钯掺杂镍钴尖晶石及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种钯掺杂镍钴尖晶石及其制备方法，属于纳米复合材料制备技术领域。该钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，包括以下步骤：S1、将PdCl2溶液、硝酸镍、硝酸钴、尿素和乙醇溶液混合得到第一混合溶液；S2、向所述第一混合溶液中添加聚乙二醇得到第二混合溶液；S3、将所述第二混合溶液在120

【技术实现步骤摘要】
钯掺杂镍钴尖晶石及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米复合材料制备
，具体涉及一种钯掺杂镍钴尖晶石及其制备方法。

技术介绍

[0002]废旧三元催化剂的不当回收和处置造成的环境污染危害引起越来越多的关注。因此合理有效地回收废旧三元催化剂中的贵金属钯不仅可以实现贵金属钯的循环利用、具有巨大的经济效益，而且能更好地保护环境，符合可持续发展的理念。
[0003]超级电容器是基于碳材料、过渡金属氧化物等电极材料在电极与电解液界面上进行电能与化学能的转换来存储能量的新型元器件。超级电容器具有功率密度高、充放电速度快、循环寿命长、环境友好等特点，在电力、汽车、轨道交通、军事航天、智能电子等领域有着广泛的应用。但超级电容较低的能量密度制约了它的商业应用，因此制得电容性能好的电极材料尤为重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术通过回收废旧三元催化剂中的贵金属钯，并以此为原料合成钯掺杂的镍钴尖晶石用作超级电容器电极材料，减轻了废旧三元催化剂对环境的污染，可以实现贵金属钯的循环利用，制备得到的超级电容电极材料性能也较好。
[0005]本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种钯掺杂镍钴尖晶石及其制备方法，解决现有技术中电极材料电容性能较差的技术问题。
[0006]为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、将PdCl2溶液、硝酸镍、硝酸钴、尿素和乙醇溶液混合得到第一混合溶液；
[0008]S2、向所述第一混合溶液中添加聚乙二醇得到第二混合溶液；
[0009]S3、将所述第二混合溶液在120
‑
150℃下反应得到钯掺杂镍钴尖晶石前驱体；
[0010]S4、将所述钯掺杂镍钴尖晶石前驱体在350～450℃下煅烧得到钯掺杂镍钴尖晶石。
[0011]进一步地，在步骤S1中，所述PdCl2溶液由以下步骤制备：将金属Pd与盐酸溶液混合，在搅拌下通入空气并在100
‑
120℃下加热制得。
[0012]进一步地，在步骤S1中，所述PdCl2溶液中的PdCl2、硝酸镍、硝酸钴和尿素的物质的量之比为1:(7
‑
10):(20
‑
25):(60
‑
70)。
[0013]进一步地，在步骤S3中，所述反应的时间为8
‑
10小时。
[0014]进一步地，在步骤S2中，所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400和聚乙二醇600中的一种或者多种。
[0015]进一步地，在步骤S4中，所述煅烧的时间为3
‑
4小时。
[0016]进一步地，在步骤S1中，所述乙醇溶液的体积浓度为50
‑
60％。
[0017]进一步地，在步骤S2中，按照所述聚乙二醇与所述尿素的物料比(8
‑
10)ml:(15
‑
25)mmol添加所述聚乙二醇。
[0018]进一步地，在步骤S1中，所述硝酸镍为六水合硝酸镍，所述硝酸钴为六水合硝酸钴。
[0019]此外，本专利技术还提出一种上述制备方法制备得到的钯掺杂镍钴尖晶石。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：将PdCl2溶液、硝酸镍、硝酸钴、尿素和乙醇溶液混合，并添加聚乙二醇在120
‑
150℃下反应得到钯掺杂镍钴尖晶石前驱体，尿素在水热反应过程中分解生成OH
‑
离子形成碱性环境有助于钯掺杂镍钴尖晶石沉淀的生成，添加聚乙二醇协助钯掺杂镍钴尖晶石微观纳米结构的形成，之后在350～450℃下煅烧得到钯掺杂镍钴尖晶石，得到的钯掺杂镍钴尖晶石具有较好的电容性能。
附图说明
[0021]图1是本专利技术实施例1制得的钯掺杂镍钴尖晶石的XRD图；
[0022]图2是本专利技术实施例1制得的钯掺杂镍钴尖晶石在10mv/s扫速下的循环伏安曲线图；
[0023]图3是本专利技术实施例1制得的钯掺杂镍钴尖晶石在2A/g的电流密度下的恒电流充放电图；
[0024]图4是本专利技术实施例1制得的钯掺杂镍钴尖晶石的扫描电镜图；
[0025]图5是本专利技术实施例2制得的钯掺杂镍钴尖晶石在10mv/s扫速下的循环伏安曲线图；
[0026]图6是本专利技术实施例2制得的钯掺杂镍钴尖晶石在2A/g的电流密度下的恒电流充放电图；
[0027]图7是本专利技术实施例2制得的钯掺杂镍钴尖晶石的扫描电镜图。
具体实施方式
[0028]本具体实施方式提供了一种钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，包括以下步骤：
[0029]S0、将金属Pd与盐酸溶液混合，在搅拌下通入空气并在100
‑
120℃下加热进行氧化反应制得PdCl2溶液；
[0030]S1、将PdCl2溶液、硝酸镍、硝酸钴、尿素和乙醇溶液混合得到第一混合溶液；其中，所述PdCl2溶液中的PdCl2、硝酸镍、硝酸钴和尿素的物质的量之比为1:(7
‑
10):(20
‑
25):(60
‑
70)；所述乙醇溶液的体积浓度为50
‑
60％，所述乙醇溶液与所述尿素的物料比为(60
‑
100)ml:(15
‑
25)mmol；进一步地，所述硝酸镍为六水合硝酸镍，所述硝酸钴为六水合硝酸钴；
[0031]S2、按照所述聚乙二醇与所述尿素的物料比(8
‑
10)ml:(15
‑
25)mmol向所述第一混合溶液中添加聚乙二醇得到第二混合溶液；其中，所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400和聚乙二醇600中的一种或者多种；
[0032]S3、将所述第二混合溶液在120
‑
150℃下反应8
‑
10小时得到钯掺杂镍钴尖晶石前驱体；
[0033]S4、将所述钯掺杂镍钴尖晶石前驱体在350～450℃下煅烧3
‑
4小时得到钯掺杂镍
钴尖晶石。
[0034]本具体实施方式还包括上述制备方法制备得到的钯掺杂镍钴尖晶石。
[0035]进一步地，本具体实施方式中的金属Pd由以下步骤制得：
[0036](1)将废旧三元催化器拆解，取出其中的催化剂载体，将催化剂载体进行粉碎处理得到粉末；
[0037](2)将步骤(1)所得粉末置于马弗炉中进行焙烧；
[0038](3)将步骤(2)得到的粉末洗涤后浸没于甜菜碱
‑
丁二醇溶剂中，浸泡10～12小时后过滤，再用去离子水将滤渣洗涤5～6次；
[0039](4)将步骤(3)得到的滤渣浸泡于制备好的[Hbet][NTf2]离子液体中，在温度为90～100℃的条件下浸取5～6小时，得到浸取液；
[0040](5)将玻碳电极作为工作电极，碳棒作为对电极，Ag/AgCl本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将PdCl2溶液、硝酸镍、硝酸钴、尿素和乙醇溶液混合得到第一混合溶液；S2、向所述第一混合溶液中添加聚乙二醇得到第二混合溶液；S3、将所述第二混合溶液在120
‑
150℃下反应得到钯掺杂镍钴尖晶石前驱体；S4、将所述钯掺杂镍钴尖晶石前驱体在350～450℃下煅烧得到钯掺杂镍钴尖晶石。2.根据权利要求1所述的钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述PdCl2溶液由以下步骤制备：将金属Pd与盐酸溶液混合，在搅拌下通入空气并在100
‑
120℃下加热制得。3.根据权利要求1所述的钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述PdCl2溶液中的PdCl2、硝酸镍、硝酸钴和尿素的物质的量之比为1:(7
‑
10):(20
‑
25):(60
‑
70)。4.根据权利要求1所述的钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏明锐，田三浩，刘毅辉，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：