一种阻燃性液体硅橡胶及其制备方法技术

本申请涉及硅橡胶技术领域，具体公开了一种阻燃性液体硅橡胶及其制备方法，包括A组份和B组份组成，A组份包括以下重量份的原料：羟基封端聚二甲基硅氧烷55

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃性液体硅橡胶及其制备方法


[0001]本申请涉及硅橡胶的
，更具体地说，它涉及一种阻燃性液体硅橡胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]液体硅橡胶是一种由两种组份组成的液体硅橡胶，又可称为双组份加成性硅橡胶。其硫化可以在室温下进行，两组化合物即可产生交联反应，这类胶具有流动性好，硫化快，可以浇注成型可以注射成型，且可通过加入适量助剂，提高液体硅橡胶的性能，因此液体硅橡胶广泛应纺织、电子、装饰品等领域。
[0003]通常液体硅橡胶，通过加入阻燃剂提高液体硅橡胶的阻燃效果，但是大多数研究以氢氧化镁、氢氧化铝等作为阻燃剂，该类型的添加剂用量大，且与液体硅橡胶的相容性不佳，进而使得对液体硅橡胶的阻燃效果提高不佳。

技术实现思路

[0004]为了提高阻燃性液体硅橡胶阻燃性能，本申请提供一种阻燃性液体硅橡胶及其制备方法。
[0005]第一方面，本申请提供的一种阻燃性液体硅橡胶及其制备方法采用如下的技术方案：一种阻燃性液体硅橡胶及其制备方法，包括A组份和B组份，所述A组份与所述B组份以重量份为100:1
‑
10进行混合，A组份包括如下重量份的原料：羟基封端聚二甲基硅氧烷55
‑
75份六溴环十二烷3
‑
5份改性高岭土1
‑
3份纳米二氧化硅3
‑
5份改性氧化石墨烯6
‑
9份硅油乳液2
‑
5份；B组份包括如下重量份的原料：交联剂7
‑
9份催化剂1r/>‑
3份。
[0006]通过采用上述技术方案，以上选用的重量份为本申请较佳重量范围，在该范围下制得的阻燃性液体硅橡胶具有很好的阻燃效果。B组份中的催化剂起到催化作用，而交联剂起到交联作用；通过A组份和B组份的混合，得到阻燃性液体硅橡胶；该A组份以羟基封端聚二甲基硅氧烷作为基胶；加入六溴环十二烷作为阻燃剂，具有很好的对热、紫外光稳定性好，能够提高阻燃性液体硅橡胶的阻燃效果；加入硅油乳液能够降低界面张力，提高阻燃性液体硅橡胶的稳定性。
[0007]而通过加入改性高领土和纳米二氧化硅，具有良好的分散性、耐高温、增韧性，能够起到填充阻燃性液体硅橡胶，使阻燃性液体硅橡胶的耐热性能、韧性、拉伸强度增强，同时，加入的改性氧化石墨烯能够均匀分散于阻燃性液体硅橡胶中，起到保护阻燃性液体硅橡胶硅氧键的作用，减少氧和一些活性分子与硅氧键接触，从而提高阻燃性液体硅橡胶的耐热性能，且与改性高领土和纳米二氧化硅具有协同作用，能够进一步增强阻燃性液体硅橡胶的耐热性能、韧性、拉伸强度，进而进一步地提高阻燃性液体硅橡胶的阻燃性能。
[0008]优选的，所述改性氧化石墨烯的制备，包括如下步骤：步骤一：称取1
‑
3重量份制备例的氧化石墨烯溶解于10
‑
20重量份质量浓度为5
‑
10％的甲基戊醇溶液中，得到混合物Ⅰ，备用；称取0.1
‑
0.3重量份的甲基丙烯酰氧基硅烷和5
‑
6重量份质量分数为45
‑
65％的乙醇溶液，混合均匀得到混合物Ⅱ，备用；步骤二：称取0.2
‑
0.5重量份乙烯基硅烷，加入至步骤一得到的混合物Ⅰ中，混合均匀，加热至60℃，得到混合物Ⅲ，将步骤一得到的混合物Ⅱ缓慢滴加至混合物Ⅲ中，滴加完成后充入氮气，加热至80
‑
90℃，反应12
‑
20h，冷却抽滤，用无水乙醇清洗，过水，冷冻干燥24
‑
36h，研磨过筛100
‑
200目，制得改性氧化石墨烯。
[0009]通过加入甲基戊醇溶液使氧化石墨烯溶解，分步加入乙烯基硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷，有利于充分与氧化石墨烯表面的亲水基团反应形成交联网状立体，干燥后进而缩合形成Si
‑
O
‑
Si键连接起来，因而得到的改性氧化石墨烯容易与阻燃性液体硅橡胶结合，保护阻燃性液体硅橡胶中的硅氧键的作用，减少氧和一些活性分子与硅氧键接触，从而提高阻燃性液体硅橡胶的耐热性能，进而提高得阻燃性液体硅橡胶阻燃性能。
[0010]优选的，所述氧化石墨烯的制备，包括如下步骤：S1：称取0.5
‑
1重量份十二烷基硫酸钠和15
‑
30重量份质量分数为25
‑
35％硝酸溶液，得到混合物A，备用；S2:称取3
‑
5重量份石墨原料，加入至S1得到的混合物A中，混合均匀，得到混合物B，备用；S3：称取5
‑
10重量份双氧水和30
‑
70重量份质量分数为60
‑
75％的硫酸溶液，加入至S1得到混合物B中，加热至55
‑
85℃，反应12
‑
16h，冷却，抽滤水洗，制得混合物C；S4:称取0.3
‑
0.5重量份六偏磷酸钠、0.5
‑
1重量份氢氧化钾以及30
‑
40重量份质量分数为5
‑
10％柠檬酸钠溶液，搅拌溶解，加入S3制得的混合物C中，搅拌均匀，静置5
‑
10min，抽滤水洗，得到混合物D；S5：称取1
‑
2重量份碳酸钠、0.5
‑
1重量份过硫酸钠以及80
‑
100重量份质量分数为5
‑
10％的氢氧化钠溶液，搅拌溶解，加入S4得到的混合物D，混合均匀，并放置于超声波中震荡2
‑
3h，静置沉淀，抽滤水洗，制得氧化石墨烯。
[0011]通过采用上述技术方案，先将石墨原料与硝酸溶液混合，进而对石墨原料进行预氧化，而加入十二烷基硫酸钠，增加石墨原料的表面活性，避免石墨原料团聚；采用通过硫酸具有强氧化性，通过加入双氧水促进氧化反应，使石墨氧化，经过氧化后的石墨含有羟基、羧基以及环氧基。
[0012]进一步地，通过加入六偏磷酸钠、氢氧化钾和柠檬酸钠溶液，进而将混合物C中残留酸液进行中和，便于减少对后续碱液的影响，通过过硫酸钠作为氧化剂促进氧化效率，而碳酸钠作为反应的稳定剂，氢氧化钠溶液提供碱性状态，同时碳酸钠和过硫酸钠水解呈碱
性，以使溶液的碱性增强，在超声波的作用下，进一步对混合物C的石墨进行氧化，使石墨氧化更加彻底，形成更多的羟基、羧基以及环氧基，进而使得氧化石墨烯具有吸水性好和分散性好。
[0013]优选的，所述改性高岭土的目数为100
‑
200目，二氧化硅含量50
‑
52％，该范围的目数和二氧化硅的含量，更容易填充和分散于阻燃性液体硅橡胶，进而增强阻燃性液体硅橡胶的耐热性和韧性。
[0014]优选的，A组份中的羟基封端聚二甲基硅氧烷和B组份中的羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度1000
‑
5000mpa
·
s，该粘度范围为本申请的较佳反应粘本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃性液体硅橡胶，包括A组份和B组份，其特征在于，包括A组份和B组份，所述A组份与所述B组份以重量份为100:1
‑
10进行混合，A组份包括如下重量份的原料：羟基封端聚二甲基硅氧烷55
‑
75份六溴环十二烷3
‑
5份改性高岭土1
‑
3份纳米二氧化硅3
‑
5份改性氧化石墨烯6
‑
9份硅油乳液2
‑
5份；B组份包括如下重量份的原料：催化剂1
‑
3份交联剂2
‑
5份。2.根据权利要求1所述的一种阻燃性液体硅橡胶，其特征在于：所述改性氧化石墨烯的制备，包括如下步骤：步骤一：称取1
‑
3重量份制备例的氧化石墨烯溶解于10
‑
20重量份质量浓度为5
‑
10%的甲基戊醇溶液中，得到混合物Ⅰ，备用；称取0.1
‑
0.3重量份的甲基丙烯酰氧基硅烷和5
‑
6重量份质量分数为45
‑
65%的乙醇溶液，混合均匀得到混合物Ⅱ，备用；步骤二：称取0.2
‑
0.5重量份乙烯基硅烷，加入至步骤一得到的混合物Ⅰ中，混合均匀，加热至60℃，得到混合物Ⅲ，将步骤一得到的混合物Ⅱ缓慢滴加至混合物Ⅲ中，滴加完成后充入氮气，加热至80
‑
90℃，反应12
‑
20h，冷却抽滤，用无水乙醇清洗，过水，冷冻干燥24
‑
36h，研磨过筛100
‑
200目，制得改性氧化石墨烯。3.根据权利要求2所述的一种阻燃性液体硅橡胶，其特征在于：所述氧化石墨烯的制备，包括如下步骤：S1：称取0.5
‑
1重量份十二烷基硫酸钠和15
‑
30重量份质量分数为25
‑
35%硝酸溶液，得到混合物A，备用；S2:称取3
‑
5重量份石墨原料，加入至S1得到的混合物A中，混合均匀，得到混合物B，备用；S3：称取5
‑
10重量份双氧水和30
‑
70重量份质量分数为60
‑
75%的硫酸溶液，加入至S1得到混合物B中，加热至55
‑
85℃，反应12
‑
16h，冷却，抽滤水洗，制得混合物C；S4:称取0.3
‑
0.5重量份六偏磷酸钠、0.5
‑
1重量份氢氧化钾以及30
‑
40重量份质量分数为5
‑
10%柠檬酸钠溶液，搅拌溶解，加入S3制得的混合物C中，搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘小兵，卢军颖，杨思广，
申请(专利权)人：东莞天绘新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：