本发明专利技术提供一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法，包括以下步骤：将样品放置于自动进样器中，待样品在汽化室汽化后，被载气带入色谱柱，苯乙烯组分与丙烯酸丁酯组分在色谱柱内分离，并流出色谱柱进入FID氢火焰离子化检测器，并对样品中的苯乙烯组分与丙烯酸丁酯组分进行识别和响应，经过数据处理系统将检测器的信号转换为色谱图进行定性或定量。本发明专利技术提供的气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法，具有较高的精确度和准确度，有效的降低了成本，减少了分离时长，增加了使用寿命；且适用于所用的原材料及成品的定性定量分析，分离度较大，无前倾峰和拖尾峰，可实现苯乙烯与丙烯酸丁酯完全分离和准确测定。测定。测定。
【技术实现步骤摘要】
气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法
[0001]本专利技术涉及一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法，属于有机物分离
技术介绍
[0002]苯乙烯和丙烯酸丁酯共聚物是在建筑涂料、金属表面乳胶涂料、地面涂料、纸张粘合剂、胶黏剂、皮革涂饰剂、油墨等领域有着广泛的应用。例如：丙烯酸丁酯是制备丙烯酸树脂及丙烯酸胶粘剂的常用化学原材料，不同的原料配比直接决定了合成的树脂和胶粘剂的性质和应用效果。因此，对混合原材料的定性及定量分析尤其重要。但是，苯乙烯的沸点为146℃，丙烯酸丁酯的沸点为145.7℃，当这两种物质同时存在时，采用色谱分析时，会出现峰重叠，拖尾等现象，对其准确的识别和定量带来了困难。因此，如何准确检测苯乙烯和丙烯酸丁酯的含量是一个亟待解决的问题。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的在于提供一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法，以克服现有技术中的不足：
[0004]为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：
[0005]本专利技术实施例中提供一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法，包括以下步骤：将样品放置于自动进样器中，待样品在汽化室汽化后，被载气带入色谱柱，苯乙烯组分与丙烯酸丁酯组分在色谱柱内分离，并流出色谱柱进入FID氢火焰离子化检测器，并对样品中的苯乙烯组分与丙烯酸丁酯组分进行识别和响应，经过数据处理系统将检测器的信号转换为色谱图进行定性或定量；所述色谱柱为非极性毛细管柱；色谱柱程序升温，初始温度为35-45℃，保留4-6mins,再以3-6℃/min的速度升至60-70℃并保持4-6mins，再以15-30℃/min的速度升至180℃并保持1-2mins，气化室的温度设置为180-185℃，载气为氦气，所述载气流速为25-35mL/min,辅助气体包括氢气和空气，所述氢气流速为35-45mL/min，所述空气流速为350-450mL/min，分流比为(70-90):1，线速度设定为35-45
㎝
/sec。
[0006]进一步的，所述色谱柱程序升温，初始温度为40℃，保留5mins,再以5℃/min的速度升至65℃并保持5mins，再以20℃/min的速度升至180℃并保持1min。
[0007]进一步的，所述气化室的温度设置为180℃。
[0008]较为优选的，所述非极性毛细管柱为30m
×
0.32mm
×
0.25μm的DB-1色谱柱，但不限于此。
[0009]进一步的，采用乙酸乙酯作为稀释液，对含苯乙烯与丙烯酸丁酯样品进样前进行稀释。
[0010]进一步的，所述氦气的纯度为99.999％，所述氢气的纯度为99.999％。
[0011]进一步的，所述载气流速为30mL/min,所述氢气流速为40mL/min。
[0012]进一步的，所述分流比为80:1。
[0013]进一步的，所述线速度设定为40
㎝
/sec。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的优点包括：
[0015]本专利技术提供的气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法，具有较高的精确度和准确度，符合JJG 700-1999《中华人民共和国国家计量检定规程》中对气相色谱仪之FID的定量重复性≦3％的规定。且本专利技术采用规格为30m*0.32mm*0.25μm的非极性DB-1毛细管柱，有效的降低了成本，减少了分离时长，增加了使用寿命。本专利技术提供的测定方法适用于所用的原材料及成品的定性定量分析，且苯乙烯与丙烯酸丁酯的分离度较大，无前倾峰和拖尾峰，可实现苯乙烯与丙烯酸丁酯完全分离和准确测定。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1为本专利技术提供的苯乙烯标准曲线图；
[0018]图2为本专利技术提供的丙烯酸丁酯标准曲线图；
[0019]图3为本专利技术实施例1中提供的样品谱图；
[0020]图4为本专利技术实施例1中提供的样品谱图的具体说明图；
[0021]图5为本专利技术实施例2中提供的样品谱图；
[0022]图6为本专利技术实施例2中提供的样品谱图的具体说明图；
[0023]图7为本专利技术实施例3中提供的样品谱图；
[0024]图8为本专利技术实施例3中提供的样品谱图的具体说明图。
具体实施方式
[0025]鉴于现有技术中的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
[0026]本专利技术实施例中提供一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法，包括以下步骤：将样品放置于自动进样器中，待样品在汽化室汽化后，被载气带入色谱柱，苯乙烯组分与丙烯酸丁酯组分在色谱柱内分离，并流出色谱柱进入FID氢火焰离子化检测器，并对样品中的苯乙烯组分与丙烯酸丁酯组分进行识别和响应，经过数据处理系统将检测器的信号转换为色谱图进行定性或定量；所述色谱柱为非极性毛细管柱；色谱柱程序升温，初始温度为35-45℃，保留4-6mins,再以3-6℃/min的速度升至60-70℃并保持4-6mins，再以15-30℃/min的速度升至180℃并保持1-2mins，气化室的温度设置为180-185℃，载气为氦气，所述载气流速为25-35mL/min,辅助气体包括氢气和空气，所述氢气流速为35-45mL/min，所述空气流速为350-450mL/min，分流比为(70-90):1，线速度设定为35-45
㎝
/sec。
[0027]进一步的，所述色谱柱程序升温，初始温度为40℃，保留5mins,再以5℃/min的速度升至65℃并保持5mins，再以20℃/min的速度升至180℃并保持1min。
[0028]进一步的，所述气化室的温度设置为180℃。
[0029]较为优选的，所述非极性毛细管柱为30m
×
0.32mm
×
0.25μm的DB-1色谱柱，但不限于此。
[0030]进一步的，采用乙酸乙酯作为稀释液，对含苯乙烯与丙烯酸丁酯样品进样前进行稀释。
[0031]进一步的，所述氦气的纯度为99.999％，所述氢气的纯度为99.999％。
[0032]进一步的，所述载气流速为30mL/min,所述氢气流速为40mL/min。
[0033]进一步的，所述分流比为80:1。
[0034]进一步的，所述线速度设定为40
㎝
/sec。
[0035]本专利技术提供的气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法，在低温下可实现分离并测定苯乙烯与丙烯酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将样品放置于自动进样器中，待样品在汽化室汽化后，被载气带入色谱柱，苯乙烯组分与丙烯酸丁酯组分在色谱柱内分离，并流出色谱柱进入FID氢火焰离子化检测器，并对样品中的苯乙烯组分与丙烯酸丁酯组分进行识别和响应，经过数据处理系统将检测器的信号转换为色谱图进行定性或定量；所述色谱柱为非极性毛细管柱；色谱柱程序升温，初始温度为35-45℃，保留4-6mins,再以3-6℃/mins的速度升至60-70℃并保持4-6mins，再以15-30℃/mins的速度升至180℃并保持1-2mins，气化室的温度设置为180-185℃，载气为氦气，所述载气流速为25-35mL/min,辅助气体包括氢气和空气，所述氢气流速为35-45mL/min，所述空气流速为350-450mL/min，分流比为(70-90):1，线速度设定为35-45
㎝
/sec。2.根据权利要求1所述的一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法，其特征在于：所述色谱柱程序升温，初始温度为40℃，保留5mins,再以5℃/mins的速度升至65℃并保持5mins，再以20℃/mins的速度升至180℃并...
【专利技术属性】
技术研发人员：汪晶晶，孙明叶，黄俊达，
申请(专利权)人：昆山石梅新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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