一种再生凉爽PET聚酯纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种利用PET废料制备再生凉爽PET纤维的方法，包括如下步骤：1)废PET聚酯的预处理；2)预处理后废PET聚酯的乙二醇醇解；3)解聚产物的脱色及提纯；4)解聚产物的再聚合及功能化；5)将得到的再生凉爽聚酯干燥后经过圆形孔喷丝板熔融纺丝成型得到再生凉爽PET聚酯纤维；最终得到的再生凉爽PET的特性粘度为0.611～0.648dl/g、断裂强度在3.18～3.42cN/dt、水平导热率在0.32

【技术实现步骤摘要】
一种再生凉爽PET聚酯纤维的制备方法


[0001]本专利技术涉及废PET聚酯回收利用
，特别是涉及一种再生凉爽 PET纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET，简称聚酯)是一种性能优异的半结晶态热塑性高分子材料，广泛的应用于化纤、包装、医药、电子机械等领域，是化学纤维的第一大品种。聚酯行业在飞速发展的同时，废旧聚酯制品的处理问题接踵而来，社会中废弃聚酯制品的巨大存量不仅给生态环境带来了巨大的压力，同时造成了石化资源的严重浪费。因此，对废弃聚酯制品的再生回收不仅可以变废为宝，缓解石油等不可再生资源短缺的压力，同时对生态环境的保护以及聚酯行业的可持续发展等都具有重大意义。
[0003]结合聚酯的物化特性，其回收方式主要分为物理再生和化学再生两种。物理再生法基于聚酯的热塑性，通过将废旧聚酯制品除杂、清洗、粉碎干燥后进行熔融再造粒的方法实现聚酯的再生，物理再生虽然具有成本低、技术简单的特点，但对于杂质成分复杂且不易分离的废旧聚酯制品，特别是废旧聚酯纺织品的回收而言，物理回收只能实现降级回收，最终产生无法回收废弃物，不能实现聚酯材料的封闭式循环，并且物理再生难以对再生的聚酯进行功能化改性，从而增加了进一步改性的成本投入，造成资源的浪费。化学再生基于聚酯缩聚反应的可逆性及酯交换反应的亲核反应机理，通过小分子解聚剂对大分子链的进攻使聚酯解聚成聚合单体或中间体，经分离提纯后进行再聚合实现再生，在再聚合的同时可以通过添加少量改性添加剂，从而得到不同功能的再生聚酯，这对于废旧聚酯纺织品的回收及功能化具有明显优势。化学法中主要的解聚方法有水解、甲醇解和乙二醇解三种，其中水解反应需要高浓度的酸或碱，甲醇解反应需要高温高压环境，因此对设备要求高，工业化难度大；相比之下，乙二醇解具有反应条件较温和，工艺流程短，易于实现连续化生产等突出的特点，因而备受行业青睐。
[0004]再生聚酯的质量决定了再生聚酯纤维的品质，因此聚酯化学回收的工艺是尤为重要，与此同时传统的PET聚酯纤维面料吸湿性差，透气性低，穿着有闷热感，影响穿着的舒适度。因此，如何克服废聚酯醇解法再生过程中存在的问题以及对聚酯纤维进行高值化改性，是再生聚酯领域研究和突破的重点。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种再生凉爽聚酯纤维的制备方法，此再生凉爽聚酯纤维的制备方法中，采用一种可溶解于乙二醇的乙二醇钛酸钠作为催化剂，催化废旧聚酯制品的解聚及解聚产物的再聚合过程，因此制备再生聚酯的过程无需将催化剂从解聚产物中除去便可用于再缩聚，大大节约解聚产物分离提纯成本的同时保证了再生聚酯品质。在再缩聚过程中，添加少量的纳米h
‑
BN使得到的再生聚酯具有优异的导热性能，从而实现聚酯纤维的高值化回收利用。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种再生凉爽PET聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0008](a)废PET聚酯的预处理；
[0009](b)对预处理后的废PET聚酯进行乙二醇解聚：将醇解催化剂溶解于解聚剂乙二醇中，得到解聚溶液；将解聚溶液与废PET聚酯混合并搅拌进行解聚反应；
[0010](c)对所得到的解聚产物进行脱色及提纯，得到高纯度的解聚产物；
[0011](d)解聚产物的再聚合及功能化：在聚合反应釜中，将缩聚催化剂、热稳定剂以及导热材料添加剂加入获得的高纯度的解聚产物中，搅拌混合；接着在一定的反应条件下，反应一段时间后即获得再生凉爽聚酯；
[0012](e)将得到的再生凉爽聚酯经纺丝成型得到再生凉爽PET聚酯纤维。
[0013]所述废PET聚酯的预处理具体方式为：将清洁的废聚酯直接打碎进入料仓，清洁的废聚酯纤维进行切断后送入料仓，废聚酯瓶片进行分拣、清洗、除杂、粉碎、切断后送入料仓，然后混合配料，供下道工序。
[0014]所述醇解催化剂为乙二醇钛酸钠，用量为乙二醇质量的0.1％
‑
1％；所述解聚剂乙二醇用量与废PET聚酯的摩尔比为4
‑
20:1；所述解聚反应温度为190
‑
210℃，反应体系压力为1
‑
2.5atm，反应时间为1
‑
6h；所述解聚反应，搅拌速率为50
‑
1500转/min；所述解聚反应在惰性气体保护下进行。
[0015]所述解聚产物的脱色及提纯具体步骤为：在获得的提纯及脱色后的解聚溶液中加入含有活性炭质量分数为0.5
‑
5％的乙二醇分散液，含有活性炭的乙二醇分散液的加入量为解聚物乙二醇溶液质量的0.5
‑
5倍，在温度为 150
‑
220℃下，常压回流搅拌脱色1
‑
6h，然后经过过滤除去杂质和脱色使用的活性炭；接着重复脱色除杂2
‑
6次，得到脱色除杂后的解聚物的乙二醇溶液，并将得到的溶液在压力为0.5
‑
0.8atm的条件下加热到190
‑
210℃除去乙二醇，等乙二醇蒸发完全即可得到提纯及脱色后的解聚产物。
[0016]所述解聚产物的再聚合及功能化反应条件为：在220
‑
240℃和压力1atm 条件下，并在惰性气体保护下，加入缩聚催化剂、热稳定剂以及导热材料添加剂并搅拌混合；接着将反应温度升高至240
‑
250℃，继续反应0.5
‑
1h，同时将体系内压力匀速降低至1kPa；然后将反应温度升高至265
‑
290℃，使体系内压力降低至20Pa后，继续反应0.5
‑
1h，即获得再生凉爽聚酯。
[0017]所述缩聚催化剂为醋酸锑、三氧化二锑、乙二醇钛酸钠中的一种或多种；所述缩聚催化剂的加入量为提纯及脱色后的解聚产物质量的1
‑5‰
；所述热稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、磷酸二苯酯中的一种或多种；所述热稳定剂的加入量为提纯及脱色后的解聚产物质量的1
‑3‰
；所述导热材料添加剂为50
‑
200nm的六方氮化硼(h
‑
BN)；所述导热材料添加剂的加入量为提纯及脱色后的解聚产物质量的10
‑
50
‰
。
[0018]所述再生聚酯纤维类型为POY或DTY，其纺丝工艺分别为：将步骤(d) 制备得到的再生凉爽PET聚酯进行熔融纺丝，其POY纺丝工艺为：纺丝温度为270
‑
290℃，纺丝速度为2000
‑
2500m/min，拉伸温度为60
‑
80℃，总牵伸倍率为1.5
‑
4.5，制得再生聚酯POY长丝，将POY长丝经8h平衡后，分别经第一罗拉、第一热箱、冷却板、假捻器、第二罗拉、网络喷嘴、第二热箱、第三罗拉、油轮，卷绕后制得再生DTY，其中第一罗拉的线速度为 200
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种再生凉爽PET聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)废PET聚酯的预处理；(b)对预处理后的废PET聚酯进行乙二醇解聚：将醇解催化剂溶解于解聚剂乙二醇中，得到解聚溶液；将解聚溶液与废PET聚酯混合并搅拌进行解聚反应；(c)对所得到的解聚产物进行脱色及提纯，得到高纯度的解聚产物；(d)解聚产物的再聚合及功能化：在聚合反应釜中，将缩聚催化剂、热稳定剂以及导热材料添加剂加入获得的高纯度的解聚产物中，搅拌混合；接着在一定的反应条件下，反应一段时间后即获得再生凉爽聚酯；(e)将得到的再生凉爽聚酯经纺丝成型得到再生凉爽PET聚酯纤维。2.如权利要求1所述一种再生凉爽PET聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述废PET聚酯的预处理具体方式为：将清洁的废聚酯直接打碎进入料仓，清洁的废聚酯纤维进行切断后送入料仓，废聚酯瓶片进行分拣、清洗、除杂、粉碎、切断后送入料仓，然后混合配料，供下道工序。3.如权利要求1所述一种再生凉爽PET聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述醇解催化剂为乙二醇钛酸钠，用量为乙二醇质量的0.1％
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1％；所述解聚剂乙二醇用量与废PET聚酯的摩尔比为4
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20:1；所述解聚反应温度为190
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210℃，反应体系压力为1
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2.5atm，反应时间为1
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6h；所述解聚反应，搅拌速率为50
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1500转/min；所述解聚反应在惰性气体保护下进行。4.如权利要求1所述一种再生凉爽PET聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述解聚产物的脱色及提纯具体步骤为：在获得的提纯及脱色后的解聚溶液中加入含有活性炭质量分数为0.5
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5％的乙二醇分散液，含有活性炭的乙二醇分散液的加入量为解聚物乙二醇溶液质量的0.5
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5倍，在温度为150
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220℃下，常压回流搅拌脱色1
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6h，然后经过过滤除去杂质和脱色使用的活性炭；接着重复脱色除杂2
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6次，得到脱色除杂后的解聚物的乙二醇溶液，并将得到的溶液在压力为0.5
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0.8atm的条件下加热到190
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210℃除去乙二醇，等乙二醇蒸发完全即可得到提纯及脱色后的解聚产物。5.如权利要求1所述一种再生凉爽PET聚酯纤...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾日强，官军，潘江峰，王国建，孙刚，陈林江，严亮，张子云，卢国荣，任金秋，蔡磊，王宝健，王鑫，杨春雨，
申请(专利权)人：浙江佳人新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：