一种环氧树脂超高导热绝缘材料及制备方法技术

本发明专利技术属于超高导热填充技术体系下的导热绝缘材料技术领域，具体涉及一种环氧树脂超高导热绝缘材料及制备方法。所述材料包括环氧树脂基料，改性复合无机填料和固化剂。其中，改性复合无机填料由四种不同粒径的无机填料组成。本发明专利技术通过对四种粒径的无机填料进行表面修饰改性、除污改性后进行混合，并对粒径大小和不同粒径的用量比例进行选择，使得改性复合无机填料与环氧树脂基料及固化剂混合后，使其物理、电气性能获得保持且具备工艺实施所要求的低粘度特性。本发明专利技术提供的材料在30℃下的热导率最高能达到2.5W

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂超高导热绝缘材料及制备方法


[0001]本专利技术属于导热绝缘材料
，尤其涉及一种环氧树脂超高导热绝缘材料及制备方法。

技术介绍

[0002]随着玻璃毡/带缠绕干式变压器、玻璃毡/带缠绕式铁芯电抗器、空心干式电抗器，特别是特高压类电工设备等对导热散热有极高需要的电工设备飞速发展的背景下，提高导热绝缘材料的散热性能成为研究的重点所在。同时，由于环氧树脂具有加工工艺性好、黏结性高、介电性能优良、收缩率小、稳定性好等特点，但环氧树脂在上述电工设备的应用中需要提高导热性能，在当今的技术中心。
[0003]在环氧树脂中添加高导热填料是一种常用的提高其导热性能的解决方法，其中，金属粉末虽然常被用来尝试改善环氧树脂导热性能，但金属粉末对环氧树脂的绝缘性能会产生明显的负面影响。因此，近年来，各类高导热无机填料在导热绝缘材料领域的应用逐渐增加，利用无机填料本身具有绝缘性和增加导热性的特点，可以解决环氧树脂材料在电力电子变压器、饱和电抗器等高绝缘、特高压类电工设备的应用需求。但是，虽然将高导热无机填料直接添加在环氧树脂中可以在一定程度上提升环氧树脂材料的导热性能，但实际应用中，高导热绝缘材料的防断裂性能也需要满足电力电子变压器、饱和电抗器等高绝缘、特高压类电工设备更高的应用需求。
[0004]专利CN110016205A公开了一种环氧树脂导热绝缘材料及其制备方法。材料包括环氧树脂基料，无机填料和固化剂，其中，无机填料由三种不同粒径的填料组成。该专利技术仅通过对三种粒径级配的无机填料粒径之间的比例、不同粒径填料的用量比例以及粒径的选择，使得环氧树脂导热绝缘材料具有优良的导热性能和绝缘性能功能，该专利技术未选用经过表面改性的无机填料，降低了材料成本，使得材料的制备方法更简单。该本专利技术提供的材料在30℃下的热导率能够达到1.25W
·
m
‑1·
K
‑1，最高能够达到1.62W
·
m
‑1·
K
‑1，材料在30℃下的电阻率为2.9
×
10
16
Ω
·
cm以上，以满足电力电子变压器、饱和电抗器等高绝缘场景的应用需求。但是，上述环氧树脂导热绝缘材料所能达到的热导率尚不能满足高绝缘、特高压类电工设备对材料热导率的要求。
[0005]因此，如何在提升环氧树脂导热绝缘材料绝缘性能的同时，增加材料的热导率，增加材料的防断裂性能成为本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种环氧树脂超高导热绝缘材料及制备方法。
[0007]为此，本专利技术采用如下的技术方案：一种环氧树脂超高导热绝缘材料，包括改性复合无机填料，环氧树脂基料和固化剂；
按质量百分比计，所述材料的组分包括30%
‑
55%的所述环氧树脂基料，40%
‑
65%的所述改性复合无机填料，5%
‑
10%的所述固化剂；所述改性复合无机填料由四种无机填料组成，所述四种无机填料为第一无机填料，第二无机填料，第三无机填料，第四无机填料；所述第一无机填料，第二无机填料，第三无机填料，第四无机填料粒径大小的比值为2
‑
6：1
‑
2：1
‑
2：0.4
‑
0.8；所述第一无机填料的平均粒径大小为100nm
‑
300μm；按质量百分比计，所述第一无机填料，第二无机填料，第三无机填料，第四无机填料组分的比例为0.8
‑
1：0.8
‑
1：2.4
‑
3：0.1
‑
0.4；为了避免单一粒径的填料在环氧树脂中分散时产生大量缝隙，一般会使用较小粒径的填料与较大粒径的填料进行复配，使小颗粒填充大颗粒的缝隙，增大填料的总空间填充率，同时增加填料互相之间接触的机会，从而提高复合材料整体的热导率。
[0008]所述改性复合无机填料的微观形态为立方体、球体和/或立方体球体中间态；所述改性复合无机填料为经过粉体表面修饰改性以及粉体表面除污改性的四种无机填料。
[0009]进一步，所述四种无机填料选自氮化硼、氮化铝、氮化硅、氧化铝、氧化镁、氧化硅中的一种或多种。
[0010]进一步，所述环氧树脂基料为分子中具有两个及两个以上环氧基的环氧树脂；所述环氧树脂基料选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或多种。
[0011]进一步，所述固化剂为酸酐类固化剂；所述酸酐类固化剂选自邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐中的一种或多种。
[0012]进一步，所述材料固化前的粘度在30℃时为1.5
‑
2.0Pa
·
s，40℃时为0.5
‑
1.0Pa
·
s。
[0013]进一步，所述材料的热导率≥1.7W
·
m
‑1·
K
‑1，电阻率≥3.0
×
10
16
Ω
·
cm，拉伸强度为50
‑
60MPa，弯曲强度为90
‑
110MPa。
[0014]进一步，环氧树脂超高导热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：S1 将四种无机填料按照组分配比混合均匀，对复合无机填料进行改性，得到改性复合无机填料；S2 将改性复合无机填料，环氧树脂基料，固化剂按照组分配比混合均匀后，加热至50
‑
100℃；S3 采用真空浇注或浸渍玻璃纤维布的方式进行制备；S4 在烘箱温度为50
‑
150℃下分段固化4
‑
21h，分段固化的方式具体为在50
‑
110℃下固化2
‑
6h后，在135
‑
150℃下固化1
‑
15h，制备得到环氧树脂超高导热绝缘材料。
[0015]进一步，所述S1步骤具体为：将所述复合无机填料通过湿式研磨机进行粉体表面修饰改性；将通过粉体表面修饰改性后的所述复合无机填料进行粉体表面除污改性，制备得到所述改性复合无机填料。
[0016]进一步，所述粉体表面修饰改性的方式具体为：将所述四种无机填料按照组分比例混合均匀，得到所述复合无机填料；将所述复合无机填料，0.1
‑
0.2mm的氧化锆珠研磨介
质，0.3%
‑
1%的六偏磷酸钠分散剂加入水中得到复合无机填料原料料液，调整所述复合无机填料原料料液的质量百分比浓度为30%
‑
70%；按质量百分比计，所述氧化锆珠与所述复合无机填料的比例为3
‑
7:1；将所述复合无机填料原料料液置于搅拌桶中混合后放入湿式研磨机中，以1000
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂超高导热绝缘材料，其特征在于，包括改性复合无机填料，环氧树脂基料和固化剂；按质量百分比计，所述材料的组分包括30%
‑
55%的所述环氧树脂基料，40%
‑
65%的所述改性复合无机填料，5%
‑
10%的所述固化剂；所述改性复合无机填料由四种无机填料组成，所述四种无机填料为第一无机填料，第二无机填料，第三无机填料，第四无机填料；所述第一无机填料，第二无机填料，第三无机填料，第四无机填料粒径大小的比值为2
‑
6：1
‑
2：1
‑
2：0.4
‑
0.8；所述第一无机填料的平均粒径大小为100nm
‑
300μm；按质量百分比计，所述第一无机填料，第二无机填料，第三无机填料，第四无机填料组分的比例为0.8
‑
1：0.8
‑
1：2.4
‑
3：0.1
‑
0.4；所述改性复合无机填料的微观形态为立方体、球体和/或立方体球体中间态；所述改性复合无机填料为经过粉体表面修饰改性以及粉体表面除污改性的四种无机填料。2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述四种无机填料选自氮化硼、氮化铝、氮化硅、氧化铝、氧化镁、氧化硅中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述环氧树脂基料为分子中具有两个及两个以上环氧基的环氧树脂；所述环氧树脂基料选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述固化剂为酸酐类固化剂；所述酸酐类固化剂选自邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述材料固化前的粘度在30℃时为1.5
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2.0Pa
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s，40℃时为0.5
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1.0Pa
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s。6.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述材料的热导率≥1.7W
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‑1·
K
‑1，电阻率≥3.0
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10
16
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cm，拉伸强度为50
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60MPa，弯曲强度为90
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110MPa。7.根据权利要求1
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6任一项所述的材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1 将四种无机填料按照组分配比混合均匀，对复合无机填料进行改性，得到改性复合无机填料；S2 将改性复合无机填料，环...

【专利技术属性】
技术研发人员：舒孚，韩斌，
申请(专利权)人：北京高科宏烽电力技术有限公司，
类型：发明
国别省市：