【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂电池回收再利用，具体涉及一种废旧磷酸铁锂电池粉制备磷酸二氢锂的方法。
技术介绍
1、随着新能源技术的发展，新能源汽车及储能设备快速兴起，对锂离子电池的需求也随之增加。磷酸铁锂电池因其成本低，比能量高，安全性能优异等特性而被广泛应用。由于其大规模使用，预计到2025年，全世界报废的磷酸铁锂电池将达到136万吨，废旧磷酸铁锂电池若得不到有效解决，不仅损失大量金属资源，同时也会污染环境。因此，开发高效且经济的废旧lifepo4电池回收工艺是全球热点之一。
2、目前，磷酸二氢锂作为制备磷酸铁锂的锂源，既可避免使用磷酸二氢铵产生大量氨气，污染环境，又能同时提供锂源和磷源，具有较好的工艺稳定性和均一性。然而，电池级磷酸二氢锂的传统制备工艺主要通过磷酸和氢氧化锂中和、蒸发结晶制成。此工艺路线较长，制备过程复杂，导致得到的磷酸二氢锂品质和收率难以控制。cn101638225b公开了以碳酸锂和磷酸为原料得到电池级磷酸二氢锂的制备方法，cn102351160b公开了利用高纯碳酸锂沉锂母液制备电池级磷酸二氢锂的方法，cn103553016b公开了以氢氧化锂、磷酸二氢铵与多聚磷酸为原料制得磷酸二氢锂、将其作为磷酸铁锂正极材料的中间产物，此公开的三种方法中，第一种可归入传统工艺路线，第二种在制备过程中采用钠盐而提高产品中钠杂质含量，第三种基于传统工艺路线进行改进、但过程中产生氨气。另外，现有技术中，从废旧磷酸铁锂电池得到的废旧磷酸铁锂电池粉作为原料，经各种工艺得到碳酸锂和/或磷酸铁，如cn113321194b、cn114988
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种废旧磷酸铁锂电池粉制备磷酸二氢锂的方法，该方法的工艺路线高效-短程，成本低，绿色环保。
2、为了实现上述目的，本专利技术采取如下技术方案：
3、一种废旧磷酸铁锂电池粉制备磷酸二氢锂的方法，包括如下步骤：
4、步骤(1)、将废旧磷酸铁锂电池粉(60目)按固液的质量比1:(1～5)加入去离子水中，充分搅拌；再按摩尔比li+:h3po4＝1:(1～6)加入磷酸溶液，在25～60℃下搅拌2～6h，过滤，得含锂滤液和含碳等不溶杂质的滤渣；
5、步骤(2)、按照摩尔比fe2+:h2o2为1～2:1，向步骤(1)所得含锂滤液中加入30wt％过氧化氢，将亚铁离子完全氧化成三价铁离子，然后加入氢氧化锂溶液调节ph值至2～3，在70～100℃下陈化，过滤除去磷酸铁、磷酸铝等杂质，得到含磷酸二氢锂滤液；
6、步骤(3)、将步骤(2)得到的含磷酸二氢锂滤液加热至120～135℃，蒸发浓缩至有结晶析出，然后缓慢冷却至40℃，冷却结晶，得到磷酸二氢锂粗品；
7、步骤(4)、将磷酸二氢锂粗品溶解到水中，补充磷酸调节ph值至2～3，过滤，滤液加热至120～130℃，蒸发浓缩至有结晶析出，然后缓慢冷却至35-40℃，过滤得磷酸二氢锂湿料；干燥后得到电池级磷酸二氢锂产品。
8、作为优选，步骤(1)中，废旧磷酸铁锂电池粉和去离子水的固液质量比为1:(2～4)，更优选为1:3；li+:h3po4＝1:(2～5)，更优选为1:3；磷酸溶液的浓度为85％(质量百分比)；搅拌温度为25℃、时间为4h。
9、作为优选，步骤(2)中陈化温度为90-100℃，优选为100℃。
10、作为优选，步骤(3)中含磷酸二氢锂滤液加热至125-135℃，优选为135℃。
11、作为优选，步骤(4)中冷却温度为40℃；干燥温度为105-120℃，优选为105℃。
12、与现有技术相比，本专利技术的优点和有益效果如下：
13、(1)本专利技术利用废旧磷酸铁锂电池粉制备成电池级磷酸二氢锂，用于生产质量稳定的磷酸铁锂产品，实现了废旧磷酸铁锂的资源化利用。
14、(2)与现有技术相比，本专利技术经过酸浸-除铁-浓缩结晶直接制备电池级磷酸二氢锂，工艺路线简单、高效，避免因制备过程复杂而造成品质和收率损失。通过步骤1、2后，所得含磷酸二氢锂滤液中磷酸二氢锂含量极高、杂质含量非常低，废旧电池粉中铁等金属元素经过氧化氢溶液、氢氧化锂溶液处理后基本以沉淀形式去除。
15、(3)本专利技术利用了磷酸二氢锂溶解性，以及与其他金属盐的浓度和溶解度差异，蒸发、结晶制备磷酸二氢锂，过程中未使用含其他金属元素(如钠、钾)或非金属元素(如硫、氯、氮)的原料，可防止杂质的引入，便于得到高纯度的磷酸二氢锂。
16、(4)本专利技术中，去离子水添加量不同及反应的固液比不同，对反应以及反应产物具有显著影响。当液固比较小时，固体生成物会包覆部分反应物，使其不能与液相相接触，反应不充分，降低锂浸出率；当液固比增大到一定数值后，反应充分进行，锂浸出率逐渐趋于稳定。若继续提高固液比，导致废水量增加，增加经济成本。
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1.一种废旧磷酸铁锂电池粉制备磷酸二氢锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉制备磷酸二氢锂的方法，其特征在于：步骤（1）中，废旧磷酸铁锂电池粉和去离子水的固液质量比为1:（2～4），更优选为1:3。
3.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉制备磷酸二氢锂的方法，其特征在于：步骤（1）中，Li+ : H3PO4 为1:（2～5），更优选为1:3；磷酸溶液的浓度为85wt%。
4.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉制备磷酸二氢锂的方法，其特征在于：步骤（1）中，搅拌温度为25～60℃、搅拌时间为2～6h，优选为，搅拌温度为25℃、搅拌时间为4h。
5.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉制备磷酸二氢锂的方法，其特征在于：步骤（2）中，陈化温度为90-100℃，优选为100℃。
6.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉制备磷酸二氢锂的方法，其特征在于：步骤（3）中，含磷酸二氢锂滤液加热至125-135℃，优选为135℃。
7.根据权利要求1所述
...【技术特征摘要】
1.一种废旧磷酸铁锂电池粉制备磷酸二氢锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉制备磷酸二氢锂的方法，其特征在于：步骤（1）中，废旧磷酸铁锂电池粉和去离子水的固液质量比为1:（2～4），更优选为1:3。
3.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉制备磷酸二氢锂的方法，其特征在于：步骤（1）中，li+ : h3po4 为1:（2～5），更优选为1:3；磷酸溶液的浓度为85wt%。
4.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉制备磷酸二氢锂的方法，其特征在于：步骤（1）中，搅拌温度为25～60...
【专利技术属性】
技术研发人员：张燕辉，张佳阳，张蕾，刘林，徐宇琦，邓艳丽，张凤学，
申请(专利权)人：湖北百杰瑞新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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