.根据权利要求1所述的超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氟磺酸锂饱和溶液的初始温度为45℃；所述步骤(2)中，搅拌的速度为150～200rpm/min，等梯度的降温速率为5℃/h，步骤(2)用时为5～6h；所述步骤(3)中，真空干燥的真空度为5～10torr，干燥温度为30～50℃，干燥时间为6～8h。5.根据权利要求1所述的超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法，其特征在于，所述氟磺酸锂的不良溶剂包括正己烷、环己烷、环戊烷、二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷、二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、乙醚、叔丁基甲基醚、石油醚、正丁醚、二氧六环、四氢呋喃中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法，其特征在于，所述步骤(1)～(3)在...

【专利技术属性】
技术研发人员：辛伟贤，梁海波，谢文健，黎小琼，陈新滋，
申请(专利权)人：广州理文科技有限公司，
类型：发明
国别省市：