一种铌酸锂铁电材料的高压原位铁电性测量方法技术

本发明专利技术的一种铌酸锂铁电材料的高压原位铁电性测量方法，属于高压下铁电材料测量的技术领域。该测量方法是基于金刚石对顶砧设计的，包括制备铌酸锂陶瓷粉末、组装金刚石对顶砧装置、电极的制作等步骤。本发明专利技术弥补了铁电材料在高压研究方面没有实验支持的空白，首次测量了铁电材料的铁电性在高压下发生的变化，方法简单方便、实验耗时少，可以有效测得铁电材料在高压下的电滞回线、剩余极化强度和储能效率等铁电特性。效率等铁电特性。效率等铁电特性。

【技术实现步骤摘要】
一种铌酸锂铁电材料的高压原位铁电性测量方法


[0001]本专利技术属于高压下铁电材料测量
，具体涉及到一种LiNbO3铁电材料在高压下铁电性(电滞回线、剩余极化强度、储能效率等)的测量方法。

技术介绍

[0002]铁电材料以其优异的压电、光电、铁电和热释电效应得到了广泛研究，现已被应用于压电传感器、铁电存储器、电子元器件、铁电电容器等领域。在实际应用中，铁电材料剩余极化强度具有重要意义。剩余极化强度是指在外加电场减小到零时仍具有的极化，是评价铁电陶瓷储能特性的重要参数，剩余极化越小，能量损失就越小，它有重要的实用意义。因此，掌握材料的铁电性，才可使材料用于不同的领域。
[0003]电滞回线是铁电性的一个标志。测量铁电材料电滞回线最基本的原理是将待测样品看作一个电容，通过测量电流或电压得到测试样品上的极化电荷。通常有冲击检流计扫描法和Sawyer
‑
Tower电路法。本专利技术测量材料在高压下的电滞回线所采用的是Sawyer
‑
Tower电路法，此方法操作简便，耗时少、效率高。现有研究中，对于铁电材料的研究多是涉及常压领域，通过掺杂、制作陶瓷或者薄膜等方式改善材料的铁电性能。在高压下的研究少之又少，仅有部分文献中通过理论计算去判断铁电材料铁电性在高压下的变化，而在实验上，对于铁电材料在高压下的研究仍是空白。
[0004]LiNbO3是一种非常重要的铁电材料，具有优异的电光、声光、压电、热释电及非线性光学效应，应用前景非常广泛。压力效应能够调控材料的晶格常数、电子态密度和模式参量等，使晶体结构发生相变或者形成新的物质，高压是调节材料性质的有效手段。本专利技术利用了金刚石对顶砧装置对铌酸锂铁电材料在高压下的铁电性进行了测量，可以得到铌酸锂材料的电滞回线、矫顽场、剩余极化、储能密度等铁电性在高压下如何变化，为开发者提供实验依据，拓展其应用领域。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的问题是，克服
技术介绍
存在的不足，提供一种铌酸锂铁电材料的高压原位铁电性测量方法，具体涉及到LiNbO3铁电材料在高压下铁电性(电滞回线、矫顽场、剩余极化、储能密度等)的测量。
[0006]本专利技术的具体技术方案如下所述：
[0007]一种铌酸锂铁电材料的高压原位铁电性测量方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一：样品制备，将铌酸锂粉末进行充分研磨，然后盛在坩埚中，放入管式炉进行退火处理，得到单一相铌酸锂陶瓷粉体；
[0009]作为优选，退火温度为400℃，退火时间为3个小时，且先升温一小时，再保温两个小时；
[0010]步骤二：用金刚石对顶砧1对金属垫片2进行预压处理，得到金刚石压砧砧面、倒角和侧棱压痕，将预压好的垫片放入乙醇和丙酮混合溶液中超声10分钟，洗去表面污渍；
[0011]作为优选，所述金属垫片选用T301钢片，乙醇与丙酮混合比例为1：1；
[0012]步骤三：电烙铁将金属导线铜丝3焊接到步骤二的金属垫片2上，作为电极导线，在本专利技术中，利用金属垫片作为测试中与下砧面相接触的一根电极；
[0013]步骤四：将样品填到垫片预压出的压痕中，用压砧预压，使样品紧实的填充到压痕中，得到样品薄片4；然后用黑胶5将垫片除样品外的区域涂满，作绝缘处理；
[0014]作为优选，预压压力为1GPa，预压压力远小于材料的相变点(25GPa左右)；
[0015]步骤五：在金刚石上砧面布一根电极，电极是将铂片6切割成细长条形，宽度为砧面宽度的1/3，并用银浆粘到金属导线7制作而成；在砧面中心放一颗红宝石进行标压，把金刚石对顶砧轻轻合上，确保铂片电极位于样品中心；
[0016]步骤六：进行测量，将组装好的金刚石对顶砧放入加压装置，铁电分析仪与两个电极引线接通，对待测样品施加交变电场，产生交变电场的交流电压波形为三角波，频率为50Hz，得到不同压力下的电滞回线图；最后进行数据处理，得到剩余极化强度随压力的变化关系图，根据总储能密度、可释放储能密度与储能效率的计算公式其中，E代表电场强度，P代表极化强度，Pr和P
max
代表剩余极化和饱和极化，得到储能效率与压力变化关系图。
[0017]有益效果：
[0018]本专利技术提供了一种铌酸锂铁电材料的高压原位铁电性测量装置及方法，首次对铁电材料进行了高压原位测量，以探究压力对铁电材料铁电性的影响，为LiNbO3材料的应用提供了新的研究方向，本专利技术具有操作简单、安全性高，能得到准确的铁电参数等特点。
附图说明
[0019]图1是实施例2条件下的金刚石对顶砧高压原位铁电性测量装置。
[0020]图2是实施例3条件下的铌酸锂铁电材料在压力为0
‑
3.63GPa的电滞回线。
[0021]图3是实施例3条件下的铌酸锂铁电材料在压力为4.55～6.35GPa的电滞回线。
[0022]图4是实施例4条件下的铌酸锂铁电材料的剩余极化强度随压力变化关系图。
[0023]图5是实施例5条件下的铌酸锂材料的储能效率随压力变化关系图。
具体实施方式
[0024]本专利技术的实施例中，为高压原位铁电性能测试，实验条件为室温，实验仪器是Precision Multiferroic铁电分析仪，外加交变电场最大值为44.44KV/cm，极化时间为20ms，测试频率50Hz。
[0025]实施例1样品的制备
[0026]在本专利技术中，选用的是陶瓷材料进行测试。将铌酸锂粉末进行充分研磨，然后盛在坩埚中，放入管式炉进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为3个小时，最后得到单一相、粒径较小的铌酸锂陶瓷粉体。
[0027]实施例2高压原位铁电性测量装置组装
[0028]高压原位铁电性测量装置由附图1可清晰地得知，具体方式如下：
[0029]第一步，用金刚石对顶砧1对金属垫片2进行预压处理，得到金刚石压砧砧面、倒角
和侧棱压痕，将预压好的垫片放入乙醇和丙酮混合溶液中超声10分钟，洗去表明污渍。
[0030]第二步，电烙铁将金属导线铜丝3焊接到步骤二的垫片2上，作为电极导线，即在本专利技术中，我们是利用金属垫片作为测试中与下砧面相接触的一根电极。
[0031]第三步，将样品填到垫片预压出的压痕中，用压砧预压，使样品紧实的填充到压痕中，得到样品薄片4。然后用黑胶5将垫片除样品外的区域涂满，作绝缘处理。
[0032]第四步，在金刚石上砧面布一根电极，电极是将铂片6切割成细长条形，宽度约为砧面的1/3，并用银浆粘到金属导线7制作而成。在砧面中心放一颗红宝石进行标压，把金刚石对顶砧轻轻合上，确保铂片电极位于样品中心。
[0033]实施例3对铌酸锂材料进行铁电测量
[0034]将组装好的金刚石对顶砧与铁电测试仪连接，金刚石对顶砧装置样品腔内部压力在0
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3.63GPa区间内变化，测试其电滞回线。具体的原位铁电性测试结果见图2。然后将金刚石对顶砧装置样品内本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铌酸锂铁电材料的高压原位铁电性测量方法，包括以下步骤：步骤一：样品制备，将铌酸锂粉末进行充分研磨，然后盛在坩埚中，放入管式炉进行退火处理，得到单一相铌酸锂陶瓷粉体；步骤二：用金刚石对顶砧(1)对金属垫片(2)进行预压处理，得到金刚石压砧砧面、倒角和侧棱压痕，将预压好的垫片放入乙醇和丙酮混合溶液中超声10分钟，洗去表面污渍；步骤三：电烙铁将金属导线铜丝(3)焊接到步骤二的金属垫片(2)上，作为电极导线，在本发明中，利用金属垫片作为测试中与下砧面相接触的一根电极；步骤四：将样品填到垫片预压出的压痕中，用压砧预压，使样品紧实的填充到压痕中，得到样品薄片(4)；然后用黑胶(5)将垫片除样品外的区域涂满，作绝缘处理；步骤五：在金刚石上砧面布一根电极，电极是将铂片(6)切割成细长条形，宽度为砧面宽度的1/3，并用银浆粘到金属导线(7)制作而成；在砧面中心放一颗红宝石进行标压，把金刚石对顶砧轻轻合上，确保铂片电极位于样品中心；步骤六：进行测量...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩永昊，李娟，蒋大伟，马秋，高春晓，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：