镍铁湿法处理方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种镍铁湿法处理方法及其应用，该处理方法是在高压氧气环境中，将镍铁粉碎料、硫酸和助蚀剂混合，进行酸浸反应，再将酸浸后浆料进行固液分离，所得滤液加入氧化剂，并加热，除去助蚀剂，再向滤液中加入沉淀剂，并控制滤液的pH，固液分离，得到氢氧化铁沉淀和含镍滤液；含镍滤液经过萃取和反萃取可以制备电池级硫酸镍。本发明专利技术通过在高压氧气及酸性条件下，配合助蚀剂，对镍铁进行氧化酸溶，在高压氧气环境中镍铁极易氧化；后续在滤液中加入强氧化剂，不仅保证了滤液中二价铁离子全部转化为三价铁离子，且可对助蚀剂进行氧化，生成无污染的二氧化碳和水，避免了助蚀剂对后续萃取工序的影响。萃取工序的影响。萃取工序的影响。

【技术实现步骤摘要】
镍铁湿法处理方法及其应用


[0001]本专利技术属于冶金
，具体涉及一种镍铁湿法处理方法及其应用。

技术介绍

[0002]目前有关镍铁增值利用的方法还不多，相关技术公开了一种含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：原料预处理、酸浸处理、沉淀处理、磷酸铁干燥处理、含镍滤液萃取处理和反萃得到硫酸镍溶液。虽然该方法具有工艺简单、含镍生铁回收率高、成本低廉和产品性能好特点，但是在酸浸处理中存在反应慢、时间长，无法大批量应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种镍铁湿法处理方法及其应用，该方法具有工艺流程短、辅料消耗量低、浸出率高等优势。
[0004]根据本专利技术的一个方面，提出了一种镍铁湿法处理方法，包括以下步骤：
[0005]S1：在高压氧气环境中，将镍铁粉碎料、硫酸和助蚀剂混合，进行酸浸反应；
[0006]S2：将步骤S1酸浸后浆料进行固液分离，所得滤液加入氧化剂，并加热，除去助蚀剂；
[0007]S3：再向滤液中加入沉淀剂，并控制滤液的pH，固液分离，得到氢氧化铁沉淀和含镍滤液。
[0008]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1中，所述助蚀剂为过氧化氢、乙酸、乙酰丙酮、草酸或甘氨酸中的一种或多种。助蚀剂起到加速氧化，快速腐蚀镍铁的作用。
[0009]其中，助蚀剂过氧化氢可以加快氧化浸出，助蚀剂乙酰丙酮与甘氨酸可以与镍铁络合，从而加快反应，助蚀剂草酸和乙酸，不仅具备酸性溶解的性能，还具有络合的功能，提升了整个反应的速率。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1中，所述硫酸的浓度为3
‑
8mol/L。
[0011]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1中，所述酸浸反应的压力为3.0
‑
6.5MPa，反应的温度为50
‑
90℃。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S2中，所述氧化剂为氯酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐或过硫酸盐中的一种或多种。选择强氧化剂，可将助蚀剂氧化成二氧化碳或水，避免对后续有机萃取的干扰。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S2中，固液分离所得滤渣可返回步骤S1中继续进行酸浸反应，避免物料的浪费。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S2中，所述加热的温度为60
‑
95℃。控制加热温度可以加快反应进度，使氧化剂氧化助蚀剂生成的二氧化碳脱出。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3中，所述沉淀剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或多种。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3中，所述pH为3
‑
3.5。该pH下可使氢氧化铁完全沉淀分离，并保留镍离子。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3中，还包括：将所述氢氧化铁沉淀经洗涤、加热后制备铁红。
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S2中，所得滤液可加入镍铁进行置换还原浸出，过滤得到镍铁渣和除铜的浸出液，所述镍铁渣返回步骤S1进行酸浸，所述浸出液加入所述氧化剂进行后续处理。置换还原浸出反应在常压下即可，无需氧气参与，高压酸浸后的滤液中含有大量的氢离子、三价铁离子，还有少量铜离子，加入镍铁反应，实现二次浸出，并将铜置换出来，得到二价铁离子，再继续后续加氧化剂的操作。二次浸出主要发生置换还原反应，可以提升镍、铁离子浓度，并除去铜离子。此外，镍铁渣返回上一步酸浸会导致铜越来越多，但由于镍铁中铜含量很少，可以循环很多次，铜会逐渐积累在二次浸出的镍铁渣中，对镍铁渣检测，当铜含量较高时，采用常压酸浸，选择性的浸出镍和铁，产生的浸出液返回步骤S1高压酸浸，浸出渣送去铜厂处理。
[0019]本专利技术还提出所述的方法得到的含镍滤液在制备电池级硫酸镍中的应用。具体为，所述含镍滤液加入萃取剂萃取镍，静置，分离得到含镍萃取有机相和含杂质萃余液，再用3
‑
5mol/L的H2SO4溶液从含镍萃取有机相中反萃取镍，得到电池级硫酸镍溶液。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，萃取剂选自P204、P507、DEHPA或Cyanex272中的一种或多种。
[0021]根据本专利技术的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
[0022]本专利技术通过在高压氧气及酸性条件下，配合助蚀剂，对镍铁进行氧化酸溶；在高压氧气环境中，镍铁极易氧化，并在助蚀剂的作用加快反应速率。后续在滤液中加入氯酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐、过硫酸盐等强氧化剂，不仅保证了滤液中二价铁离子全部转化为三价铁离子，且可对助蚀剂进行氧化，生成无污染的二氧化碳和水，避免了助蚀剂对后续萃取工序的影响。整个反应过程，较为迅速，在助蚀剂和氧化剂的双重配合下，浸出效率很高，浸出率可高达97％以上，且不会释放有毒气体，避免了环境污染。
附图说明
[0023]下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步的说明，其中：
[0024]图1为本专利技术实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
[0025]以下将结合实施例对本专利技术的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本专利技术的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本专利技术的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本专利技术的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1
[0027]一种镍铁湿法处理方法，结合图1，具体过程为：
[0028](1)原料预处理，将镍含量为22.35％的镍铁破碎成粉状或颗粒状；
[0029](2)一段高压酸浸，在密闭压力为6.5MPa、温度为90℃的高压氧气环境中，将步骤
(1)所得粉碎料采用浓度为3mol/L的硫酸酸浸，并加入乙酸，得到混合浆料，混合浆料的固液比为1:100g/mL，反应时间3h；
[0030](3)过滤处理，步骤(2)反应结束后，过滤得到滤液和滤渣，向滤液中加入镍铁粉碎料进行二段浸出，使滤液中少量铜离子置换出来，再次过滤得到镍铁渣和除铜的滤液，镍铁渣返回步骤(2)的一段高压酸浸，循环若干次后检测到镍铁渣的含铜量较高时，将镍铁渣进行常压浸出，产生的浸出液返回一段高压酸浸，浸出渣送去铜厂处理；
[0031](4)沉淀处理，向步骤(3)除铜后的滤液中加入氯酸铵，对滤液中的二价铁进行氧化，并进行加热，控制加热温度为60
‑
70℃，除去乙酸，避免干扰后续的萃取过程；
[0032](5)控制沉淀，向步骤(4)所得滤液中继续加入氨水，并控制滤液pH为3
‑
3.5，再次过滤，得到氢氧化铁沉淀和含镍滤液，氢氧化铁沉淀经洗涤、加热后得到铁红。
[0033]制备硫酸镍：将含镍滤液用萃取剂P507萃取镍，静置，分离得到含镍萃取有机相和含杂质萃余液；再用5mol/L的H2SO4溶液从含镍萃取有机相中反萃取镍，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍铁湿法处理方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：在高压氧气环境中，将镍铁粉碎料、硫酸和助蚀剂混合，进行酸浸反应；S2：将步骤S1酸浸后浆料进行固液分离，所得滤液加入氧化剂，并加热，除去助蚀剂；S3：再向滤液中加入沉淀剂，并控制滤液的pH，固液分离，得到氢氧化铁沉淀和含镍滤液。2.根据权利要求1所述的镍铁湿法处理方法，其特征在于，步骤S1中，所述助蚀剂为过氧化氢、乙酸、乙酰丙酮、草酸或甘氨酸中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的镍铁湿法处理方法，其特征在于，步骤S1中，所述硫酸的浓度为3
‑
8mol/L。4.根据权利要求1所述的镍铁湿法处理方法，其特征在于，步骤S1中，所述酸浸反应的压力为3.0
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6.5MPa，反应的温度为50
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90℃。5.根据权利要求1所述的镍铁湿法处理方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：余海军，谢英豪，李爱霞，张学梅，李长东，
申请(专利权)人：湖南邦普循环科技有限公司湖南邦普汽车循环有限公司，
类型：发明
国别省市：