双(氟磺酰基)亚胺的纯化制造技术

本发明专利技术提供了一种产生纯化的双(氟磺酰基)亚胺的方法，该方法包括提供包含双(氟磺酰基)亚胺和氟磺酸的液体混合物，并且然后使该液体混合物与气态氨接触。气态氨与氟磺酸反应以产生氟硫酸铵。该方法还包括将液体混合物与氟硫酸铵分离。氟硫酸铵分离。氟硫酸铵分离。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】双(氟磺酰基)亚胺的纯化


[0001]本公开涉及从氟磺酸和双(氟磺酰基)亚胺的液体混合物中除去氟磺酸的方法。

技术介绍

[0002]双(氟磺酰基)亚胺(HFSI)是产生用于锂离子电池中的双(氟磺酰基)亚胺锂(LiFSI)的关键原材料。HFSI可通过若干种方法制备。例如，HFSI可通过脲与氟磺酸的反应来制备，如公式1所示：
[0003]公式1 5HSO3F+2CO(NH2)2→
HN(SO2F)2+2CO2+3NH4SO3F。
[0004]在另一个示例中，HFSI可通过异氰酸氟磺酯与氟磺酸的反应制得，如公式2所示：
[0005]公式2HSO3F+FSO2NCO
→
HN(SO2F)2+CO2。
[0006]在公式1和公式2的反应以及制备HFSI的其他反应中，HFSI通常被过量的氟磺酸污染。HFSI和氟磺酸分别在170℃和165℃下沸腾，因此由于分离两种物质所需的塔，使得蒸馏纯化既困难又昂贵。需要一种改进的从HFSI中除去氟磺酸的方法来提供高纯度HFSI以用作双(氟磺酰基)亚胺锂生产中的原材料。

技术实现思路

[0007]本公开提供了使用气态氨产生纯化的双(氟磺酰基)亚胺的方法。
[0008]在其一种形式中，本公开提供了一种用于产生纯化的双(氟磺酰基)亚胺的方法。该方法包括提供包含双(氟磺酰基)亚胺和氟磺酸的液体混合物，并且然后使液体混合物与气态氨接触。气态氨与氟磺酸反应以产生氟硫酸铵。该方法还包括将液体混合物与氟硫酸铵分离。
附图说明
[0009]图1示出了粗制HFSI的
19
F NMR光谱。
[0010]图2示出了根据本公开的
19
F NMR光谱，其包括在用氨对图1的粗制HFSI进行第一次处理后经纯化的HFSI放大128倍的光谱的一部分。
[0011]图3示出了根据本公开的
19
F NMR光谱，其包括在用氨对图2的纯化的HFSI进行第二次处理后经纯化的HFSI放大512倍的光谱的一部分。
具体实施方式
[0012]本公开提供了从包含氟磺酸和双(氟磺酰基)亚胺(HFSI)的液体混合物中除去氟磺酸以纯化HFSI的方法。已发现氨可用于容易且廉价地将氟磺酸与HFSI分离。在HFSI的存在下，氨根据公式3优先与氟磺酸反应以产生氟硫酸铵：
[0013]公式3：NH3+HSO3F
→
NH4SO3F。
[0014]重要的是，在一些情况下，诸如当HFSI如公式1所示通过脲与氟磺酸的反应制备时，该纯化方法不将任何新的副产物引入产物流中，因为氟硫酸铵已在根据公式1的HFSI合
成中产生。
[0015]纯化前包含HFSI和氟磺酸的液体混合物中氟磺酸的浓度可低至约0.001摩尔％(mol％)、约0.002mol％、约0.005mol％、约0.01mol％、约0.02mol％、约0.05mol％、约0.1mol％、约0.2mol％、约0.5mol％、约1mol％、约2mol％、约5mol％、或约10mol％，或高至约15mol％、20mol％、约25mol％、约30mol％、约35mol％、约40mol％、约45mol％、约50mol％、约55mol％、约60mol％、约65mol％、或约70mol％，或在前述值中的任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约0.001mol％至约70mol％、约0.002mol％至约65mol％、约0.005mol％至约60mol％、约0.01mol％至约55mol％、约0.02mol％至约50mol％、约0.05mol％至约45mol％、约0.1mol％至约40mol％、约0.2mol％至约35mol％、约0.5mol％至约30mol％、约1mol％至约25mol％、约2mol％至约20mol％、约5mol％至约15mol％、约0.5mol％至约50mol％、约1mol％至约40mol％、约2mol％至约30mol％、约5mol％至约20mol％、约1mol％至约10mol％、或约0.1mol％至约20mol％。
[0016]从HFSI中除去氟磺酸包括使包含HFSI和氟磺酸的液体混合物与气态氨接触，使得气态氨与氟磺酸反应以产生氟硫酸铵，如公式3所示。使液体混合物与气态氨接触可包括将气态氨引入到容纳液体混合物的容器的顶部空间中，以及任选地搅拌该混合物。当氨与氟磺酸反应时，容器中的压力将降低。当容器中的压力不再降低时，表明反应基本完成。反应的温度不是关键性的。
[0017]另选地或除此之外，使液体混合物与气态氨接触可包括将气态氨鼓泡通过液体混合物。另选地或除此之外，使液体混合物与气态氨接触可包括使液体混合物和气态氨流动通过回流塔。
[0018]可在低至约100千帕(kPa)、约110kPa、约120kPa、约130kPa、或约140kPa、或高达约150kPa、约160kPa、约170kPa、约180kPa、约190kPa、或约200kPa，或在前述值中的任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约100kPa至约200kPa、约110kPa至约190kPa、约120kPa至约180kPa、约130kPa至约170kPa、约140kPa至约160kPa、约140kPa至约150kPa、或约150kPa至约160kPa的绝对压力下将气态氨供应至反应，例如。
[0019]将液体混合物与氟硫酸铵分离可包括从液体混合物中过滤固体氟硫酸铵。另选地或除此之外，将液体混合物与氟硫酸铵分离可包括从液体混合物中喷雾干燥固体氟硫酸铵。另选地或除此之外，将液体混合物与氟硫酸铵分离可包括从氟硫酸铵中闪蒸HFSI，留下固体氟硫酸铵。
[0020]在将氟硫酸铵与液体混合物分离之后，液体混合物中HFSI的浓度可低至约90mol％、约92mol％、约94mol％、约95mol％、约96mol％、或约97mol％，或高达约98mol％、约98.5mol％、约99mol％、约99.5mol％、约99.7mol％、或约99.9mol％，或在前述值中的任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约90mol％至约99.9mol％、约92mol％至约99.7mol％、约94mol％至约99.5mol％、约95mol％至约99mol％、约96mol％至约98.5mol％、约97mol％至约98mol％、或约98.5mol％至约99.9mol％。
[0021]任选地，如上所述使包含HFSI和氟磺酸的液体混合物与气态氨接触并且然后将液体混合物与氟硫酸铵分离的方法可根据需要重复多次，以消除残余的氟磺酸，并且分离出附加的氟硫酸铵，以进一步纯化HFSI。
[0022]在重复该方法之前，包含HFSI和氟磺酸的液体混合物中残余氟磺酸的浓度可低至
约0.005摩尔％(mol％)、约0.007mol％、约0.01mol％、约0.02mol％、约0.03mol％，约0.04mol％、约0.5mol％、约0.06本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种产生纯化的双(氟磺酰基)亚胺的方法，所述方法包括：提供包含双(氟磺酰基)亚胺和氟磺酸的液体混合物；使所述液体混合物与气态氨接触，其中所述气态氨与所述氟磺酸反应以产生氟硫酸铵；以及将所述液体混合物与所述氟硫酸铵分离。2.根据权利要求1所述的方法，其中使所述液体混合物与气态氨接触包括将所述气态氨引入到包含所述液体混合物的容器的顶部空间中。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述气态氨在介于约100kPa和约200kPa之间的压力下供应。4.根据权利要求1所述的方法，其中使所述液体混合物与气态氨接触包括将所述气态氨鼓泡通入所述液体混合物中。5.根据权利要求1所述的方法，其中使所述液体混合物与气态氨接触包括使所述气态氨和所述液体混合物在回流塔中流动。6.根据权利要求1所述的方法，其中将所述液体混合物与所述氟硫酸铵分离包括从所述液体混合物中过滤所述氟硫酸铵。7...

【专利技术属性】
技术研发人员：马修，
申请(专利权)人：霍尼韦尔国际公司，
类型：发明
国别省市：