一种含氟抗菌的PBT纤维生产工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种含氟抗菌的PBT纤维生产工艺方法，包括如下步骤，将对苯二甲酸、聚乙二醇、可溶性银盐、四氟对苯二甲酸和1，4

【技术实现步骤摘要】
一种含氟抗菌的PBT纤维生产工艺方法


[0001]本专利技术涉及化学纤维
，特别是涉及一种含氟抗菌的PBT纤维生产工艺方法。

技术介绍

[0002]随着技术的发展和进步，人们要求的不断提升，常规聚酯纤维已经不能很好的满足人们的需求，各种各样多功能性聚酯纤维就应运而生。它们有着常规聚酯纤维所不具备的性能，能够提供更好的性能。其中，具有含氟和抗菌功能 PBT聚酯纤维就是一种很重要的功能纤维。
[0003]通过在聚合物中引入氟原子，从而改善材料的表面性能，如疏水疏油性及防污性等，以及赋予聚酯材料各种功能。由于含氟聚合物通常具有低表面能、低摩擦系数和不粘附性，灰尘污物和微生物难于附着等特性，因此含氟聚合物的抗污憎水憎油性好。通过对含氟化合物改性聚酯，纺制得到聚酯纤维，目前已有不少成果。
[0004]另一方面，在家纺和装饰用纺织品领域，抗菌性是其最为主要的指标，目前应用的合成纤维，本身并没有抗菌性能，因此常采用外加的抗菌剂进行纤维的抗菌改性目前抗菌纤维的制备方法主要是以后处理为主，因此难以满足目前聚醋服用以及家纺装饰用的要求，因此目前的聚酯纤维的力学性能达不到要求并且无法满足市场上对聚酯纤维的抗菌性的要求。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种含氟抗菌的PBT纤维生产工艺方法，利用含氟PBT纤维的憎水憎油性，良好的耐污性能，菌类难以附着在纤维上，同时与引入的银原子产生协同作用，进一步强化了PBT纤维的抗菌性。该工艺稳定性好、纤维柔性高、弹性和伸缩性好，得到的功能性PBT纤维有着永久良好的耐污性和抗菌性，适于批量生产。
[0006]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案:
[0007]一种含氟抗菌的PBT纤维生产工艺方法，包括如下步骤:
[0008]步骤一：将对苯二甲酸、聚乙二醇、可溶性银盐、四氟对苯二甲酸和1，4
‑ꢀ
丁二醇分别依次放于干燥器中，使干燥器保持120～150℃并干燥2～3h；
[0009]步骤二：称取干燥好后的可溶性银盐、1，4
‑
丁二醇与聚乙二醇配置成混合多元醇后，进行搅拌均匀；
[0010]步骤三：将步骤二中得到的混合多元醇中加入四氟对苯二甲酸，置入酯化反应器，控制温度为210～260℃进行2.5～4.5h的酯化反应，当酯化反应出水量达到出水量的90～95％，完成第一次酯化反应；
[0011]步骤四：将步骤三中得到的反应产物加入催化剂和硫酸钠，然后再加入对苯二甲酸后继续进行第二次酯化反应，控制反应温度为230～260℃进行1.5～ 2.5h的酯化反应；
[0012]步骤五：将步骤四中得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～ 380℃，
在真空条件下搅拌进行2～4h的缩聚反应，制备得到含氟抗菌的PBT聚酯；
[0013]步骤六：将步骤五中制备得到的PBT聚酯经过螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，其中确保纺丝的温度为240～280℃，且纺丝的纺速为1000～2000m/min，冷却后进行上油、平衡、卷绕和牵伸处理，最后得到含氟抗菌的PBT纤维。
[0014]优选的，在所述步骤二中，所述聚乙二醇和1，4
‑
丁二醇的摩尔比为3:91～ 3:97。
[0015]优选的，在所述步骤二中，所述可溶性银盐与1，4
‑
丁二醇的质量比为0.2～2wt％。
[0016]优选的，在所述步骤三中，所述四氟对苯二甲酸与所有阶段酯化反应中对苯二甲酸总量的摩尔比1:4～1:9。
[0017]优选的，所述催化剂为醋酸钙、醋酸锌、钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯和钛酸四正丁酯中的的任意一种，且催化剂的用量为所述对苯二甲酸用量的0.02～ 0.04％。
[0018]优选的，所述聚乙二醇的相对数均分子量大小为400～6000g/mol。
[0019]优选的，在所述步骤一中，所述可溶性银盐为硝酸银、乙酸银、柠檬酸银或酒石酸银中的任意一种。
[0020]优选的，所述硫酸钠的用量为所述对苯二甲酸用量的0.1～0.5％。
[0021]优选的，所述对苯二甲酸的纯度为80～90％。
[0022]本专利技术具有以下有益效果：
[0023]1.本专利技术利用1，4
‑
丁二醇对银盐的溶解性和还原性，在高温条件下使银离子还原成银单质，利用银单质被聚乙二醇大分子迅速包裹起来制备得到1，4
‑
丁二醇银溶胶，然后利用银溶胶参与酯化反应、缩聚反应后，将银颗粒均匀分散到聚酯材料中，由于银颗粒不易团聚，比较稳定，可以达到缓释效果，使所得的含银聚酯的抗菌效果更持久。
[0024]2.本专利技术根据分子设计的原理，通过添加含氟二元醇的共聚方式，利用单体的不同反应活性，采用分步酯化反应和过量1，4
‑
丁二醇的方式，可以保证四氟对苯二甲酸可以充分反应，减少了原料的浪费。
[0025]3.本专利技术利用引入氟原子来提高PBT纤维的憎水憎油性，使其良好的耐污性能，并且PBT纤维与引入的银原子产生协同作用，进一步强化了PBT纤维的抗菌性，该工艺稳定性好、纤维柔性高、弹性和伸缩性好，可得到的有着永久良好的耐污性和抗菌性的功能性PBT纤维，适于批量生产。
附图说明
图1为本专利技术工艺方法的示意图。
具体实施方式
[0026]下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。
[0027]如无具体说明，本专利技术的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
[0028]实施例1
[0029]将对苯二甲酸、聚乙二醇(相对数均分子量大小为400)、硝酸银、四氟对苯二甲酸和1，4
‑
丁二醇分别放于干燥器中，保持干燥器140℃干燥2.5h；
[0030]称取干燥好后的硝酸银、1，4
‑
丁二醇与聚乙二醇配置成混合多元醇，搅拌均匀，然
后加入四氟对苯二甲酸，置入酯化反应器，控制温度为220℃进行4h的酯化反应，当酯化反应出水量达到出水量的90～95％，完成该阶段的酯化反应；加入醋酸钙和硫酸钠，加入对苯二甲酸后继续进行酯化反应，反应的温度为 250℃，反应的时间为2h，而催化剂的用量为对苯二甲酸用量的0.03％，硫酸钠的用量为对苯二甲酸用量的0.3％，上述酯化反应中总的醇羟基与羧酸官能团的摩尔比为1.25:1，将上述反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为360℃，真空条件下搅拌进行3.5h的缩聚反应，制备得到含氟抗菌的PBT聚酯，其中聚乙二醇和 1，4
‑
丁二醇的摩尔比4:91，硝酸银与1，4
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丁二醇的质量比1.2wt％，最后将得到的PBT聚酯经过螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，纺丝的温度为260℃，纺速为 1500m/min。冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸处理，得到含氟抗菌的PBT 纤维。
[0031]实施例2
[0032]将对苯二甲酸、聚乙二醇(相对数均本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氟抗菌的PBT纤维生产工艺方法，其特征在于，包括如下步骤:步骤一：将对苯二甲酸、聚乙二醇、可溶性银盐、四氟对苯二甲酸和1，4
‑
丁二醇分别依次放于干燥器中，使干燥器保持120～150℃状态下干燥2～3h；步骤二：称取干燥好后的可溶性银盐、1，4
‑
丁二醇与聚乙二醇配置成混合多元醇后，进行搅拌均匀；步骤三：将步骤二中得到的混合多元醇中加入四氟对苯二甲酸，置入酯化反应器，控制温度为210～260℃进行2.5～4.5h的酯化反应，当酯化反应出水量达到出水量的90～95％，完成第一次酯化反应；步骤四：将步骤三中得到的反应产物加入催化剂和硫酸钠，然后再加入对苯二甲酸后继续进行第二次酯化反应，控制反应温度为230～260℃的状态下进行1.5～2.5h的酯化反应；步骤五：将步骤四中得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～380℃，在真空条件下搅拌进行2～4h的缩聚反应，制备得到含氟抗菌的PBT聚酯；步骤六：将步骤五中制备得到的PBT聚酯经过螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，其中确保纺丝的温度为240～280℃，且纺丝的纺速为1000～2000m/min，冷却后进行上油、平衡、卷绕和牵伸处理，最后得到含氟抗菌的PBT纤维。2.根据权利要求1所述的一种含氟抗菌的PBT纤维生产工艺方法，其特征在于，在所述步骤二中，所述聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆国强，陆心妍，
申请(专利权)人：太仓市洪宇新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：