锰锌铁氧体用铁源的制备方法技术

本申请提供的锰锌铁氧体用铁源的制备方法中将钛白粉副产物硫酸亚铁除杂得到纯净硫酸亚铁溶液，向包含纯净硫酸亚铁溶液的体系内加入一定量消泡剂如醇类消泡剂或聚醚类消泡剂，然后加入碳酸氢铵溶液或颗粒，反应一定时间后将反应物滤洗，得到碳酸亚铁前驱体和滤液，其中滤液可以通过闪蒸得到农用级硫酸铵粉末，将碳酸亚铁前驱体在空气气氛中进行烘干，烘干一定时间即可得到锰锌铁氧体用铁源，其中锰锌铁氧体用铁源的主要成分为氢氧化铁由于使用无硅磷消泡剂可以避免后续通过锰锌铁氧体用铁源制备锰锌铁氧体的过程中的结晶隐患；且消泡剂可以大幅提高生产效率，由于反应速度较快可以得到比表面积较大的前驱体，从而提高锰锌铁氧体性能。锰锌铁氧体性能。锰锌铁氧体性能。

【技术实现步骤摘要】
锰锌铁氧体用铁源的制备方法


[0001]本申请涉及铁氧体材料
，尤其涉及一种锰锌铁氧体用铁源的制备方法。

技术介绍

[0002]锰锌铁氧体是一种具有尖晶石结构的软磁性材料，因其具有高的磁导率、低损耗等理化特性而被广泛应用于通信、传感、电视机等行业中；随着人们对节能减排提出的更高要求，对耗锰锌铁氧体的性能要求更迫切，如高磁导率、低损耗等。
[0003]氧化铁等铁源为制备锰锌铁氧体的主要原材料之一，随着锰锌铁氧体需求量的加大，铁源的价格也在增加；业内人员都在寻求制备铁源的其他方式。
[0004]目前基于硫酸铁制备氧化铁的工艺也相对比较成熟，一般都包含：溶解、调节pH并加络合剂除杂、加沉淀剂、滤洗、烘干、煅烧、检测包装等工序，但该法由于需要煅烧，所以生产过程中成本较高，对环境也有一定的污染。同时现有方法主要用于制备染料级氧化铁红，且由于氧化铁煅烧温度较高，煅烧后的活性参差不齐，在制备高性能锰锌铁氧体材料上很难达到活性要求。

技术实现思路

[0005]本申请提供了一种锰锌铁氧体用铁源的制备方法，以提供一种制备锰锌铁氧体用铁源的方式。
[0006]本申请提供的一种锰锌铁氧体用铁源的制备方法，包括：
[0007]将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解并去除杂质得到纯净硫酸亚铁溶液；
[0008]向所述纯净硫酸亚铁溶液中加入无硅磷类消泡剂，然后加入碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵颗粒，沉淀后得到碳酸亚铁前驱体，所述无硅磷类消泡剂包括聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂；
[0009]将所述碳酸亚铁前驱体在50
‑
90℃空气气氛中进行搅拌、破碎、烘干，无需经过预烧即可得到锰锌铁氧体用铁源。
[0010]进一步，将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解并去除杂质得到纯净硫酸亚铁溶液，包括：
[0011]将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解至50℃
‑
60℃的水中得到混合液；
[0012]将所述混合液加入碱液将PH调节至2.5
‑
4.5，然后加入聚丙烯酰胺，沉淀反应后进行过滤，得到纯净硫酸亚铁溶液和含钛滤渣；
[0013]所述含钛滤渣用于制备钛白粉。
[0014]进一步，向所述纯净硫酸亚铁溶液中加入消泡剂，然后加入碳酸氢铵溶液或颗粒，包括：
[0015]向所述纯净硫酸亚铁溶液中加入一定量无硅磷消泡剂，同时快速加入碳酸氢铵溶液或颗粒。
[0016]进一步，将所述碳酸亚铁前驱体在50
‑
90℃空气气氛中进行破碎、烘干，然后快速升温到280
‑
380℃进行加热分解，后得到的所述锰锌铁氧体用铁源为氧化铁或氢氧化铁。
[0017]进一步，向所述纯净硫酸亚铁溶液中加入一定量消泡剂，同时加入碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵颗粒，沉淀后得到碳酸亚铁前驱体和滤液，其中所述滤液通过闪蒸得到农用级硫酸铵粉末。
[0018]进一步，向所述纯净硫酸亚铁溶液中加入消泡剂，同时加入碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵颗粒，其中所述碳酸氢铵溶液的温度为30℃
‑
45℃，浓度为15
‑
25％。
[0019]进一步，所述溶液中硫酸亚铁与所加入碳酸氢铵摩尔比为1：1.5
‑
2.5。
[0020]进一步，将所述碳酸亚铁前驱体进行滤洗后，要求控制滤液中的离子电导率在800uS以下则为滤洗合格。
[0021]进一步，所述锰锌铁氧体用铁源不需要经过500℃以上温度进行预烧处理，可直接用于制备锰锌铁氧体，所述锰锌铁氧体为高磁导率和低功耗锰锌铁氧体。
[0022]有益效果：本申请提供的锰锌铁氧体用铁源的制备方法，包括：将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解并去除杂质得到纯净硫酸亚铁溶液和含钛滤渣，其中含钛滤渣可用于制备钛白粉，向包含纯净硫酸亚铁溶液的体系内加入大量的无硅磷类消泡剂，如聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂，然后加入碳酸氢铵溶液甚至可以加入碳酸氢铵颗粒，反应一定时间后将反应物滤洗，得到碳酸亚铁前驱体和滤液，其中滤液可以通过闪蒸得到农用级硫酸铵粉末，将碳酸亚铁前驱体在空气气氛中进行烘干，烘干一定时间即可得到锰锌铁氧体用铁源，其中锰锌铁氧体用铁源的成分为氧化铁。
[0023]在上述过程中，一方面，硫酸亚铁溶液和碳酸氢铵溶液在水解反应过程中会产生大量的气泡，传统的有机硅类消泡剂中的Si在后续通过锰锌铁氧体用铁源制备锰锌铁氧体的过程中容易引起结晶隐患，影响产品性能，而本申请中采用无硅磷类消泡剂，如聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂，既可以抑制气泡的产生，在后续通过锰锌铁氧体用铁源制备锰锌铁氧体的过程中的烧结这一步骤中可高温被分解，从而避免结晶隐患。
[0024]另一方面，向包含纯净硫酸亚铁溶液的体系内加入大量的无硅磷类消泡剂，如聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂后，可以快速加入碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵颗粒，加快反应速率，提高生产效率，且有机消泡剂在反应过程中可以起到静电排斥作用，进而可以保证得到比表面积较大的碳酸亚铁前驱体，通过比表面积较大的碳酸亚铁前驱体制备的铁源颗粒较细，颗粒较细的铁源可以在后续生产锰锌铁氧体时反应活性较高，从而可以改善锰锌铁氧体的性能，得到高磁导率和低功耗的锰锌铁氧体。其中可快速加入碳酸氢铵颗粒，减少水的浪费。
[0025]另一方面，本申请制备铁源的工艺不用经过传统的煅烧，节能减排，符合碳中和要求，由于碳酸亚铁未经过煅烧，因此其反应活性较高，进一步改善锰锌铁氧体的性能。
[0026]本申请提供的锰锌铁氧体用铁源不需要经过500不需以上温度进行处理，可直接用于制备锰锌铁氧体，所述锰锌铁氧体为高磁导率和低功耗锰锌铁氧体。
[0027]且，在本申请实施例中各步骤得到的非目标产物均可以用于其他的用途，避免资源浪费。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还
可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]图1为本申请实施例提供的锰锌铁氧体用铁源的制备方法的方法流程示意图。
具体实施方式
[0030]为了使本
的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
[0031]氧化铁等铁源为制备锰锌铁氧体的主要原材料之一，随着锰锌铁氧体需求量的加大，铁源的价格也在增加；业内人员都在寻求制备铁源的其他方式。
[0032]下面结合图1对本申请提供的锰锌铁氧体用铁源的制备方法进行说明。
[0033]本申请提供的锰锌铁氧体用铁源的制备方法，包括：
[0034]S110：将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解并去除本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锰锌铁氧体用铁源的制备方法，其特征在于，包括：将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解并去除杂质得到纯净硫酸亚铁溶液；向所述纯净硫酸亚铁溶液中加入无硅磷类消泡剂，然后加入碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵颗粒，沉淀后得到碳酸亚铁前驱体，所述无硅磷类消泡剂包括聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂；将所述碳酸亚铁前驱体在50
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90℃空气气氛中进行搅拌、破碎、烘干，无需经过预烧即可得到锰锌铁氧体用铁源。2.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体用铁源的制备方法，其特征在于，将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解并去除杂质得到纯净硫酸亚铁溶液，包括：将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解至50℃
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60℃的水中得到混合液；将所述混合液加入碱液将PH调节至2.5
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4.5，然后加入聚丙烯酰胺，沉淀反应后进行过滤，得到纯净硫酸亚铁溶液和含钛滤渣；所述含钛滤渣用于制备钛白粉。3.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体用铁源的制备方法，其特征在于，向所述纯净硫酸亚铁溶液中加入醇类消泡剂，同时加入碳酸氢铵溶液或颗粒，包括：向所述纯净硫酸亚铁溶液中加入一定量无硅磷消泡剂，同时快速加入碳酸氢铵溶液或颗粒。4.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体用铁源的制备方法，其特征在于，将所述碳酸亚铁前驱体在50
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘涛，宋兴连，韩卫东，解丽丽，程龙，廖文举，朱孔磊，
申请(专利权)人：山东春光磁电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：