一种提高杀螟丹稳定性的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种提高杀螟丹稳定性的合成方法，包括如下步骤：将杀虫单溶于氯乙烷中，调节pH，将配置好的杀虫单溶液降温到0度，开始滴加氰化钠溶液，溶液进行分水，将有机相转入醇化釜；在气体发生釜中加入氯化钙，浓盐酸，缓慢升温，将产生的氯化氢气体通入醇化釜中，在醇化釜中转入反应好的二氯乙烷溶液，加入少量水，加入甲醇，通入气体发生釜产生的氯化氢气体，将醇化釜物料转入脱溶釜，开真空，加热升温，加入定量的水，搅拌，至物料全溶，加入定量稀硫酸，趁热转入结晶釜。将转入的物料降温到0度左右，可以抽滤，滤饼为杀螟单盐酸盐。本发明专利技术具有成本低、投资小、能耗低、操作简便，产品稳定性大幅提高的优点。定性大幅提高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种提高杀螟丹稳定性的合成方法


[0001]本专利技术涉及一种杀螟丹的合成方法，特别涉及一种提高杀螟丹稳定性的合成方法。

技术介绍

[0002]杀螟丹又称巴丹、派丹，它虱于沙蚕毒素类杀虫剂的一个品种，对于害虫毒杀是很有效果的，胃毒和触杀作用，还有着内吸和杀卵的功能。其杀虫原理与杀虫双是一样的，属于神经传导阻断剂，当其进入虫体内时，可以转变成沙蚕毒素将虫杀死。杀螟丹主要用于水稻、蔬菜、果树、茶树等作物，因对水稻螟虫有而得名“杀螟丹”。杀螟丹外观白色粉末，熔点179
‑
181℃。溶于水，微溶于甲醇、乙醇，不溶于丙酮、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、苯等有机溶剂。常温及酸性条件下稳定，碱性条件下不稳定。
[0003]杀螟丹通常制成盐酸盐，外观白色晶体，有轻微奇臭味。183～183.5摄氏度分解，熔点(原药)179～181摄氏度。微溶于甲醇，难溶于乙醇，不溶于乙醚，丙酮，氯仿，苯等有机溶剂。在25摄氏度的水中溶解度为200g/L。在酸性介质中稳定，在碱性介质中不稳定，对铁等金属有腐蚀性。
[0004]第一种现阶段杀螟丹常规的合成方法有：
[0005]1.杀虫单溶液：将杀虫单溶于氯乙烷中。
[0006]2.加入：30％氰化钠溶液(加热到25摄氏度)加液碱调节PH至9左右。
[0007]3.加成反应：将配置好的杀虫单溶液降温到0度，开始滴加氰化钠溶液，滴加中一直降温温度维持在0
‑
5度，反应后保温在5
‑
10度左右保温2小时(氰化钠与杀虫单摩尔比在2.05
‑
2.1)，溶液进行分水，将有机相转入醇化釜。
[0008]5.氯化氢发生反应：在气体发生釜中加入亚磷酸，滴加浓盐酸，将产生的氯化氢气体通入醇化釜中。
[0009]4.在醇化釜中转入反应好的二氯乙烷溶液，加入少量水(水的摩尔量为杀虫单摩尔量的2.5倍)，加入甲醇(摩尔量为杀虫单摩尔量的3倍)，升温维持在10
‑
20度。通入气体发生釜产生的氯化氢气体。反应结束后保温1小时
[0010]5.脱溶：将醇化釜物料转入脱溶釜，开真空，加热升温，在温度在快60度时，反应釜内清晰可见说明溶剂脱净后，加入定量的水。趁热转入结晶釜。
[0011]6、结晶：将转入的物料降温到0度左右，及可以抽滤，滤饼为杀螟单盐酸盐。
[0012]通过第一种工艺合成的杀螟丹的技术参数如下表1：
[0013]表1：现有第一种杀螟丹的合成工艺的技术参数
[0014][0015]该工艺利用亚磷酸制取氯化氢气体的工艺，废水中含磷较多，废水处理成本较高，特别是亚磷酸的价格要远高于氯化钙，而且该工艺所产生的废水含磷较多，给环保造成了一定压力，废水处理成本较高。
[0016]第二种现阶段杀螟丹常规的合成方法有：
[0017]1.杀虫单溶液：将杀虫单溶于氯乙烷中。
[0018]2.加入30％氰化钠溶液(加热到25摄氏度)加液碱调节PH至9左右。
[0019]3.加成反应：将配置好的杀虫单溶液降温到0度，开始滴加氰化钠溶液，滴加中一直降温温度维持在0
‑
5度，反应后保温在5
‑
10度左右保温2小时(氰化钠与杀虫单摩尔比在2.05
‑
2.1)，溶液进行分水，将有机相转入醇化釜。
[0020]5.氯化氢发生反应：在气体发生釜中加入氯化钙，浓盐酸，将产生的氯化氢气体通入醇化釜中，过程中缓慢升温。
[0021]4.在醇化釜中转入反应好的二氯乙烷溶液，加入少量水(水的摩尔量为杀虫单摩尔量的2.5倍)，加入甲醇(摩尔量为杀虫单摩尔量的3倍)，升温维持在10
‑
20度。通入气体发生釜产生的氯化氢气体。反应结束后保温1小时
[0022]5.脱溶：将醇化釜物料转入脱溶釜，开真空，加热升温，在温度在快60度时，反应釜内清晰可见说明溶剂脱净后，加入定量的水。趁热转入结晶釜。
[0023]6、结晶：将转入的物料降温到0度左右，及可以抽滤，滤饼为杀螟单盐酸盐。本工艺路线所得产品符合国家标准。杀螟丹原药技术指标：(国家标准)。
[0024]通过第二种工艺合成的杀螟丹的技术参数如下表2：
[0025]表2：现有第二种杀螟丹的合成工艺的技术参数
[0026][0027]第二种合成路线是目前市场上最佳合成路线，所产生的废水不含磷等，但是该工艺缺点就是所得产品PH往往达不到客户所要求的范围。特别一些要求PH小于3.7，以上工艺无法满足。

技术实现思路

[0028]本专利技术的目的在于提供一种提高杀螟丹稳定性的合成方法，可以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0029]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0030]一种提高杀螟丹稳定性的合成方法，包括如下步骤：
[0031]步骤1：杀虫单溶液：将杀虫单溶于氯乙烷中；
[0032]步骤2：调节pH：加入30％氰化钠溶液加液碱调节pH至9左右；
[0033]步骤3：加成反应：将配置好的杀虫单溶液降温到0度，开始滴加氰化钠溶液，滴加中一直降温温度维持在0
‑
5度，反应后保温在5
‑
10度左右保温2小时，溶液进行分水，将有机相转入醇化釜；
[0034]步骤4：氯化氢发生反应：在气体发生釜中加入氯化钙，浓盐酸，缓慢升温，将产生的氯化氢气体通入醇化釜中；
[0035]步骤5：在醇化釜中转入反应好的二氯乙烷溶液，加入少量水，加入甲醇，升温维持在10
‑
20度，通入气体发生釜产生的氯化氢气体，反应结束后保温1小时；
[0036]步骤6：脱溶：将醇化釜物料转入脱溶釜，开真空，加热升温，在温度在快60度时，反应釜内清晰可见说明溶剂脱净后，加入定量的水，搅拌，升温到60
‑
70度，至物料全溶，加入定量稀硫酸，趁热转入结晶釜。
[0037]步骤7：结晶：将转入的物料降温到0度左右，可以抽滤，滤饼为杀螟单盐酸盐。
[0038]进一步地，步骤2中氰化钠溶液加热到25摄氏度。
[0039]进一步地，步骤3中氰化钠与杀虫单摩尔比在2.05
‑
2.1。
[0040]进一步地，步骤5中水的摩尔量为杀虫单摩尔量的2.5倍，甲醇的摩尔量为杀虫单摩尔量的3倍。
[0041]进一步地，步骤6中加入硫酸量根据客户对产品的pH值要求，pH≤3.3：杀虫单：硫酸＝1Kmol：0.7KG；pH＝3.3
‑
3.7：杀虫单：硫酸＝1Kmol：0.5KG。
[0042]进一步地，搅拌10分钟后，复测pH符合要求后再转料至结晶釜，此时的pH高于客户所要求的产品pH，确保烘干后的产品pH符合要求。
[0043]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0044]本专利技术采用氯化钙与稀盐酸制取氯化氢的方法以及加少量稀硫酸提高pH的方法。具有成本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高杀螟丹稳定性的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：杀虫单溶液：将杀虫单溶于氯乙烷中；步骤2：调节pH：加入30％氰化钠溶液加液碱调节pH至9左右；步骤3：加成反应：将配置好的杀虫单溶液降温到0度，开始滴加氰化钠溶液，滴加中一直降温温度维持在0
‑
5度，反应后保温在5
‑
10度左右保温2小时，溶液进行分水，将有机相转入醇化釜；步骤4：氯化氢发生反应：在气体发生釜中加入氯化钙，浓盐酸，缓慢升温，将产生的氯化氢气体通入醇化釜中；步骤5：在醇化釜中转入反应好的二氯乙烷溶液，加入少量水，加入甲醇，升温维持在10
‑
20度，通入气体发生釜产生的氯化氢气体，反应结束后保温1小时；步骤6：脱溶：将醇化釜物料转入脱溶釜，开真空，加热升温，在温度在快60度时，反应釜内清晰可见说明溶剂脱净后，加入定量的水，搅拌，升温到60
‑
70度，至物料全溶，加入定量稀硫酸，趁热转入结晶釜。步骤7...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜泽彬，熊金华，徐飞，周可祥，王玉贵，吴春喜，
申请(专利权)人：安徽华星化工有限公司，
类型：发明
国别省市：