一种制备纳米级高性能复合磁体材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备纳米级高性能复合磁体材料的方法，包括以下步骤：按一定化学计量比称取原材料，研磨混合之后，将粉末压制成块；将压制成的块在一定温度条件下预烧，形成前驱体；清洗前驱体，干燥后，作为靶材，放入烧杯的靶材支架上，装入异丙酮溶液没过前驱体5~10mm，将烧杯置于旋转平台上，采用Nd:YAG激光器三次谐波作为烧蚀激光光源，将激光脉冲光束聚焦在前驱体表面烧蚀，生成含纳米级颗粒沉淀物的混合溶液；将混合溶液的沉淀物过滤，并反复清洗，烘干之后，获得纳米级高性能复合永磁体材料。本发明专利技术方法制备过程简单，制备得到的复合纳米晶永磁体表面干净，化学活性好，同时有效抑制结构畸形，提高纳米晶磁体的磁性能。提高纳米晶磁体的磁性能。提高纳米晶磁体的磁性能。

【技术实现步骤摘要】
一种制备纳米级高性能复合磁体材料的方法


[0001]本专利技术具体涉及一种制备纳米级高性能复合磁体材料的方法。

技术介绍

[0002]复合纳米晶磁性材料是近年来开发的一种新型双相永磁材料。它是由高磁晶各向异性的硬磁相和高饱和磁化强度的软磁相在纳米尺度上产生强烈的磁交换耦合作用，使磁体呈现明显的剩磁增强效应（Mr/Ms>0.5）。目前对高性能的复合纳米晶磁性材料的研究较少，因此，需要提供一种高性能的复合纳米晶磁性材料的制备方法。

技术实现思路

[0003]针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术提供一种制备纳米级高性能复合磁体材料的方法。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种制备纳米级高性能复合磁体材料的方法，包括以下步骤：（1）配料阶段：按一定化学计量比称取原材料，研磨混合之后，将粉末压制成块；（2）预烧阶段：将压制成的块在一定温度条件下预烧，形成前驱体；（3）烧蚀阶段：清洗前驱体，80 o
C ~120 oC
干燥后，作为靶材，放入烧杯的靶材支架上，装入异丙酮溶液没过前驱体5~10mm，将烧杯置于旋转平台上，采用Nd:YAG激光器三次谐波作为烧蚀激光光源，将激光脉冲光束聚焦在前驱体表面烧蚀，生成含纳米级颗粒沉淀物的混合溶液；（4）分离阶段：将混合溶液的沉淀物过滤，并反复清洗，烘干之后，获得纳米级高性能复合永磁体材料。进一步地，步骤（1）中，所述原材料包括金属Nd、Dy、Tb、In、Fe、Co粉末，NbFe粉末，FeB粉末和感应熔炼的FeCrCo合金粉末，其中FeB粉末中B质量分数为19.83%；NbFe粉末中Nb质量分数为66.3%；FeCrCo合金粉末中Cr 24.7w%、Co 12.9wt%、Si 1.1 wt%，其余为Fe。
[0005]进一步地，步骤（1）中，压制成的块的长度与宽度分别为12~25mm，厚度为3~6mm。
[0006]进一步地，步骤（2）中，预烧阶段的温度为1000~1300℃，预烧时间为2~5h。预烧阶段的温度设置为1000~1300℃，这样利于晶界相流动，提高磁性能。
[0007]进一步地，步骤（3）中，所述Nd:YAG激光器为纳秒固体激光器，激光频率为10 Hz，波长为1064nm，脉宽为7ns，激光脉冲强度为100~250mJ/pulse，光斑直径为1mm。激光参数设置成上述数值，有利于将材料融化，并形成纳米颗粒。
[0008]进一步地，步骤（3）中，将激光脉冲光束聚焦在前驱体表面烧蚀10~20min。
[0009]进一步地，步骤（3）中，利用超声清洗剂清洗前驱，所述超声清洗剂为乙醇。
[0010]进一步地，步骤（3）中，将烧杯置于旋转转速为20 r/min的旋转平台上。
[0011]进一步地，步骤（4）中，采用为离心机过滤，速度为5000~15000rpm，离心10 min~30 min。
[0012]进一步地，步骤（4）中，烘干温度为150 o
C。
[0013]本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术的复合永磁体材料的化学组成为Nd2Fe
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B/FeCrCo，本专利技术的制备方法可在室温下产生高温高压等的极端的环境，通过在高温高压的极端环境中，来自于靶材和溶液介质的粒子会发生各种反应，而且液体的冷却效果好，能实现高温等离子体的快速冷却，不仅制备过程简单，而且使制备得到的复合纳米晶永磁体表面干净，化学活性好，同时有效抑制结构畸形，提高纳米晶磁体的磁性能。
[0014]（2）与快淬法相比，本专利技术的新型激光液相烧蚀纳米复合永磁体材料制备法更简洁，环境更易控制，液体的冷却效果好，能实现高温等离子体的快速冷却，保护了纳米复合永磁体材料，得到分布均匀的纳米微晶结构，得到的微观结构如图2所示。
[0015]（3）本专利技术中，烧蚀后磁体晶界相中具有更干净的表面和更高的化学活性，复合相在纳米晶尺度上将产生强烈的交换耦合作用，得到较高的理论最大磁能积。
附图说明
[0016]图1是本专利技术制备方法示意图。
[0017]图2是本专利技术制备得到的纳米复合磁体材料的TEM图。
具体实施方式
[0018]以下结合附图对本专利技术的技术方案做进一步详细说明，应当指出的是，具体实施方式只是对本专利技术的详细说明，不应视为对本专利技术的限定。
[0019]实施例1一种液相激光烧蚀法制备纳米级复合磁体材料的方法，包括以下步骤：（1）配料阶段：原子个数比为Nd：Dy：Fe：Nb：Co：B=9：0.4：80.24：0.36：3：6，将原子个数比，换算成质量比，然后称取金属粉末材料Nd、Dy、Tb、In、Fe、Co、FeB（FeB 中B质量分数为19.83%）和NbFe（NbFe中Nb的质量分数为66.3%），再加入感应熔炼或者其他熔炼法制得的FeCrCo合金粉末（Cr 24.7w%、Co 12.9wt%、Si 1.1 wt%、其余为Fe）粉末经过充分研磨混合之后，将原材料粉末在15Mpa压力下压制成长度为15mm，宽度为15mm，厚度为4mm的块；本实施例中，FeCrCo合金粉末为采用感应熔炼法制得的，所述感应熔炼法为现有技术中常规的方法，本专利技术不对其进行改进。本实施例中，将原材料压制成块，在其他实施方式中，可以压制成其他形状或者压制成其他尺寸的块。
[0020]（2）预烧阶段：将压制成的块在1200 o
C预烧1h，形成前驱体；（3）烧蚀阶段：前驱体温度降到30 o
C，利用超声清洗剂（比如色谱纯乙醇）将前驱体清洗30min，80 o
C ~120 oC
干燥后，放入烧杯的靶材支架上，装入异丙酮没过前驱体10mm，将烧杯置于旋转转速为20 r/min的磁力搅拌器上，采用Nd:YAG激光器三次谐波作为烧蚀激光光源，激光频率为10 Hz，波长为1064nm，脉宽为7ns，激光脉冲强度为100 mJ/pulse，光斑直径为1 mm，将激光脉冲光束聚焦在前驱体表面烧蚀15min，生成含纳米级颗粒沉淀物的混合溶液；（4）分离阶段：将混合溶液的沉淀物采用离心机过滤，并反复清洗5次，离心机速率为8000rpm，离心30 min，之后在150 o
C条件下烘干2h，获得纳米级高性能Nd2Fe
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B/FeCrCo
复合磁性材料。
[0021]与快淬法制备的材料相比，本专利技术所得纳米复合永磁体其矫顽力控制机理仍为成核机制，但其晶粒尺寸更小，平均粒径为10nm~150 nm，具有较强的交换耦合强度，磁能积为19.1 MGOe, 相对于高能球磨得到的材料磁能积（16.3MGOe）,提高了17%，综合磁性能显著提高，且制备过程更安全。
[0022]实施例2一种液相激光烧蚀法制备纳米级复合磁体材料的方法，包括以下步骤：（1）配料阶段：原子个数比为Nd：Dy：Fe：Nb：Co：B=9：0.4：80.24：0.36：3：6，将原子个数比，换算成质量比，然后称取金属粉末材料Nd、Dy、T本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备纳米级高性能复合磁体材料的方法，其特征是，包括以下步骤：（1）配料阶段：按一定化学计量比称取原材料，研磨混合之后，将粉末压制成块；（2）预烧阶段：将压制成的块在一定温度条件下预烧，形成前驱体；（3）烧蚀阶段：清洗前驱体，干燥后，作为靶材，放入烧杯的靶材支架上，装入异丙酮溶液没过前驱体5~10mm，将烧杯置于旋转平台上，采用Nd:YAG激光器三次谐波作为烧蚀激光光源，将激光脉冲光束聚焦在前驱体表面烧蚀，生成含纳米级颗粒沉淀物的混合溶液；（4）分离阶段：将混合溶液的沉淀物过滤，并反复清洗，烘干之后，获得纳米级高性能复合永磁体材料。2.根据权利要求1所述的一种制备纳米级高性能复合磁体材料的方法，其特征是，步骤（1）中，所述原材料包括金属Nd、Dy、Tb、In、Fe、Co粉末，NbFe粉末，FeB粉末和感应熔炼的FeCrCo合金粉末，其中FeB粉末中B质量分数为19.83%；NbFe粉末中Nb质量分数为66.3%；FeCrCo合金粉末中Cr 24.7w%、Co 12.9wt%、Si 1.1 wt%，其余为Fe。3.根据权利要求1所述的一种制备纳米级高性能复合磁体材料的方法，其特征是，步骤（1）中，压制成的块的长度与宽度分别为12~25mm，厚度为3~6mm。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：杨杭福，吴琼，葛洪良，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：