本发明专利技术公开了一种六氟磷酸锂的提纯工艺，包括如下步骤：1)溶解；2)硅过滤；3)结晶；4)重复操作；5)干燥。本发明专利技术设计合理，工艺步骤简单易操作，原料来源广泛，生产成本低，无危害，能够有效去除六氟磷酸锂中的无机和有机杂质，使得得到的六氟磷酸锂产品质量高，具有良好的社会价值和经济价值，易于推广和使用，针对六氟磷酸锂粗品溶于有机溶剂溶剂后的混合液采用过滤桶进行过滤处理，过滤效率好，通过过滤筛网和环形过滤网的双重过滤作用，将不溶性的杂质去除，有效确保过滤后的滤液质量，从而提高最终的产品质量。最终的产品质量。最终的产品质量。
【技术实现步骤摘要】
一种六氟磷酸锂的提纯工艺
[0001]本专利技术属于六氟磷酸锂
，具体涉及一种六氟磷酸锂的提纯工艺。
技术介绍
[0002]六氟磷酸锂是外观呈白色粉末状或细小晶粒，易溶于DEC(碳酸二乙酯)、EC(碳酸乙烯酯)等有机溶剂中，化学稳定性较好，与大多数有机和无机物不反应，但又是有毒性的化学试剂，遇水分解变成酸，对肌体组织有腐蚀作用，不能直接接触，必须储存于气密性容器内，使用时必须在绝对湿度＜10ppm的干燥气氛下操作，防止分解。
[0003]六氟磷酸锂一般由无水氟化氢，五氧化二磷和氟化锂制备而成，其成品中不可避免的含有氟化氢杂质，另外，六氟磷酸锂容易吸水发生水解反应，分解成不溶的氟氧磷锂化合物，而这些杂质在锂离子电池的使用中，会降低锂离子电池的性能，因此如何获得高纯度、低游离酸、低水分的高纯度六氟磷酸锂是目前亟待解决的问题。
技术实现思路
[0004]本专利技术目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种六氟磷酸锂的提纯工艺的技术方案，设计合理，工艺步骤简单易操作，原料来源广泛，生产成本低，无危害，能够有效去除六氟磷酸锂中的无机和有机杂质，使得得到的六氟磷酸锂产品质量高，具有良好的社会价值和经济价值，易于推广和使用，针对六氟磷酸锂粗品溶于有机溶剂溶剂后的混合液采用过滤桶进行过滤处理，过滤效率好，通过过滤筛网和环形过滤网的双重过滤作用，将不溶性的杂质去除，有效确保过滤后的滤液质量，从而提高最终的产品质量。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种六氟磷酸锂的提纯工艺，包括如下步骤：
[0007]1)溶解：将六氟磷酸锂粗品在温度0
‑
40℃下溶于有机溶剂中；
[0008]2)过滤：将步骤1)溶解后的混合液从过滤桶的进液口输送到过滤桶内部，过滤桶内部设置有导通管，导通管与过滤桶之间形成腔体，腔体内通过环形过滤网间隔成上腔体和下腔体，混合液从进液口直接进入到导通管内，通过导通管底部的过滤筛网的过滤后进入到下腔体内，接着通过环形过滤网的再次过滤后进入到上腔体内，最终过滤后得到的透明液体从上腔体侧面的排液口排出；采用过滤桶对溶解后的混合液进行过滤除杂，去除六氟磷酸锂粗品中的不溶性物质，并且采用过滤筛网和环形过滤网的双重过滤除杂，有效保证过滤除杂效果，混合液进入到导通管后，通过底部的过滤筛网的过滤到下腔体内，接着通过环形过滤网的过滤进入到上腔体内，最终从排液口排出，排液口可以连通抽吸泵，从而便于过滤后的液体的排出，设计合理，过滤除杂高效且保质；
[0009]3)结晶：向步骤2)过滤得到后的透明液体中加入烷烃并混合搅拌，降温至(﹣40)℃
‑
(﹣15)℃，六氟磷酸锂结晶，陈化0.5
‑
24h，过滤后得到六氟磷酸锂晶体；通过陈化且控制陈化时间，使得六氟磷酸锂晶体沉淀，便于过滤分离；
[0010]4)重复操作：至少重复步骤1)
‑
步骤3)一次；
[0011]5)干燥：在﹣40℃
‑
90℃低温下，对结晶得到后的六氟磷酸锂晶体进行干燥，最终得到目标产品六氟磷酸锂，通过干燥处理确保产品六氟磷酸锂的质量，大大提高六氟磷酸锂作为电解质的性能。
[0012]进一步，在步骤5)中，六氟磷酸锂晶体的干燥步骤如下：
[0013](1)将结晶得到的六氟磷酸锂晶体铺放到干燥盘上；将六氟磷酸锂晶体平铺摊放在干燥盘上，尽可能低保证六氟磷酸锂晶体的裸露摊开，从而提高后续的干燥效果，保证干燥质量；
[0014](2)干燥箱内设置有支架，支架上均匀设置有水平分布的支撑框，将干燥盘放置到支撑框上，每个支撑框对应放置一个干燥盘，支撑框上设置有支撑板，支撑板左右对称设置，将干燥盘放置在两个支撑板之间，干燥盘底部的限位凸块对应卡入到的支撑板上的限位凹槽内，沿着限位凹槽往后推动干燥盘，直至干燥盘抵触到支撑框后侧的限位块；干燥箱内固定有支架，支架上从上往下均匀分布有多个支撑框，每个支撑框上放置一个干燥盘，从而可以一次性放置多个干燥盘，提高干燥箱的干燥效率，干燥盘放置在支撑框上的左右两个支撑板上，且通过限位凸块与限位凹槽实现干燥盘与支撑框之间的精准卡接限位，再沿着限位凹槽往后移动直至抵触到限位块，保证干燥盘在支撑框的放置到位，确保干燥盘的放置平稳性，也确保搅拌轴与干燥盘之间的精准定位，便于后续搅拌轴的移动；
[0015](3)移动搅拌轴，直至搅拌轴移动到位，干燥盘的中心处设置有贯穿孔，贯穿孔具有一定的直径尺寸，使得搅拌轴和设置在搅拌轴上的定位块能够穿过，贯穿孔的顶侧边设置有凸套，贯穿孔可以便于搅拌轴贯穿穿过干燥盘，同时贯穿孔顶侧边的凸套的设计可以防止干燥盘内的六氟磷酸锂晶体从贯穿孔内渗漏，结构设计更加的巧妙合理；
[0016](4)干燥盘放置到位后，关闭箱门，启动干燥箱，对干燥盘内的六氟磷酸锂晶体进行干燥处理，干燥箱对六氟磷酸锂晶体采用真空干燥方式进行干燥处理。
[0017]进一步，在六氟磷酸锂晶体的干燥步骤中的步骤(2)中，干燥盘的后端面上设置有与限位块相对应的卡紧块，卡紧块与干燥盘侧壁上的通孔槽错位分布，限位块上设置有与卡紧块相匹配的卡紧槽，卡紧块卡接在对应的卡紧槽内，通过卡紧块与卡紧槽的卡接限位稳固干燥盘，干燥盘在支撑框上放置到位后，卡紧块卡入到卡紧槽内，进一步确保干燥盘在支撑框上的放置稳固性和牢固性，提高结构安全性能，并且卡紧块与通孔槽错位，从而不会影响到干燥盘四侧壁的通风效果，提高后续的干燥效率和干燥效果。
[0018]进一步，在六氟磷酸锂晶体的干燥步骤中的步骤(3)中，搅拌轴的移动步骤如下：
[0019]①
启动升降组件，驱动电机转动带动螺杆的同步转动，使得螺杆上的滑块往下移动，滑块带动与之连接的安装架的同步移动，安装架带动固定在安装架上的搅拌电机的移动，搅拌电机带动与之连接的搅拌轴的同步下移；结构设计合理，使用操作自动化，驱动电机带动螺杆转动，使得滑块沿着螺杆上下移动，实现安装架的移动，从而带动固定在安装架上的搅拌电机和搅拌轴的同步移动，最终实现搅拌轴位置的调整，搅拌轴下移到位，从而便于后续搅拌轴带动搅拌盘的转动实现对干燥箱内六氟磷酸锂晶体的搅拌，从而使得干燥箱内的六氟磷酸锂晶体干燥更彻底均匀，避免六氟磷酸锂晶体在干燥盘内的堆积，影响到堆积下方六氟磷酸锂晶体的干燥；
[0020]②
每个支撑框上的顶部左右对称设置有凸板，两个凸板的顶部均设有磁吸座，磁吸座与支撑框之间设置有定位杆，定位杆上套设有辅助架，辅助架与磁吸座之间连接有复
位拉簧，复位拉簧套设在定位杆上，辅助架的顶部设置有磁铁，辅助架通过磁铁与磁吸座吸附固定，两个辅助架之间设置有搅拌盘，当搅拌轴下移中搅拌轴上部的限位盘抵触到最上方支撑框中的搅拌盘的顶面时，搅拌轴继续下移，限位盘下压搅拌盘，直至辅助架与磁吸座之间脱离；结构设计紧凑合理，辅助架套设在定位杆上，且辅助架顶端的槽体内安装有磁铁，通过磁铁可以将辅助架吸附固定在对应的磁吸座上，两个辅助架之间又设有搅拌本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种六氟磷酸锂的提纯工艺，其特征在于：包括如下步骤：1)溶解：将六氟磷酸锂粗品在温度0
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40℃下溶于有机溶剂中；2)过滤：将步骤1)溶解后的混合液从过滤桶的进液口输送到过滤桶内部，过滤桶内部设置有导通管，导通管与过滤桶之间形成腔体，腔体内通过环形过滤网间隔成上腔体和下腔体，混合液从进液口直接进入到导通管内，通过导通管底部的过滤筛网的过滤后进入到下腔体内，接着通过环形过滤网的再次过滤后进入到上腔体内，最终过滤后得到的透明液体从上腔体侧面的排液口排出；3)结晶：向步骤2)过滤得到后的透明液体中加入烷烃并混合搅拌，降温至(﹣40)℃
‑
(﹣15)℃，六氟磷酸锂结晶，陈化0.5
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24h，过滤后得到六氟磷酸锂晶体；4)重复操作：至少重复步骤1)
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步骤3)一次；5)干燥：在﹣40℃
‑
90℃低温下，对结晶得到后的六氟磷酸锂晶体进行干燥，最终得到目标产品六氟磷酸锂。2.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的提纯工艺，其特征在于：在所述步骤5)中，六氟磷酸锂晶体的干燥步骤如下：(1)将结晶得到的六氟磷酸锂晶体铺放到干燥盘上；(2)干燥箱内设置有支架，支架上均匀设置有水平分布的支撑框，将干燥盘放置到支撑框上，每个支撑框对应放置一个干燥盘，支撑框上设置有支撑板，支撑板左右对称设置，将干燥盘放置在两个支撑板之间，干燥盘底部的限位凸块对应卡入到的支撑板上的限位凹槽内，沿着限位凹槽往后推动干燥盘，直至干燥盘抵触到支撑框后侧的限位块；(3)移动搅拌轴，直至搅拌轴移动到位；(4)干燥盘放置到位后，关闭箱门，启动干燥箱，对干燥盘内的六氟磷酸锂晶体进行干燥处理。3.根据权利要求2所述的一种六氟磷酸锂的提纯工艺，其特征在于：在所述六氟磷酸锂晶体的干燥步骤中的步骤(2)中，干燥盘的后端面上设置有与限位块相对应的卡紧块，卡紧块与干燥盘侧壁上的通孔槽错位分布，限位块上设置有与卡紧块相匹配的卡紧槽，卡紧块卡接在对应的卡紧槽内，通过卡紧块与卡紧槽的卡接限位稳固干燥盘。4.根据权利要求2所述的一种六氟磷酸锂的提纯工艺，其特征在于：在所述六氟磷酸锂晶体的干燥步骤中的步骤(3)中，搅拌轴的移动步骤如下：
①
启动升降组件，驱动电机转动带动螺杆的同步转动，使得螺杆上的滑块往下移动，滑块带动与之连接的安装架的同步移动，安装架带动固定在安装架上的搅拌电机的移动，搅拌电机带动与之连接的搅拌轴的同步下移；
②
每个...
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓东，徐煜，韩航飞，陈华勇，郑伟建，王彩霞，冯鹏宇，
申请(专利权)人：浙江三美化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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