一种快速检测2-氯-1-（4-异丁基苯）丙酮含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种快速检测2

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测2
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氯
‑1‑
(4
‑
异丁基苯)丙酮含量的方法


[0001]本专利技术属于化学分析
，涉及一种快速检测2
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氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮含量的方法。
技术背景
[0002]2‑
氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮，分子式C
13
H
17
ClO，易溶于二氯甲烷、石油醚等有机溶剂，该产品是生产非甾体消炎药布洛芬的主要中间体。2
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氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮的主流合成路线是以异丁苯、氯代丙酰氯为原料，经傅克酰基化反应制得，该中间体再经过缩合、转位重排、水解、酸化等反应可生成布洛芬。
[0003]目前生产中对2
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氯
‑1‑
(4
‑
异丁基苯)丙酮的含量检测方法主要有气相面积归一化法、液相内标法，但是这两种方法配样步骤相对繁琐，主成分峰保留时间长，每检测一次大约需要40
‑
60分钟，严重制约布洛芬产能的提升。因此，探寻一种简便、快速检测2
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氯
‑1‑
(4
‑
异丁基苯)丙酮含量的方法势在必行。
[0004]近红外光谱分析技术作为一种现代分析技术，具有简便、快速、不破坏样品结构、能够实现在线分析等特点，已被应用于医药、化工中间体的含量检测中。因此，本专利技术采用近红外光谱分析技术，建立一种快速检测2
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氯
‑1‑
(4
‑
异丁基苯)丙酮含量的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种快速检测2
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氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮含量的方法，包括如下步骤：
[0006](1)准备一系列已知含量的2
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氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮溶液；
[0007](2)将已知含量的2
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氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮溶液进行近红外吸收光谱扫描；
[0008](3)对所得近红外光谱光学数据进行基线校正Baseline Correction和光程校正Thickness Correction；
[0009](4)利用化学计量学分析软件Unscrambler进行偏最小二乘回归分析(PLS)，得近红外定量分析模型；
[0010](5)在相同的光谱测量条件下测定已知含量2
‑
氯
‑1‑
(4
‑
异丁基苯)丙酮溶液的验证样品，经定量分析模型计算得到2
‑
氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮含量预测值。
[0011]分析预测值与已知含量参考值的相关性。
[0012]所述准备一系列已知含量的2
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氯
‑1‑
(4
‑
异丁基苯)丙酮溶液为36份，含量范围为91.81
‑
96.55％(g/ml)。
[0013]所述将已知含量的2
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氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮溶液进行近红外吸收光谱扫描，波长范围为9300
‑
4700cm
‑1，分辨率为16cm
‑1，扫描次数：64次，测量温度为18
‑
25℃，每份样品扫描3次，保存平均光谱。
[0014]本专利技术解决了布洛芬生产过程中对中间体2
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氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮传统检测方法烦琐、耗时等问题。
附图说明
[0015]图1为不同含量的2
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氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮溶液近红外吸收光谱；
[0016]图2为2
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氯
‑1‑
(4
‑
异丁基苯)丙酮溶液含量的参考值与预测值的相关性图。
具体实施方式
[0017]为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下将配合实施例来对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0018]实施例1
[0019]1、准备36份不同含量的2
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氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮溶液，含量范围为91.81
‑
96.55％(g/ml)，保证此含量范围能够覆盖生产中2
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氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮溶液含量范围(92
‑
96％，g/ml)具体数据见表1：
[0020]表1:36份2
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氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮溶液含量数据。
[0021][0022][0023]2、用ABB公司MB3600型近红外光谱分析仪,将36份已知含量的2
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氯
‑1‑
(4
‑
异丁基苯)丙酮溶液分别进行近红外光谱测定，以空气为参比，设置扫描波长范围为：9300
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4700cm
‑1，分辨率：16cm
‑1，扫描次数：64次，每个样品重复测定3次，求平均光谱。所得不同含量2
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氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮溶液的近红外吸收光谱如图1所示。
[0024]3、对所得近红外光谱光学数据进行基线校正Baseline Correction和光程校正Thickness Correction。
[0025]4、利用化学计量学分析软件Unscrambler进行偏最小二乘回归分析(PLS)，所得近红外定量分析模型的决定系数(R2)为0.9217，交互验证均方根误差(RMSEC)为0.5093和预测均方根误差(RMSEP)为0.5909。
[0026]5、在相同的光谱测量条件下测定16份已知含量2
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氯
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(4
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异丁基苯)丙酮溶液的验证样品，经定量分析模型计算得到2
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氯
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(4
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异丁基苯)丙酮含量预测值。具体数值见表2，分析预测值与已知含量参考值得到图2所示的相关性图。从图2可以看出，应用本专利技术的方法，样品的2
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氯
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异丁基苯)丙酮含量预测值与参考值之间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测2
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氯
‑1‑
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异丁基苯)丙酮含量的方法，其特征在于利用近红外光谱技术快速检测，包括以下步骤：(1)准备一系列已知含量的2
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氯
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异丁基苯)丙酮溶液；(2)将已知含量的2
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氯
‑1‑
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异丁基苯)丙酮溶液进行近红外吸收光谱扫描；(3)对所得近红外光谱光学数据进行基线校正Baseline Correction和光程校正Thickness Correction；(4)利用化学计量学分析软件Unscrambler进行偏最小二乘回归分析(PLS)，得近红外定量分析模型；(5)在相同的光谱测量条件下测定已知含量2
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氯
‑1‑
(4
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异丁基苯)丙酮溶液的验证样品，经定量分析模型计算得到2
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氯
‑1‑
(4
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【专利技术属性】
技术研发人员：杜德平，徐文辉，寇祖星，张哲，孙科，贾健波，徐冬冬，张田，
申请(专利权)人：山东新华制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：