一种高效六氟磷酸锂的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高效六氟磷酸锂的生产方法，包括如下步骤：将无水氟化氢加入反应釜中，向反应釜中加入聚磷酸得到六氟磷酸水溶液，在箱体顶部的辅助箱内加入无水氟化氢溶液，并将氟化锂溶于辅助箱内的无水氟化氢溶液中，形成氟化锂的无水氟化氢溶液，将辅助箱内的氟化锂的无水氟化氢溶液通过输送管加入反应釜内的六氟磷酸水溶液中连续搅拌，经结晶、分离、干燥得到纯净的六氟磷酸锂产品。本发明专利技术通过采用杂质含量极低的聚磷酸，以及过量的无水氟化氢为起始原料，使得产物的六氟磷酸锂转化率更高，通过结晶、分离、干燥得到的六氟磷酸锂纯度更高，同时减少了副产物的产生，大大缩短了生产工艺，提高生产效率。提高生产效率。提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种高效六氟磷酸锂的生产方法


[0001]本专利技术涉及一种高效六氟磷酸锂的生产方法。

技术介绍

[0002]六氟磷酸锂作为锂离子电池电解质，主要用于锂离子动力电池、锂离子储能电池及其他日用电池领域，已经成为目前不可替代的锂离子电池电解质。目前六氟磷酸锂的合成主要采用氟化氢溶剂法，具体是在反应釜中将无水氟化氢与五氯化磷反应生产五氟化磷，再用五氟化磷与溶解在氟化氢中的氟化锂反应生成六氟磷酸锂，合成的六氟磷酸锂再转入后续冷却、结晶、干燥等工艺。整个过程中如何使锂盐溶于无水氟化氢中形成LiF
·
HF溶液与五氟化磷气体充分反应是六氟磷酸锂合成效率的关键，现有的五氟化磷气体通入方式大多采用曝气管将五氟化磷气体通入溶液，或将曝气管安装与搅拌设备内部，使得搅拌时进行通气，以提高气体与溶液的接触机会，从而进行通气操作，但是这种方式下五氟化磷气体与溶液的接触面积依旧不够大，且通气装置容易反复的与局部溶液接触，而减小与其他部分溶液接触的机会，导致反应不够充分，降低了六氟磷酸锂的合成效率。

技术实现思路

[0003]本专利技术目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种高效六氟磷酸锂的生产方法的技术方案，通过采用杂质含量极低的聚磷酸，以及过量的无水氟化氢为起始原料，使得产物的六氟磷酸锂转化率更高，通过结晶、分离、干燥得到的六氟磷酸锂纯度更高，同时减少了副产物的产生，大大缩短了生产工艺，提高生产效率。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0005]一种高效六氟磷酸锂的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
[0006]1)首先将无水氟化氢加入反应釜中，反应釜通过循环管连接制冷设备，制冷设备安装于箱体上，开启制冷设备侧面的循环泵，将反应釜温度降低至10℃～15℃，通过制冷设备可以控制反应釜内的温度，提高反应效率；
[0007]2)然后向反应釜中加入聚磷酸，聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1：5～7，控制反应温度在15℃～20℃，反应2～3h，得到六氟磷酸水溶液；
[0008]3)接着在箱体顶部的辅助箱内加入无水氟化氢溶液，并将氟化锂溶于辅助箱内的无水氟化氢溶液中，形成氟化锂的无水氟化氢溶液；
[0009]4)最后将辅助箱内的氟化锂的无水氟化氢溶液通过输送管加入反应釜内的六氟磷酸水溶液中连续搅拌，并控制反应温度为
‑
20℃～
‑
30℃，经结晶、分离、干燥得到纯净的六氟磷酸锂产品。
[0010]通过采用杂质含量极低的聚磷酸，以及过量的无水氟化氢为起始原料，使得产物的六氟磷酸锂转化率更高，通过结晶、分离、干燥得到的六氟磷酸锂纯度更高，同时减少了副产物的产生，大大缩短了生产工艺，提高生产效率。
[0011]进一步，反应釜通过固定块安装于框架上，固定块提高了反应釜与框架之间连接
的稳定性和可靠性，防止反应釜发生倾斜而产生安全隐患。
[0012]进一步，反应釜包括罐体和输液搅拌机构，罐体的上方设置有电机，电机连接有减速器，减速器通过套筒固定于罐体的顶部，输液搅拌机构连接减速器的输出轴，输液搅拌机构的底端通过底座连接罐体的底部，罐体的底部设置有出料管，罐体的顶部设置有第一进料管和第二进料管，第二进料管的一端连接输送管，第二进料管的另一端通过三通管连接输液搅拌机构，通过电机可以经减速器带动输液搅拌机构旋转，底座提高了输液搅拌机构转动时的稳定性和可靠性，结晶后的产物可以通过出料管输出，输送管内的反应原料经第二进料管输入输液搅拌机构，通过输液搅拌机构不仅可以实现对罐体内溶液的连续搅拌，同时可以将反应原料输入反应釜内，加速反应釜内溶液的搅拌混合，提高反应效率。
[0013]进一步，罐体的外壁上设置有冷却水夹层，冷却水夹层上设置有冷却水进口和冷却水出口，冷却水进口和冷却水出口连接循环管，制冷设备可以通过循环管将冷却水输入冷却水夹层内，通过冷却水夹层控制反应釜内的温度。
[0014]进一步，输液搅拌机构包括导流管、转轴和搅拌组件，导流管的顶端连接输出轴，导流管的底端通过转轴连接底座，三通管套设于导流管上，搅拌组件呈环形均匀分布于罐体的内壁上，搅拌组件通过衔接管和固定杆分别连接导流管和转轴，第二进料管内的反应原料通过三通管输入导流管，导流管将反应原料通过衔接管输送至搅拌组件上，在反应原料混合的同时进行搅拌，增大了接触面积，同时提高了反应速率，转轴和固定杆提高了搅拌组件安装的稳定性和可靠性。
[0015]进一步，搅拌组件包括竖直段、弧形段和喷出管，竖直段设于衔接管的端部，弧形段设于竖直段的底部，且贴合于罐体的底面，竖直段和弧形段的外侧面上设置有连接条，连接条上设置有刮板，喷出管从上往下分布于竖直段的内侧面上，通过竖直段和弧形段的设计，可以使搅拌组件贴合于罐体的内壁，并通过连接条和刮板便于将罐体内壁和底部的结晶产物刮下来，喷出管可以直接将反应原料输入罐体内不同的液位高度，提高反应物之间的接触面积，大大提高反应速率。
[0016]进一步，喷出管上倾斜设置有翻液板，喷出管上均匀设置有出液孔，出液孔与翻液板位于同一侧，通过翻液板可以使输液搅拌机构在旋转时，带动罐体内的溶液翻滚，起到导流作用，出液孔可以将衔接管内的反应原料输入罐体的溶液内。
[0017]进一步，底座包括支撑板和底板，支撑板通过支架固定连接在底板的上方，支撑板上设置有转盘，转盘的底部设置有立柱，立柱上设置有螺旋叶片，转轴的底端固定连接在转盘的中心处，提高了输液搅拌机构旋转时的稳定性和可靠性，同时通过转盘带动立柱旋转，使螺旋叶片跟随一起转动，便于将结晶产物推向出料管，防止造成堵塞。
[0018]本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
[0019]本专利技术通过采用杂质含量极低的聚磷酸，以及过量的无水氟化氢为起始原料，使得产物的六氟磷酸锂转化率更高，通过结晶、分离、干燥得到的六氟磷酸锂纯度更高，同时减少了副产物的产生，大大缩短了生产工艺，提高生产效率。
附图说明
[0020]下面结合附图对本专利技术作进一步说明：
[0021]图1为本专利技术一种高效六氟磷酸锂的生产方法中反应釜、制冷设备和辅助箱之间
的连接示意图；
[0022]图2为本专利技术中反应釜的内部结构示意图；
[0023]图3为本专利技术中喷出管的结构示意图；
[0024]图4为本专利技术中搅拌组件的结构示意图；
[0025]图5为本专利技术中底座的结构结构示意图。
[0026]图中：1
‑
反应釜；2
‑
电机；3
‑
减速器；4
‑
套筒；5
‑
框架；6
‑
固定块；7
‑
箱体；8
‑
辅助箱；9
‑
输送管；10
‑
制冷设备；11
‑
循环管；12
‑
循环泵；13
‑
罐体；14
‑
冷却水夹层本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效六氟磷酸锂的生产方法，其特征在于包括如下步骤：1)首先将无水氟化氢加入反应釜中，反应釜通过循环管连接制冷设备，制冷设备安装于箱体上，开启制冷设备侧面的循环泵，将反应釜温度降低至10℃～15℃；2)然后向反应釜中加入聚磷酸，聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1：5～7，控制反应温度在15℃～20℃，反应2～3h，得到六氟磷酸水溶液；3)接着在箱体顶部的辅助箱内加入无水氟化氢溶液，并将氟化锂溶于辅助箱内的无水氟化氢溶液中，形成氟化锂的无水氟化氢溶液；4)最后将辅助箱内的氟化锂的无水氟化氢溶液通过输送管加入反应釜内的六氟磷酸水溶液中连续搅拌，并控制反应温度为
‑
20℃～
‑
30℃，经结晶、分离、干燥得到纯净的六氟磷酸锂产品。2.根据权利要求1所述的一种高效六氟磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述反应釜通过固定块安装于框架上。3.根据权利要求1所述的一种高效六氟磷酸锂的生产方法，其特征在于：所述反应釜包括罐体和输液搅拌机构，所述罐体的上方设置有电机，所述电机连接有减速器，所述减速器通过套筒固定于所述罐体的顶部，所述输液搅拌机构连接所述减速器的输出轴，所述输液搅拌机构的底端通过底座连接所述罐体的底部，所述罐体的底部设置有出料管，所述罐体的顶部设置有第一进料管和第二进料管，所述第二进料管的一端连接所述输送管，所述第二进料管的另一端通过三通管连接所述输液搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓东，徐志雄，马鑫川，何胜，邵智伟，林杨，陈涛，徐冰，徐毅，洪超，
申请(专利权)人：浙江三美化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：