一种多孔碳负载零价铁复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种多孔碳负载零价铁复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钕铁硼尾渣和碳材料进行混合，之后依次加入造孔剂和醇并搅拌，得到混合初料；(2)将步骤(1)得到的混合初料依次进行超声处理、干燥和焙烧得到所述多孔碳负载零价铁复合材料。本发明专利技术提供的零价铁复合材料的制备方法，通过采用特定的原料通过利用原料中稀土元素，实现了高性能的铅吸附复合材料的制备。制备得到的复合材料具有分散性好、负载均匀、比表面积大和稳定性好等特点。定性好等特点。定性好等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔碳负载零价铁复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及水处理领域，具体涉及一种多孔碳负载零价铁复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着我国工业的迅猛发展，大量有毒有害物质被排入水体，其中重金属的污染问题越来越严重。水体中铅、镉、汞、铬和类金属砷等重金属离子对人、动植物以及微生物具有显著的持久性毒害作用。这些重金属不仅不能被微生物降解，而且可以在生物体内特别是人体内富集而产生更加严重的毒性效应。当累积到一定含量时，人体就会出现头晕，恶心，关节疼痛，健忘等一系列症状，对人体危害极大。水体中重金属去除的常用技术包括吸附法、膜分离法、电化学方法和化学沉淀法等。
[0003]近年来，纳米零价铁(nano zero
‑
valent iron,nZVI)因其高比表面积、优异的吸附性和反应活性等优点被广泛应用于重金属的去除研究。研究表明，零价铁本身的电极电位为
‑
0.44V，还原能力强；金属活动性排在零价铁后面的重金属可以被直接置换出来，并且附着在零价铁表面。因此，nZVI可以通过吸附和还原两种途径和机理，实现对水体中重金属的有效去除。
[0004]如CN103253757A公开了一种利用纳米零价铁深度处理复杂工业废水的方法。针对目前工业废水成分复杂、污染物浓度高、水质不稳定等问题，本专利技术采用多级串联的纳米零价铁反应装置对复杂工业废水进行深度处理，其中纳米零价铁在装置内循环使用，在装置间逐级反向回流。其根据实际废水所含污染物种数及浓度设置二至五级纳米零价铁反应装置。处理过程中，各级pH通过加酸/加碱控制并使其逐级上升，各级氧化还原电位(ORP)通过投加/回流纳米零价铁控制并使其逐级下降，废水经多级反应/分离后得到有效处理。可逐级分步去除废水中多种污染物，各级反应条件可控，出水水质可稳定达标，同时提高纳米零价铁利用率，适用于各种复杂工业废水深度处理。
[0005]如CN104609531A公开了一种柠檬酸根纳米零价铁的制备方法及其活化过硫酸盐处理有机废水的方法。所述处理有机废水的方法包括：向含有机污染物的废水中加入过二硫酸盐和柠檬酸根稳定化纳米零价铁；将所述柠檬酸根稳定化纳米零价铁和所述过二硫酸盐混合均匀，所述柠檬酸根稳定化纳米零价铁释放亚铁离子和零价铁与所述过二硫酸盐反应，产生具有氧化性的自由基，所述自由基降解所述废水中的有机污染物，通过上述方法解决了现有技术中采用加热活化和光辐射活化过二硫酸盐活化条件复杂；采用亚铁离子活化过二硫酸盐时亚铁离子将与活性自由基反应，降低过硫酸根的利用率，产生大量铁泥；至少部分克服纳米零价铁活化过二硫酸盐时纳米零价铁不易回收的技术问题。
[0006]目前，制备nZVI的方法包括：液相还原法、碳热还原法、电化学沉积法、热解羰基铁法和绿色合成法。其中，液相还原法和碳热还原法比较常用，绿色合成法则是近年研究的热点。液相还原法是指在溶液状态下，利用硼氢化钠/硼氢化钾等强还原剂将Fe
2+
或Fe
3+
还原至Fe0。液相还原法制备工艺简单快捷且反应条件温和，制得的nZVI反应活性高，是应用最为广泛的制备工艺。但是，液相还原法在制备过程中需要使用硼氢化钠/硼氢化钾等强还原
剂且产生大量的氢气，从而提高了制备成本并会对环境造成一定的影响。因此，为解决制备成本高且易造成二次污染的问题，国内外学者研发出了绿色合成法，采用无毒且环境友好的植物提取液为还原剂成功制备出nZVI。绿色合成法成本低，制备条件温和且能耗低，采用的原料无毒无污染。但是，绿色合成法目前尚处于实验研究阶段，没有得到真正的实际应用。碳热还原法是通过炭黑和生物炭等碳基材料在高温下还原铁盐或氧化铁来制备得到nZVI。碳热还原法副产品均为气体，且原料炭黑和生物炭等价廉易得，制备易于规模化和连续化，所以碳热还原法具有易于商业化生产等特点。
[0007]然而目前制备得到的零价铁复合材料仍存在吸附量小，材料不稳定等问题。

技术实现思路

[0008]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种多孔碳负载零价铁复合材料的制备方法，以解决目前零价铁制备成本高且制备过程不环保导致难以实现工业化生产，并且在实际使用过程中极易自发团聚和被氧化导致快速失活等问题。通过资源化利用钕铁硼废料回收稀土后所产生的尾渣，制备高分散、负载均匀、比表面积大和稳定性能好的多孔碳负载零价铁复合材料。
[0009]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种多孔碳负载零价铁复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0011](1)将钕铁硼尾渣和碳材料进行混合，之后依次加入造孔剂和醇并搅拌，得到混合初料；
[0012](2)将步骤(1)得到的混合初料依次进行超声处理、干燥和焙烧得到所述多孔碳负载零价铁复合材料。
[0013]本专利技术提供的零价铁复合材料的制备方法，通过采用特定的原料，利用原料中的稀土元素钕实现了具有较高铅去除性能的复合材料的制备。制备得到的复合材料具有高分散、负载均匀、比表面积大和稳定性能好等特点。对铅的特异性去除量可达610mg/g以上。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述碳材料包括活性炭、碳纤维或碳纳米管中的1种或至少2种的组合。
[0015]优选地，步骤(1)所述混合中钕铁硼尾渣与碳材料的摩尔比为1:(5
‑
50)，例如可以是1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40、1:45或1:50等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0016]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述造孔剂包括碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾或乙酸钾中的1种或至少2种的组合。
[0017]优选地，步骤(1)所述造孔剂和碳材料的质量比为1:(0.2
‑
50)，例如可以是1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8、1:8.5、1:9、1:9.5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40、1:45或1:50等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0018]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述醇包括乙醇。
[0019]优选地，步骤(1)所述醇的添加量为粉料质量的10
‑
100倍，该粉料质量为尾渣、碳
材料和造孔剂的质量，例如可以是10倍、20倍、30倍、40倍、50倍、60倍、70倍、80倍、90倍或100倍等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0020]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述搅拌的转速为600
‑
800r/min，例如可以是60本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔碳负载零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钕铁硼尾渣和碳材料进行混合，之后依次加入造孔剂和醇并搅拌，得到混合初料；(2)将步骤(1)得到的混合初料依次进行超声处理、干燥和焙烧得到所述多孔碳负载零价铁复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳材料包括活性炭、碳纤维或碳纳米管中的1种或至少2种的组合；优选地，步骤(1)所述混合中钕铁硼尾渣与碳材料的摩尔比为1:(5
‑
50)。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述造孔剂包括碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾或乙酸钾中的1种或至少2种的组合；优选地，步骤(1)所述造孔剂和碳材料的质量比为1:(0.2
‑
50)。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述醇包括乙醇；优选地，步骤(1)所述醇的添加量为粉料质量的10
‑
100倍。5.如权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的转速为600
‑
800r/min；优选地，步骤(1)所述搅拌的时间为30
‑
45min。6.如权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述超声处理的功率为1100
‑
1300W；优选地，步骤(2)所述超声处理的时间为1.5
‑
2.5h。7.如权利要求1
‑
6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥的温度为80
‑
90℃；优选地，步骤(2)所述干燥的时间为11
‑
13h。8...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡康，石绍渊，万印华，袁文静，刘佳铭，林睿茜，
申请(专利权)人：中国科学院江西稀土研究院，
类型：发明
国别省市：