一种环氧树脂@磁粉微胶囊一体化电感材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种环氧树脂@磁粉微胶囊一体化电感材料的制备方法。本发明专利技术是先湿法后干法混炼，用湿法包覆工艺将少量的单组分环氧包覆于铁硅铬磁粉表面成一层薄膜，从而解决干法中磁粉与双组分环氧树脂结合不均匀的问题，同时湿法中形成的微胶囊在干法混炼中破裂，增加了磁粉与单、双组分环氧树脂的粘结力，提高了电感材料的致密性，使铁硅铬/环氧树脂复合材料具有良好性能。具有良好性能。

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂@磁粉微胶囊一体化电感材料的制备方法


[0001]本专利技术属于软磁复合材料领域，涉及一种环氧树脂@磁粉微胶囊一体化电感材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着计算机中央处理器、现场可编程门列阵以及不同种类的片式专用集成电路的发展，低电压大电流成了DC
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DC电源发展趋势。获得大电流的多相型电源电路技术的需求，又对电感器的性能要求进一步提高。一体化电感具有小型、高性能、低功率、低噪音、防潮、防震动等特点，可在电脑、服务器、显卡和汽车系统、超薄大电流电源及载荷点(POL)转换器，分布式电源系统及FPGA等终端产品上得到广泛应用。
[0003]目前的一体化电感是将绕组本体埋入金属粉末内部压铸而成，粘结剂用量小，压力大(几百MPa甚至上千MPa)，对粉末绝缘要求较高。绝缘层越厚，电阻率越高，涡流损耗越低。然而，绝缘层厚度的增加，金属粉末填料比降低，导致磁导率、密度降低，磁损耗增加。因此，制备高固含量磁复合材料有利于获得磁导率高和损耗低的一体化电感。然而，固含量增高时，磁粉与环氧树脂之间的混炼变得困难，环氧树脂很难均匀包裹在磁粉之间，获得性能优良且稳定的一体化电感。
[0004]为了获得高固含量下结构均匀、性能稳定的一体化电感，本专利技术提出一种新的配方和制备工艺，通过湿法制得单组分环氧树脂@磁粉微胶囊及表面改性，用干法(双辊开炼机)将其与双组分环氧树脂结合，制得高性能一体化电感材料。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种环氧树脂@磁粉微胶囊一体化电感材料的制备方法，具体是采用钛酸丁酯对单组分环氧分散改性，用硅烷偶联剂KH792增强单组分环氧树脂与磁粉的包裹能力，加快微胶囊的形成，微胶囊再与双组分环氧结合，通过精确控制单组分环氧树脂在溶剂中分散包覆与双辊开炼工艺条件，获得高固含量一体化电感材料。
[0006]先用湿法制得单组分环氧树脂@磁粉微胶囊，再用干法使微胶囊与双组分环氧树脂混炼。
[0007]一种环氧树脂@磁粉微胶囊一体化电感材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤(1)、将单组分环氧溶于溶剂中超声分散，然后滴加改性剂钛酸丁酯，超声并搅拌20～40min，得到混合均匀的单组分环氧树脂溶液。
[0009]所述的单组分环氧为铁硅铬磁粉和单、双组分环氧树脂总质量的1～2％；
[0010]所述的钛酸丁酯为单组分环氧树脂质量的10～40％；
[0011]溶解单组分环氧树脂的溶剂为二甲苯。
[0012]步骤(2)、将铁硅铬磁粉加入到上述单组分环氧树脂溶液中，滴加硅烷偶联剂KH792，超声并搅拌30～50min，然后在60℃～90℃、真空干燥30～120min后得到单组分环氧
树脂包裹的铁硅铬磁粉的微胶囊。
[0013]所述的硅烷偶联剂KH792为铁硅铬磁粉质量的0.05～1％；
[0014]步骤(3)、将上述单组分环氧树脂包裹的铁硅铬磁粉微胶囊与双组分环氧树脂经双辊开炼机两步混炼，制得所需一体化电感材料；其中所述两步混炼具体是第一次混炼温度50～70℃，时间20～40min；第二次混炼温度100～120℃，时间5～15min。
[0015]所述的双组分环氧树脂为铁硅铬磁粉和单、双组分环氧树脂总质量的1～2％。
[0016]所述的双辊开炼机的辊筒转速40r/min。
[0017]本专利技术的另一个目的是提供一种环氧树脂@磁粉微胶囊一体化电感材料。
[0018]本专利技术的有益效果如下：
[0019]本专利技术通过精确控制单组分环氧树脂的改性包覆，形成单组分环氧树脂@磁粉微胶囊，由于铁硅铬磁粉被单组分环氧树脂包裹，因此，增加了磁粉与双组分环氧树脂的相容性，可以在96～97％的高填充下与双组分环氧树脂混炼均匀。同时，硅烷偶联剂KH792本身含有两个氨基和水解后的成Si
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OH基，增强磁粉与环氧树脂的粘结能力，加快微胶囊的形成。混炼过程中微胶囊破裂、熔融，使得单组分环氧树脂与双组分环氧树脂熔为一体，铁硅铬磁粉再次进行分散并牢固结合于环氧树脂中。本专利技术是先湿法后干法混炼，用湿法包覆工艺将少量的单组分环氧包覆于铁硅铬磁粉表面成一层薄膜，从而解决干法中磁粉与双组分环氧树脂结合不均匀的问题，同时湿法中形成的微胶囊在干法混炼中破裂，增加了磁粉与单、双组分环氧树脂的粘结力，提高了电感材料的致密性，使铁硅铬/环氧树脂复合材料具有良好性能。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。
[0021]实施例1
[0022]首先将20g单组分环氧溶于500mL二甲苯溶液中，向其加入2g钛酸丁酯，超声20min并搅拌混合均匀，得到分散后的单组分环氧溶液；然后向单组分环氧树脂溶液中加入970g铁硅铬磁粉，滴加0.485g硅烷偶联剂KH792，超声30min并搅拌混合均匀，在60℃下真空烘干120min，得到单组分环氧树脂@磁粉微胶囊；将单组分环氧树脂@磁粉与10g双组分环氧树脂进行双辊开炼两步混炼，辊筒的转速40r/min，第一步的混炼温度为50℃，混炼时间为40min，第二步的混炼温度为100℃，混炼时间为15min，得到铁硅铬软磁复合材料。将得到的铁硅铬软磁复合材料破碎成粉末，再经热压成型机在温度190℃，压力100MPa,保压时间3min,冷却时间5min，制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环，用阿基米德排水法测量其密度，用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率。
[0023]实施例2
[0024]首先将20g单组分环氧溶于500mL二甲苯溶液中，向其加入8g钛酸丁酯，超声40min并搅拌混合均匀，,得到分散后的单组分环氧树脂溶液；然后向单组分环氧树脂溶液中加入970g铁硅铬磁粉，滴加0.485g硅烷偶联剂KH792，超声50min并搅拌混合均匀,在60℃下真空烘干120min，得到单组分环氧树脂@磁粉微胶囊；将单组分环氧树脂@磁粉与10g双组分环氧树脂进行双辊开炼两步混炼，辊筒的转速40r/min，第一步的混炼温度为50℃，混炼时间为
40min，第二步的混炼温度为100℃，混炼时间为15min，得到铁硅铬软磁复合材料。将得到的铁硅铬软磁复合材料破碎成粉末，再经热压成型机在温度190℃，压力100MPa,保压时间3min,冷却时间5min，制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环，用阿基米德排水法测量其密度，用E4980LCR精密测试仪测量其磁导率。
[0025]实施例3
[0026]首先将20g单组分环氧溶于500mL二甲苯溶液中，向其加入4g钛酸丁酯，超声30min并搅拌混合均匀，得到分散后的单组分环氧树脂溶液；然后向单组分环氧树脂溶液中加入970g铁硅铬磁粉，滴加9.7g硅烷偶联剂KH792，超声30min并搅拌混合均匀,在90℃下真空烘干60min，得到单组分环氧树脂@磁粉微胶囊；将单组分环本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂@磁粉微胶囊一体化电感材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)、将单组分环氧溶于溶剂中超声分散，然后滴加改性剂钛酸丁酯，超声搅拌，得到混合均匀的单组分环氧树脂溶液。步骤(2)、将铁硅铬磁粉加入到上述单组分环氧树脂溶液中，滴加硅烷偶联剂KH792，超声搅拌，然后在一定温度下真空干燥，得到单组分环氧树脂包裹的铁硅铬磁粉的微胶囊。所述的硅烷偶联剂KH792为铁硅铬磁粉质量的0.05～1％；步骤(3)、将上述单组分环氧树脂包裹的铁硅铬磁粉微胶囊与双组分环氧树脂经双辊开炼机两步混炼，制得所需一体化电感材料。2.如权利要求1所述的一种环氧树脂@磁粉微胶囊一体化电感材料的制备方法，其特征在于所述的单组分环氧为铁硅铬磁粉和单、双组分环氧树脂总质量的1～2％。3.如权利要求1所述的一种环氧树脂@磁粉微胶囊一体化电感材料的制备方法，其特征在于所述的钛酸丁酯为单组分环氧树脂质量的10～40％。4.如权利要求1所述的一种环氧树脂@磁粉微胶囊一体化电感材料的制备方法，其特征在于溶解单组分环氧树脂的溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：王帅，乔梁，郑精武，蔡伟，车声雷，应耀，李涓，李旺昌，余靓，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：