一种高矫顽力钕铁硼磁体的晶界扩散方法技术

本发明专利技术公开了一种高矫顽力钕铁硼磁体的晶界扩散方法，属于稀土永磁材料技术领域，该晶界扩散方法包括如下步骤：步骤一：由重稀土化合物粉末、纳米非稀土金属粉、有机溶剂、偶联剂以及匀质剂制成悬浊液；步骤二：对钕铁硼磁体表面进行处理；步骤三：加温喷涂；步骤四：烧结；本发明专利技术使用晶界扩散工艺，显著提高了磁体的矫顽力，同时磁体的剩磁无明显下降，提高了重稀土的利用率，节约大量的重稀土资源，本发明专利技术使用重稀土元素

【技术实现步骤摘要】
一种高矫顽力钕铁硼磁体的晶界扩散方法


[0001]本专利技术涉及稀土永磁材料
，具体涉及一种高矫顽力钕铁硼磁体的晶界扩散方法。

技术介绍

[0002]烧结钕铁硼永磁材料作为第三代稀土永磁材料，拥有较高的磁性能，被广泛应用于航空航天，风力发电，电动汽车和消费电子等高新
，具有极大的市场需求。但烧结钕铁硼磁体具有较差的温度稳定性，随着温度的增加，保磁能力下降，为了降低这种温度敏感性，需要不断地提高磁体的矫顽力。且如风力发电，电机等应用场景需要磁体在高温下依然能长时间良好地工作，这对磁体的矫顽力提出了更高要求。传统合金工艺通过在熔炼环节向磁体直接添加重稀土元素来提升磁体的矫顽力，这不仅造成剩磁的直接下降，还浪费了大量的重稀土资源。晶界扩散工艺相较以上传统合金工艺，可以显著提高磁体的矫顽力，同时磁体的剩磁无明显下降，可以节约大量的重稀土资源，但传统的晶界扩散工艺的晶界扩散效果、矫顽力提升效果以及磁体抗老化提升效果等方面还具备提升的空间。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种高矫顽力钕铁硼磁体的晶界扩散方法，用于解决
技术介绍
中的问题。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种高矫顽力钕铁硼磁体的晶界扩散方法，具体包括如下步骤：
[0006]步骤一：将重稀土化合物粉末与纳米非稀土金属粉末搅拌混合，再与有机溶剂、偶联剂以及匀质剂搅拌均匀制成悬浊液；其中重稀土化合物粉末、纳米非稀土金属粉末、有机溶剂、偶联剂、匀质剂的用量质量比为1<br/>‑
6：0.1
‑
2：3
‑
7：0.1：0.2；
[0007]步骤二：对钕铁硼磁体表面进行除油、再进行超声波水洗和酸洗；
[0008]步骤三：将钕铁硼磁体烘烤至100
‑
150℃，然后将制得的悬浊液均匀地喷涂在钕铁硼磁体表面，形成一层沉积层，然后于温度100
‑
150℃下烘烤5
‑
10min，去除乙醇，得到中间产品；
[0009]步骤四：将中间产品置于真空烧结炉中，抽真空至10
‑3Pa；然后将产品加热至850
‑
950℃，保温2
‑
18h；随后进行冷却，将温度降至100℃以下后重新加热至450
‑
550℃，保温1
‑
8h，然后风冷至100℃以下，再使用磨床磨去表面层，完成处理。
[0010]进一步地，所述重稀土化合物为Tb的氟化物、Tb的氧化物、Tb的氢化物、Dy的氟化物、Dy的氧化物、Dy的氢化物、Ho的氟化物、Ho的氧化物、Ho的氢化物、Gd的氟化物、Gd的氧化物、Gd的氢化物中的任意一种或几种按任意比例混合，且重稀土化合物粉末的粒径为0.05
‑
20μm。
[0011]进一步地，所述纳米非稀土金属为Cu、Al、Co中的任意一种或几种按任意比例混合，且纳米非稀土金属粉末的粒径为0.05
‑
1μm。
[0012]进一步地，有机溶剂为酯类、酮类、醇类中的任意一种或几种按任意比例混合。
[0013]进一步地，所述偶联剂是异辛酸钴、异辛酸镁、异辛酸锌、异辛酸锆、N，N
‑
二甲基苯胺、N，N
‑
二乙基苯胺、N，N
‑
二甲基对甲苯胺中的任意一种或几种按任意比例混合。
[0014]进一步地，步骤三喷涂后的钕铁硼磁体的增加量为0.1％
‑
1％wt。
[0015]进一步地，所述匀质剂由如下步骤制成：
[0016]步骤S1：将3
‑
氨基
‑5‑
甲基苯酚与去离子水加入烧瓶中，加热回流并加入高锰酸钾，然后回流反应3h，制得中间物1；将中间物1与去离子水加入烧瓶中，加热至70℃，滴加催化剂，再滴加二氯亚砜，滴加完毕后升温至90℃，搅拌反应3h，制得中间物2；其中，3
‑
氨基
‑5‑
甲基苯酚与高锰酸钾的用量比为0.1mol：2.8g，中间物1、催化剂、二氯亚砜的用量比为0.1mol：0.05mL：15mL，所述催化剂为DMF。
[0017]反应过程如下所示：
[0018][0019]步骤S2：将中间物2、四氢呋喃加入烧瓶中，在温度30℃条件下搅拌20min，然后加入叔丁醇钾回流0.5h，再加入1
‑
氯十二烷，在温度25℃条件下反应6h，反应结束后制得中间物3；其中，中间物2、四氢呋喃、叔丁醇钾、1
‑
氯十二烷的用量比为0.1mol：20mL：0.1g：0.1mol；
[0020]反应过程如下所示：
[0021][0022]步骤S3：将中间物3与二氯甲烷在烧杯中混合，得到中间物3的二氯甲烷溶液，然后在冰浴、搅拌条件下，使用滴液漏斗将中间物3的二氯甲烷溶液滴加进装有N,N
‑
二甲基乙醇胺和缚酸剂的烧瓶中，滴加完毕后于室温下反应5h，反应结束后，减压过滤，再蒸除多余的溶剂，制得中间物4；其中，中间物3与二氯甲烷的用量比为0.12mol：25mL，中间物3、N,N
‑
二甲基乙醇胺和缚酸剂的用量比为0.1mol：0.1mol：0.12mol，所述缚酸剂为三乙胺；
[0023]反应过程如下所示：
[0024][0025]步骤S4：在烧瓶中依次加入中间物4、1，4
‑
二溴丁烷以及异丙醇，搅拌并升温至100℃，回流搅拌反应5h，反应结束后，减压蒸出异丙醇，制得匀质剂。
[0026]反应过程如下所示：
[0027][0028]本专利技术提供了一种高矫顽力钕铁硼磁体的晶界扩散方法。与现有技术相比具备以下有益效果：
[0029](1)本专利技术使用晶界扩散工艺，相较于传统合金工艺，可以显著提高磁体的矫顽力，同时磁体的剩磁无明显下降，提高了重稀土的利用率，节约大量的重稀土资源；相比于传统的晶界扩散方法，本专利技术使用重稀土元素
‑
非稀土金属晶界扩散方法可以使晶界扩散效果更好，矫顽力提升更为明显，磁体的抗老化能力更强；对高性能钕铁硼的生产具有重大意义。
[0030](2)本专利技术在进行涂覆使用了一种匀质剂，为双分子季铵盐结构的表面能活性剂，该匀质剂为两个季铵盐基团亲水头部连接，且具有带有长链烷基的疏水端，不仅可以与溶剂更好的混合，且具有良好的表面活性，可以更好的降低体系的表面张力，在喷涂时使悬浊液更加均匀的分布在磁体的表面，更好的进一步进行晶界扩散。
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]实施例1
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高矫顽力钕铁硼磁体的晶界扩散方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将重稀土化合物粉末与纳米非稀土金属粉末搅拌混合，再与有机溶剂、偶联剂以及匀质剂搅拌均匀制成悬浊液；步骤二：对钕铁硼磁体表面进行除油、再进行超声波水洗和酸洗；步骤三：将钕铁硼磁体烘烤至100
‑
150℃，然后将制得的悬浊液喷涂在钕铁硼磁体表面，形成一层沉积层，然后于温度100
‑
150℃下烘烤5
‑
10min，得到中间产品；步骤四：将中间产品置于真空烧结炉中，再使用磨床磨去表面层，完成处理。2.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的晶界扩散方法，其特征在于，步骤四中，产品在真空烧结炉中的具体操作步骤为：抽真空至10
‑3Pa，然后将产品加热至850
‑
950℃，保温2
‑
18h；随后进行冷却，将温度降至100℃以下后重新加热至450
‑
550℃，保温1
‑
8h，然后风冷至100℃以下。3.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的晶界扩散方法，其特征在于，步骤一中重稀土化合物粉末、纳米非稀土金属粉末、有机溶剂、偶联剂、匀质剂的用量质量比为1
‑
6：0.1
‑
2：3
‑
7：0.1：0.2。4.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的晶界扩散方法，其特征在于，所述重稀土化合物为Tb、Dy、Ho和Gd各元素的氟化物、氧化物、氢化物中的任意一种或几种按任意比例混合，且重稀土化合物粉末的粒径为0.05
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李斌，韩幸奇，童正钟，尤晨晨，何进，
申请(专利权)人：安徽万磁电子有限公司，
类型：发明
国别省市：