还原扩散法制造稀土铁基永磁材料的漂洗方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及的是还原扩散法制造稀土铁基永磁材料的漂洗方法和装置。本发明专利技术采用对ＣａＯ溶解度大的溶液为漂洗剂，并在多极可正反方向旋转的磁场中进行。经过三轮共十几至几十分钟漂洗，即可将ＣａＯ漂洗干净。该方法漂洗速度快、效果好，且漂洗过程磁粉不易氧化，确保了制造的永磁材料的性能。本发明专利技术装置、方法简单、漂洗剂价格低廉、来源方便，生产中极易实现。其副产品可作为有广泛用途的钙片和含钙饲料的原料。（*该技术在2010年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是还原扩散法制造稀土铁基永磁材料的漂洗方法和装置。还原扩散法制造稀土永磁材料是七十年代末、八十年代初发展起来的具有原材料价格低廉等优点的新方法。它以氧化稀土和其它金属或金属氧化物等为原料，用Ca或CaH2为还原剂，通过还原扩散直接得到稀土-过渡金属永磁合金与CaO的混合物，再经过漂洗工艺，将合金与CaO分离，得到所需的磁粉。对于制造稀土铁基永磁材料，其中的漂洗方法和工艺是最关键的技术，它直接影响到制造出的磁粉的磁性能，漂洗工艺不佳可能使制造出的材料不具有磁性。目前，在用还原扩散法制造稀土铁基永磁材料中采用的漂洗方法为：用水或去负离子水做漂洗液，在磁场强度≥0奥斯特的磁场中清洗CaO（专利号：CN85100860）。该方法可使CaO变成Ca（OH）2后溶于水而被清洗出去，但由于Ca（OH）2微溶于水（溶解度为0.16%），对于小量样品，经多次清洗后，可使CaO清洗干净，但在生产过程中，经多次清洗后清洗液仍为混浊液，如果一直清洗至CaO被清洗干净，实际生产则难于实现。因为清洗次数过多会使磁粉氧化，降低磁性，从而使制造出的永磁材料磁性能偏低或根本无法制造出永磁材料。另一个严重的缺欠是CaO生成Ca（OH）2是放热反应，当CaO多时由于清洗时反应放出的大量的热会使磁粉燃烧氧化而失去磁性，因此也会导致上述结果。本专利技术的目的，就是针对现有技术中漂洗方法存在的上述问题，提供一种能迅速使CaO从金属永磁合金与CaO的混合物中清洗出去，而清洗过程中磁粉又不易氧化的快速、高效的漂洗方法和装置，从而使还原扩散法制造出的稀土铁基永磁材料磁的性能得以保证。本专利技术所说的以还原扩散法制造稀土铁基永磁材料的漂洗方法其特点如下：所用漂洗液为以水或去离子水为溶剂的糖溶液，其糖的-->重量百分比浓度为0.1～50%;漂洗过程始终在旋转磁场中进行，磁场强度以能将铁磁性漂洗物吸在磁极上为准;被漂洗的稀土铁基合金与氧化钙的混合物的粒度为50～350μm，最佳粒度为100～200μm;整个漂洗过程分三轮进行：第一轮：在糖的重量百分比浓度为1～50%（最佳浓度为10～20%）的漂洗液中进行漂洗，漂洗时间为2～15分钟;第二轮：在糖的重量百分比浓度为0.1～10%的漂洗液中进行漂洗，漂洗时间为2～15分钟;第三轮：在水或去离子水中进行漂洗，漂洗时间为漂洗至漂洗液的PH值等于7（即呈中性）为止。本专利技术所说的以还原扩散法制造稀土铁基永磁材料的漂洗装置，主要由机体1、安装在机体1上的驱动装置2、由驱动装置2驱动的漂洗器3、置于机体1上的升降手柄4和转换开关5组成。驱动装置2包括电机6、皮带轮7、8、皮带9、驱动轴10;漂洗器3包括呈圆桶状且下部带有放水阀11的漂洗容器12和磁极装置。磁极装置由磁极13、轴14和圆板15组成，其直径略小于漂洗容器的直径，它通过轴14和驱动轴15的连接悬置于漂洗容器中;磁极13和轴14垂直地通过圆板15并与圆板15连成一体;磁极13的数目一般为6～24根;圆板的数目为2～5块，圆板15由非磁性材料制成。所说的磁极13包括永久磁铁16、17和安装固定永久磁铁的不导磁棒18及套装不导磁棒和永久磁铁且一端封口的磁极套管19。磁极套管为非磁性材料。本专利技术的优点及效益如下：表一：漂洗速度效果对比表-->1、从表一可看出，本专利技术漂洗方法漂洗速度快、效果好。一般生产量的漂洗物经用三种漂洗液、三次共十几至几十分钟漂洗，即可将漂洗物中氧、钙含量减少至合格水平，从而保证了制造出的永磁材料性能。2、本专利技术漂洗方法大大地减少了漂洗时放出的热量及漂洗次数，从而有效的防止了磁粉在漂洗过程中氧化，保证了制造出的永磁材料的性能。本专利技术实施例中永久磁铁性能如下：Br＝12.65KGs，bHc＝9.5KOe，（BH）m＝38.0MGOe2Br＝-0.075%℃3、本专利技术漂洗方法及装置简单，漂洗液价格低廉、来源方便，生产中极易实现。4、本专利技术漂洗后的漂洗液为钙糖溶液，经过加工处理后，可以得到医疗或其它用途所需的钙糖，具有明显的社会和经济效益。下面将结合实施例详述本专利技术的漂洗方法：实施例1：将已粉碎至100μm粒度的还原扩散的稀土永磁合金与-->CaO的混合物1Kg置于漂洗容器中，加入重量百分比浓度为10%的糖溶液（溶剂为去离子水），启动磁极装置（磁极表面场为1000GS以上）进行正反向交替旋转，此时磁粉被牢牢地吸在磁极上，并受到旋转的漂洗液液流的猛烈冲刷。如此漂洗5分钟，第一轮漂洗结束。放出第一轮清洗液，加入重量百分比浓度为1%的糖溶液（溶剂为去离子水），使磁极装置正反向旋转，漂洗5分钟，第二轮漂洗结束。放出第二轮清洗液，加入去离子水，再在旋转磁场中漂洗5分钟，此时测得漂洗液的PH值等于7，呈中性，漂洗过程全部结束。当磁极中的永久磁铁提高至圆板15上方时，磁粉从磁极上落入漂洗容器中。在上述漂洗过程中，用糖溶液漂洗CaO是由于CaO在糖溶液中不是生成了可溶于水的糖二酸钙就是产生了解胶作用，因而可迅速溶解在溶液中，使CaO与磁粉迅速分离并被漂洗出去，避免了由于单纯用水做漂洗液漂洗次数过多或由于放热燃烧使磁粉氧化的现象。所选择的糖溶液浓度应当与被漂洗物的量相适应，漂洗物多时，糖溶液浓度相应高些。第一轮漂洗，被漂洗物中CaO的量最多，所以糖溶液浓度较高，第二轮漂洗液的糖浓度则相对较低，第三轮漂洗液的糖浓度为零。第一轮和第二轮的漂洗时间也随漂洗物量的多少来定，一般为2～15分钟。本专利技术中，被漂洗的稀土铁基合金与氧化钙混合物的粒度为50～350μm，高于350μm不能保证漂洗效果，低于50μm，漂洗过程磁粉易氧化。最佳粒度为100～200μm。整个漂洗过程均在旋转磁场中进行，产生磁场的磁极数量的多少可根据漂洗容器的大小及漂洗物量的多少来定。吸在磁极上的被漂洗物在旋转磁场中可充分与漂洗液接触，并有一个相对冲刷过程，因而改善了漂洗效果，提高了漂洗速度。-->表2：实施例2和实施例3：本专利技术漂洗装置的实施例将结合附图叙述如下：图1：漂洗装置的结构主视图;图2：图1的A-A下视图;图3：磁极的剖视图;图4：图3的B-B剖视图;图1中，驱动装置的驱动轴10与漂洗器的轴14可方便地联接与分开。相连接时，转换开关5通过控制驱动装置2可使漂洗器中的磁极装置以正反方向交替旋转，从而实现对被洗涤物的冲刷和漂洗。控制升降手柄4可将磁极装置从漂洗容器中方便地提起或方便地放入漂洗容器中。磁极装置中磁极2的数目为6根，如图2所示;圆板为具有一定强度的铜板（也可以是塑料板），其上制有通过轴14和磁极2的孔和小孔20。图3、图4中，磁极2中安装永久磁铁的不导磁棒18为铜棒，磁极套管为铜管;两块永久磁铁既可靠磁性固定在不导磁棒上，也可为一块磁铁，以镶嵌或其它方式固定在不导磁棒上。永久磁铁的尺寸可根据漂洗容器的大小及被洗涤物量的多少来定。磁极的磁-->场强度以能吸住铁磁性的漂洗物为准，一般表面磁要不小于1000GS。永久磁铁可从磁极套管中取出或升降。漂洗容器12下部的放水阀用于排放洗涤完后的漂洗液。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种还原扩散法制造稀土铁基永磁材料的漂洗方法，其特征在于：（ａ）漂洗液为以水或去离子水为溶剂的糖溶液，糖的重量百分比浓度为０．１～５０％；（ｂ）整个漂洗过程在正反向旋转的旋转磁场中进行，磁场强度以能将铁磁性漂洗物吸在磁极上为准；（ｃ ）该漂洗的稀土铁基合金与氧化钙的混合物的粒度为５０～３５０μｍ；（ｄ）整个漂洗过程分三轮进行：第一轮：漂洗在糖的重量百分比浓度为１～５０％的漂洗液中进行，漂洗时间为２～１５分钟；第二轮：漂洗在糖的重量百分比浓度为０．１～１０％的漂洗 液中进行，漂洗时间为２～１５分钟；第三轮：漂洗在水或去离子水中进行，漂洗时间为漂洗至漂洗液的ＰＨ值等于７（即呈中性）为止。

【技术特征摘要】
1、一种还原扩散法制造稀土铁基永磁材料的漂洗方法，其特征在于：(a)漂洗液为以水或去离子水为溶剂的糖溶液，糖的重量百分比浓度为0.1～50%；(b)整个漂洗过程在正反向旋转的旋转磁场中进行，磁场强度以能将铁磁性漂洗物吸在磁极上为准；(c)被漂洗的稀土铁基合金与氧化钙的混合物的粒度为50～350μm；(d)整个漂洗过程分三轮进行：第一轮：漂洗在糖的重量百分比浓度为1～50%的漂洗液中进行，漂洗时间为2～15分钟；第二轮：漂洗在糖的重量百分比浓度为0.1～10%的漂洗液中进行，漂洗时间为2～15分钟；第三轮：漂洗在水或去离子水中进行，漂洗时间为漂洗至漂洗液的PH值等于7(即呈中性)为止。2、根据权利要求1所述的还原扩散法制造稀土铁基永磁材料的漂洗方法，其特征在于：被漂洗的稀土铁基合金与氧化钙的混合物的最佳粒度为100～200μm;第一轮漂洗中漂洗液糖的重...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈红兵，侯宽明，马崇瑜，周述红，
申请(专利权)人：机械电子工业部桂林电器科学研究所，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]