一种超净高纯丙酮的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种超净高纯丙酮的生产工艺，涉及化工技术领域，包括以下步骤：(1)将工业丙酮、肼水溶液混合，调节温度至100

【技术实现步骤摘要】
到初步丙酮；
[0036](3)对初步丙酮进行吸附脱水处理，即得高纯丙酮；
[0037]所述脱水处理采用石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理。
[0038]进一步优选为，所述工业丙酮与肼水溶液中肼摩尔比为2：1。
[0039]进一步优选为，所述肼水溶液质量分数为4
‑
5％。
[0040]进一步优选为，所述反应液与水混合质量比为2:1
‑
1.5。
[0041]进一步优选为，所述一次精馏分离温度为95℃。
[0042]进一步优选为，所述二次精馏分离温度为101
‑
105℃。
[0043]进一步优选为，所述石墨烯复合分子筛制备方法包括以下步骤：
[0044](1)将Na2SiO3和NaA
‑
lO2依次添加到去离子水中，然后搅拌均后，再滴加NaAlO2溶 液，继续搅拌30
‑
40min，得到溶胶，然后调节温度至90
‑
95℃，恒温静置10
‑
12小时，然 后进行过滤、洗涤结晶，干燥，得到初步分子筛；
[0045](2)先将初步分子筛添加到硫酸溶液中，浸泡搅拌40min，然后水洗至中性，得到 酸处理分子筛；
[0046](3)将石墨烯与高锰酸钾溶液混合，调节pH至3.0，搅拌搅拌30
‑
40min，然后进行 抽滤，水洗至中性，烘干至恒重，得到氧化石墨烯；
[0047](4)将酸处理分子筛、氧化石墨烯依次添加到去离子水中，搅拌10min后，再进行 超声波处理5min，然后进行旋蒸干燥至恒重，即得石墨烯复合分子筛。
[0048]进一步优选为，所述Na2SiO3、NaA
‑
lO2、去离子水、NaAlO2溶液混合重量份比为 5
‑
8:7
‑
10:35
‑
40:12
‑
15；
[0049]所述NaAlO2溶液质量分数为10.8％。
[0050]进一步优选为，所述初步分子筛、硫酸溶液混合质量比为1:10，硫酸溶液质量分数 为5.5％；
[0051]石墨烯与高锰酸钾溶液混合质量比为1:5，高锰酸钾溶液质量分数为10％。
[0052]进一步优选为，所述酸处理分子筛、氧化石墨烯、去离子水混合重量份比为10:1:8；
[0053]超声波频率为35kHz，功率为500W。
[0054]为了进一步说明本专利技术，以下为具体实施例。
[0055]实施例1：
[0056]一种超净高纯丙酮的生产工艺，包括以下步骤：
[0057](1)将工业丙酮、肼水溶液混合，调节温度至100℃，保温搅拌反应2小时，得到 反应液，在常压下将反应液与水组成低沸点共沸物，进行一次精馏分离，得到反应生成丙 酮连氮；
[0058](2)在常压下，对丙酮连氮进行水解，得到丙酮和水合肼，进行二次精馏分离，得 到初步丙酮；
[0059](3)对初步丙酮进行吸附脱水处理，即得高纯丙酮；
[0060]脱水处理采用石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理。工业丙酮与肼水溶液中肼摩尔比 为2：1。肼水溶液质量分数为4％。反应液与水混合质量比为2:1。
[0061]一次精馏分离温度为95℃。二次精馏分离温度为101℃。石墨烯复合分子筛制备方
法 包括以下步骤：
[0062](1)将Na2SiO3和NaA
‑
lO2依次添加到去离子水中，然后搅拌均后，再滴加NaAlO2溶 液，继续搅拌30min，得到溶胶，然后调节温度至90℃，恒温静置10小时，然后进行过 滤、洗涤结晶，干燥，得到初步分子筛；
[0063](2)先将初步分子筛添加到硫酸溶液中，浸泡搅拌40min，然后水洗至中性，得到 酸处理分子筛；
[0064](3)将石墨烯与高锰酸钾溶液混合，调节pH至3.0，搅拌搅拌30min，然后进行抽 滤，水洗至中性，烘干至恒重，得到氧化石墨烯；
[0065](4)将酸处理分子筛、氧化石墨烯依次添加到去离子水中，搅拌10min后，再进行 超声波处理5min，然后进行旋蒸干燥至恒重，即得石墨烯复合分子筛。Na2SiO3、 NaA
‑
lO2、去离子水、NaAlO2溶液混合重量份比为5:7:35:12；所述NaAlO2溶液质量分数 为10.8％。初步分子筛、硫酸溶液混合质量比为1:10，硫酸溶液质量分数为5.5％；石墨 烯与高锰酸钾溶液混合质量比为1:5，高锰酸钾溶液质量分数为10％。酸处理分子筛、氧 化石墨烯、去离子水混合重量份比为10:1:8；超声波频率为35kHz，功率为500W。
[0066]实施例2
[0067]一种超净高纯丙酮的生产工艺，包括以下步骤：
[0068](1)将工业丙酮、肼水溶液混合，调节温度至105℃，保温搅拌反应3小时，得到 反应液，在常压下将反应液与水组成低沸点共沸物，进行一次精馏分离，得到反应生成丙 酮连氮；
[0069](2)在常压下，对丙酮连氮进行水解，得到丙酮和水合肼，进行二次精馏分离，得 到初步丙酮；
[0070](3)对初步丙酮进行吸附脱水处理，即得高纯丙酮；
[0071]脱水处理采用石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理。工业丙酮与肼水溶液中肼摩尔比 为2：1。肼水溶液质量分数为5％。反应液与水混合质量比为2:1.5。
[0072]一次精馏分离温度为95℃。二次精馏分离温度为105℃。石墨烯复合分子筛制备方法 包括以下步骤：
[0073](1)将Na2SiO3和NaA
‑
lO2依次添加到去离子水中，然后搅拌均后，再滴加NaAlO2溶 液，继续搅拌40min，得到溶胶，然后调节温度至95℃，恒温静置12小时，然后进行过 滤、洗涤结晶，干燥，得到初步分子筛；
[0074](2)先将初步分子筛添加到硫酸溶液中，浸泡搅拌40min，然后水洗至中性，得到 酸处理分子筛；
[0075](3)将石墨烯与高锰酸钾溶液混合，调节pH至3.0，搅拌搅拌40min，然后进行抽 滤，水洗至中性，烘干至恒重，得到氧化石墨烯；
[0076](4)将酸处理分子筛、氧化石墨烯依次添加到去离子水中，搅拌10min后，再进行 超声波处理5min，然后进行旋蒸干燥至恒重，即得石墨烯复合分子筛。Na2SiO3、 NaA
‑
lO2、去离子水、NaAlO2溶液混合重量份比为8:10:40:15；所述NaAlO2溶液质量分数 为10.8％。初步分子筛、硫酸溶液混合质量比为1:10，硫酸溶液质量分数为5.5％；石墨 烯与高锰酸钾溶液混合质量比为1:5，高锰酸钾溶液质量分数为10％。酸处理分子筛、氧 化石墨烯、去离子水混合重量份比为10:1:8；超声波频率为35kHz，功率为500W。
[0077]实施例3
[0078]一种超净高纯丙酮的生产工艺，包括以下步骤：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超净高纯丙酮的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将工业丙酮、肼水溶液混合，调节温度至100
‑
105℃，保温搅拌反应2
‑
3小时，得到反应液，在常压下将反应液与水组成低沸点共沸物，进行一次精馏分离，得到反应生成丙酮连氮；(2)在常压下，对丙酮连氮进行水解，得到丙酮和水合肼，进行二次精馏分离，得到初步丙酮；(3)对初步丙酮进行吸附脱水处理，即得高纯丙酮；所述脱水处理采用石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理。2.根据权利要求1所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺，其特征在于，所述工业丙酮与肼水溶液中肼摩尔比为2：1。3.根据权利要求2所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺，其特征在于，所述肼水溶液质量分数为4
‑
5％。4.根据权利要求1所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺，其特征在于，所述反应液与水混合质量比为2:1
‑
1.5。5.根据权利要求1所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺，其特征在于，所述一次精馏分离温度为95℃。6.根据权利要求1所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺，其特征在于，所述二次精馏分离温度为101
‑
105℃。7.根据权利要求1所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺，其特征在于，所述石墨烯复合分子筛制备方法包括以下步骤：(1)将Na2SiO3和NaA
‑
lO2依次添加到去离子水中，然后搅拌均后，再滴加NaAlO2溶液，继续搅拌30
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：戈士勇，何珂，汤晓春，
申请(专利权)人：江阴润玛电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：