硫化物系无机固体电解质材料的制造方法技术

本发明专利技术提供硫化物系无机固体电解质材料的制造方法，其是用于制造作为构成元素而含有Li、P以及S的硫化物系无机固体电解质材料的制造方法，其包括：准备工序，该工序准备至少含有硫化锂、硫化磷以及结晶成核剂的原料无机组合物(A)；以及玻璃化工序，该工序通过对上述原料无机组合物(A)进行机械处理，将上述原料无机组合物(A)玻璃化。组合物(A)玻璃化。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】硫化物系无机固体电解质材料的制造方法


[0001]本专利技术涉及硫化物系无机固体电解质材料的制造方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池一般被用作便携式电话、笔记本电脑等小型便携式设备的电源。另外，最近除了小型便携式设备以外，锂离子电池也开始作为电动汽车、电力储存等的电源使用。
[0003]目前市售的锂离子电池使用含有可燃性有机溶剂的电解液。另一方面，将电解液改为固体电解质从而将电池全固体化的锂离子电池(以下，也称为全固态锂离子电池)在电池内不使用可燃性有机溶剂，因此认为能实现安全装置的简化，制造成本、生产率优异。作为用于这种固体电解质的固体电解质材料，例如，已知硫化物系固体电解质材料。
[0004]例如，在专利文献1(日本特开2016
‑
27545号)中记载了一种硫化物系固体电解质材料，其特征在于，在使用CuKα射线的X射线衍射测定中的2θ＝29.86
°±
1.00
°
的位置处具有峰，具有Li
2y+3
PS4(0.1≤y≤0.175)的组成。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1：日本特开2016
‑
27545号公报。

技术实现思路

[0008]专利技术要解决的课题
[0009]在专利文献1中记载的硫化物系无机固体电解质材料一般经由通过使用机械研磨法等方法对含有作为无机固体电解质材料的原料的2种以上的无机化合物的原料无机组合物进行机械处理而玻璃化的工序来获得。
[0010]但是，根据本专利技术人等的研究，明确了通过对原料无机组合物进行机械处理而玻璃化的工序非常花费时间，生产率差。即，包括通过上述的对原料无机组合物进行机械处理而玻璃化的工序的硫化物系无机固体电解质材料的制造方法不适合工业生产。
[0011]本专利技术是鉴于上述情况而完成的，提供能够在更短时间内进行玻璃化工序且能够缩短制造时间的硫化物系无机固体电解质材料的制造方法。
[0012]用于解决课题的手段
[0013]本专利技术人等为了实现上述课题反复进行了专心研究。结果发现，通过使玻璃化工序前的原料无机组合物含有结晶成核剂后进行玻璃化工序，能够缩短无机组合物的玻璃化工序，从而完成了本专利技术。
[0014]根据本专利技术，提供一种硫化物系无机固体电解质材料的制造方法，其是用于制造作为构成元素而含有Li、P以及S的硫化物系无机固体电解质材料的制造方法，其包括：准备工序，该工序准备至少含有硫化锂、硫化磷以及结晶成核剂的原料无机组合物(A)；以及玻璃化工序，该工序通过对上述原料无机组合物(A)进行机械处理，将上述原料无机组合物(A)玻璃化。
[0015]专利技术的效果
[0016]根据本专利技术，能够提供能够在更短的时间内进行玻璃化工序且能够缩短制造时间的硫化物系无机固体电解质材料的制造方法。
具体实施方式
[0017]下面，对本专利技术的实施方式进行说明。需要说明的是，除非有特殊说明，数值范围的“A～B”表示A以上且B以下。
[0018]首先，说明本实施方式的硫化物系无机固体电解质材料的制造方法。
[0019]本实施方式的硫化物系无机固体电解质材料的制造方法，其是用于制造作为构成元素而含有Li、P以及S的硫化物系无机固体电解质材料的制造方法，其包括：准备工序，该工序准备至少含有硫化锂、硫化磷以及结晶成核剂的原料无机组合物(A)；以及玻璃化工序，该工序通过对上述原料无机组合物(A)进行机械处理，将上述原料无机组合物(A)玻璃化。
[0020]根据本实施方式的硫化物系无机固体电解质材料的制造方法，与以往的制造方法相比，能够缩短将无机组合物玻璃化的工序，其结果是，能够缩短本实施方式的硫化物系无机固体电解质材料的制造时间。
[0021]通过本实施方式的硫化物系无机固体电解质材料的制造方法得到的硫化物系无机固体电解质材料作为构成元素而含有Li、P以及S。
[0022]另外，对于本实施方式的硫化物系无机固体电解质材料，从更进一步提高锂离子传导性、电化学稳定性、水分或空气中的稳定性以及操作性等观点出发，该硫化物系无机固体电解质材料中的上述Li的含量相对于上述P的含量的摩尔比Li/P优选为1.0以上且10.0以下，更优选为1.0以上且5.0以下，进一步优选为2.0以上且4.5以下，更进一步优选为3.0以上且4.2以下，更进一步优选为3.3以上且4.0以下，特别优选为3.3以上3.8以下。
[0023]另外，上述S的含量相对于上述P的含量的摩尔比S/P优选为1.0以上且10.0以下，更优选为2.0以上且6.0以下，进一步优选为3.0以上且5.0以下，更进一步优选为3.5以上且4.5以下，特别优选为3.8以上且4.2以下。
[0024]此处，本实施方式的硫化物系无机固体电解质材料中的Li、P以及S的含量例如能够通过ICP发光分光分析、X射线分析求出。
[0025]本实施方式的硫化物系无机固体电解质材料能够用于需要锂离子传导性的任意用途。其中，优选本实施方式的硫化物系无机固体电解质材料用于锂离子电池。更具体而言，用于锂离子电池中的正极活性物质层、负极活性物质层、电解质层等。进一步，本实施方式的硫化物系无机固体电解质材料适用于构成全固态锂离子电池的正极活性物质层、负极活性物质层、固体电解质层等，特别适用于构成全固态锂离子电池的固体电解质层。
[0026]作为应用本实施方式的硫化物系无机固体电解质材料的全固态锂离子电池的例子，可举出正极、固体电解质层以及负极按照该顺序层叠而成的电池。
[0027]下面，详细说明各工序。
[0028](准备工序)
[0029]首先，准备至少含有硫化锂、硫化磷以及结晶成核剂的原料无机组合物(A)。原料无机组合物(A)例如能够通过以规定的摩尔比将各原料混合以使目标硫化物系无机固体电
解质材料达到所期望的组成比来获得。
[0030]此处，调整原料无机组合物(A)中的各原料的混合比，以使得到的硫化物系无机固体电解质材料达到所期望的组成比。
[0031]作为将各原料混合的方法，只要是能够均匀地将各原料混合的混合方法，就没有特别的限定，例如，能够使用球磨机、珠磨机、振动磨机、打击粉碎装置、混合机(混砂机(pug mixer)、螺条混合机、转鼓混合机、圆筒混合机、V型混合器等)、捏合机、双轴捏合机、气流粉碎机等混合。
[0032]将各原料混合时的搅拌速度、处理时间、温度、反应压力、施加给混合物的重力加速度等混合条件能够根据混合物的处理量适当确定。
[0033]作为用作原料的硫化锂，没有特别的限定，可以使用市售的硫化锂，也可以使用例如通过氢氧化锂与硫化氢的反应得到的硫化锂。从得到高纯度硫化物系无机固体电解质材料的观点以及抑制副反应的观点出发，优选使用杂质少的硫化锂。
[0034]此处，在本实施方式中，在硫化锂中也含有多硫化锂。作为硫化锂，优选Li本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种硫化物系无机固体电解质材料的制造方法，其是用于制造作为构成元素而含有Li、P以及S的硫化物系无机固体电解质材料的制造方法，其中，其包括：准备工序，该工序准备至少含有硫化锂、硫化磷以及结晶成核剂的原料无机组合物(A)；以及玻璃化工序，该工序通过对所述原料无机组合物(A)进行机械处理，将所述原料无机组合物(A)玻璃化。2.如权利要求1所述的硫化物系无机固体电解质材料的制造方法，其中，所述结晶成核剂包括无机固体电解质材料。3.如权利要求2所述的硫化物系无机固体电解质材料的制造方法，其中，所述结晶成核剂包括作为构成元素而含有Li、P以及S的硫化物系无机固体电解质材料。4.如权利要求3所述的硫化物系无机固体电解质材料的制造方法，其中，作为所述结晶成核剂的所述硫化物系无机固体电解质材料中的所述Li的含量相对于所述P的含量的摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：松原哲也，吉田树史，田村素志，山本一富，
申请(专利权)人：古河机械金属株式会社，
类型：发明
国别省市：