一种4-(9H-咔唑-9-基)苯硼酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
(9H
‑
咔唑
‑9‑
基)苯硼酸的制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成的
，具体涉及一种4
‑
(9H
‑
咔唑
‑9‑
基)苯硼酸的制备方法。

技术介绍

[0002]4‑
(9H
‑
咔唑
‑9‑
基)苯硼酸是一种重要的中间体，可用于制造OLED产品、医药产品等。现有制备4
‑
(9H
‑
咔唑
‑9‑
基)苯硼酸的方法多为以咔唑为起始原料，先生成9
‑
(4
‑
氯苯基)
‑
9H
‑
咔唑，然后再制备4
‑
(9H
‑
咔唑
‑9‑
基)苯硼酸。在制备4
‑
(9H
‑
咔唑
‑9‑
基)苯硼酸的过程中，多采用以下方法：先将9
‑
(4
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
‑
(9H
‑
咔唑
‑9‑
基)苯硼酸的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)9
‑
(4
‑
氯苯基)
‑
9H
‑
咔唑的制备取咔唑，加入N,N
‑
二甲基甲酰胺，搅拌溶清；再加入4
‑
氯溴苯、碳酸钾和Pd(dppf)2Cl2，氮气保护下升温至90～100℃反应，TLC监控咔唑反应完全；反应结束后，将反应液降至20～30℃，过滤，滤液中加入水和乙酸乙酯，萃取分液；有机相用饱和食盐水洗涤后蒸干，得粘稠物；再向粘稠物中加入甲苯，加热回流溶清，蒸除部分甲苯后降温析晶，过滤，得9
‑
(4
‑
氯苯基)
‑
9H
‑
咔唑；(2)4
‑
(9H
‑
咔唑
‑9‑
基)苯硼酸的制备取硼酸三乙酯，加入四氢呋喃，然后在氮气保护下加入镁屑和碘，搅拌升温至40～50℃，形成混合液；另取步骤(1)制备的9
‑
(4
‑
氯苯基)
‑
9H
‑
咔唑，加入四氢呋喃溶解后滴入上述混合液中；滴加完毕后保温反应，反应全程氮气保护，TLC监测9
‑
(4
‑
氯苯基)
‑
9H
‑
咔...

【专利技术属性】
技术研发人员：李涛，陈丽娟，张超，
申请(专利权)人：山东瑞辰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：